检测维生素E中农残的方法与流程

本发明涉及维生素e领域，具体涉及一种检测维生素e中农残的方法。

背景技术：

1、维生素e(vitamin e)是一种脂溶性维生素，是最主要的抗氧化剂之一。溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对热不敏感，但油炸时活性明显降低。维生素e苯环上的酚羟基被乙酰化，酯水解为酚羟基后为生育酚。

2、维生素e能促进生殖。它能促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加；使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产。维生素e缺乏时会出现睾丸萎缩和上皮细胞变性，孕育异常。在临床上常用维生素e治疗先兆流产和习惯性流产。另外对防治男性不育症也有一定帮助。其他功能方面还有，保护t淋巴细胞、保护红细胞、抗自由基氧化、抑制血小板聚集从而降低心肌梗死和脑梗塞的危险性。还对烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面有很好的疗效。还发现维生素e可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末梢血管扩张，改善血液循环。

3、天然维生素e一般从dd油中分离提取，因为其原料种类较多，因此会有多种污染物残留，现有检测标准对维生素e中农残的提取回收率较低，检测准确率低，很多污染物都难以检测出来。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的维生素e中农残的提取回收率较低，检测准确率低问题，提供了一种检测维生素e中农残的方法。

2、为了实现上述目的，本发明提供了一种检测维生素e中农残的方法，该方法包括步骤(1)、(2)和(3a)，或者包括步骤(1)、(2)和(3b)：

3、(1)将待测样品与水、萃取剂进行第一混合得到第一混合物，然后将第一混合物与第一脱水剂、氯化钠和柠檬酸氢二钠水合物进行第二混合得到第二混合物，第二混合物经分离得到第一萃取液；

4、(2)将第一萃取液与第二脱水剂、乙二胺-n-丙基硅烷和c18反相硅胶进行第三混合得到第三混合物，第三混合物经分离得到第二萃取液；

5、(3a)采用甲基氰的非极性溶剂对第二萃取液进行至少一次萃取，得到第三萃取液，然后采用液质联用检测第三萃取液中农药的含量，并计算待测样品中农药的含量；

6、(3b)将第二萃取液进行干燥得到干燥产物，干燥产物中溶剂含量低于10重量％，采用乙酸乙酯溶解干燥产物，然后采用气质联用检测干燥产物的乙酸乙酯溶液中农药的含量，并计算待测样品中农药的含量。

7、采用本发明的方法能够有效检测维生素e中痕量农残，提高维生素e中痕量农残的检测准确性。

8、本发明的方法能够适用于多种农药的检测，优选情况下，本发明的方法能够有效检测维生素e中氟虫腈及其代谢产物、腐霉利、氟虫腈、戊唑醇、联苯菊酯的含量，提供一种有效的维生素e农残检测方法，从而提高维生素e产品的安全性。

技术特征：

1.一种检测维生素e中农残的方法，其特征在于，该方法包括步骤(1)、(2)和(3a)，或者包括步骤(1)、(2)和(3b)：

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，相对于每克的待测样品，水的用量为1-50ml，优选为1-20ml，甲基氰的用量为1-50ml，优选为1-20ml；

3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，待测样品与第一脱水剂、氯化钠和柠檬酸氢二钠水合物的重量比为1：1-20：0.5-20：0.5-20，优选为1：1-10：0.5-10：0.5-10。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，第一混合和第二混合的条件各自独立地包括：温度为15-40℃，混合时间为1-60min；

5.根据权利要求1所述的方法，其中，第一脱水剂和第二脱水剂各自独立地为无水硫酸镁、无水氯化钙和硅胶中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中，相对于每毫升的第一萃取液，第二脱水剂的用量为50-1000mg，优选为80-500mg，乙二胺-n-丙基硅烷的用量为10-500mg，优选为20-200mg，c18反相硅胶的用量为10-500mg，优选为20-200mg。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，第三混合的条件包括：温度为15-40℃，时间为1-30min；

8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3a)中，甲基氰与非极性溶剂的体积比为1：10-500，优选为1：10-300；

9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3a)中，萃取的次数为1-5次，优选为2-3次；

10.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3b)中，相对于每毫升第二萃取液，乙酸乙酯的用量为0.5-10ml。

技术总结
本发明涉及维生素E领域，公开了一种检测维生素E中农残的方法，该方法：将待测样品与水、萃取剂进行混合，再与脱水剂、氯化钠和柠檬酸氢二钠水合物进行混合，再经分离得到第一萃取液；将第一萃取液与脱水剂、乙二胺‑N‑丙基硅烷和C18反相硅胶进行混合，再经分离得到第二萃取液；采用甲基氰的非极性溶剂对第二萃取液进行萃取，得到第三萃取液，采用液质联用检测第三萃取液中农药含量；或者，将第二萃取液进行干燥得到干燥产物，干燥产物中溶剂含量低于10重量％，采用乙酸乙酯溶解干燥产物，采用气质联用检测干燥产物的乙酸乙酯溶液中农药含量。采用本发明方法能够有效检测维生素E中痕量农残，提高维生素E中痕量农残的检测准确性。

技术研发人员：田芳,何国亮,李凡,刘安妮,韩亚宏,王满意
受保护的技术使用者：中粮营养健康研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/11