本发明属于颗粒增强金属基复合材料残余应力无损检测领域，具体涉及一种基于x射线衍射的高低温环境下颗粒增强金属基复合材料残余应力的原位测试方法。
背景技术：
1、颗粒增强金属基复合材料因其较高的比强度、比刚度、良好的耐热性尺寸稳定性等多种优异的物理和机械性能，在汽车、航空航天、兵器工业等领域作为新兴材料具有广泛的应用前景，然而由于颗粒增强金属基复合材料在制备、加工及服役过程中不可避免地经过高低温过程，如热压、热挤压、热处理或在高温、热循环载荷下服役，而增强相颗粒与金属基体之间的热膨胀系数差别很大，因此在高温制备以及热处理的冷却过程中会带来很大的残余应力场，研究表明，这种残余应力场的存在是造成颗粒增强金属基复合材料产生界面剥离、基体破坏、晶间断裂和各类细观损伤失效的重要因素之一，因此，一种能够精确测试其残余应力的方法对复合材料产业的发展具有积极的推动作用。
2、目前，常用的残余应力测试包括破坏性测试方法和无损的测量方法，破坏性测量方法有小孔法、轮廓法、曲率法和剥离法，无损残余应力测量方法，包括x射线和中子衍射、超声波和磁性方法，相比破坏性残余应力测试方法，x射线衍射法具有非破坏、成本低、测量准确性和重复性好的优势，在大多数无损检测中应用最为广泛，因此本发明是基于应用最为广泛的x射线衍射法提出的。
3、目前x射线衍射法测残余应力大多以材料中某一主相为对象进行测试，由于颗粒增强金属基复合材料大多为硬质相和软基体形成的材料体系，在增强相含量较高时，无论选择基体相还是增强相作为测试对象，都可能导致测试的残余应力值与实际值偏离较大，因此要获得准确的残余应力测试结果，就需要针对材料的相组成特点，分别测试增强相和基体相的应力值，并按各相的体积分数获得总的残余应力数值，进而获得较为准确的残余应力结果。
4、另外，x射线衍射法测量残余应力时，可供x射线法测试的衍射晶面有多组，测量结果与测试对象材料的晶体结构和衍射晶面密切相关，当晶体结构和衍射晶面不同是，对应的x射线应力常数k也不同，因此，为了获得更准确的残余应力测试结果，应针对某一相的多个衍射晶面分别进行应力常数标定后开展应力测试并取其平均值，作为该相的应力值。
5、同时，已有的残余应力测试方法均为室温下的离位测试，如果能够在热处理或冷处理环境下对材料残余应力进行原位分析，将大大提高对材料残余应力的形成规律和控制机制的科学认识。
技术实现思路
1、针对已有方法在颗粒增强金属基复合材料残余应力测试方法存在室温离位的局限，本发明提供一种基于x射线衍射的高低温环境下颗粒增强金属基复合材料残余应力的原位精确测试方法，在晶体结构特点和上述背景技术的基础上提高测量结果的准确性，真实反映材料的残余应力大小。
2、本发明的技术方案是：
3、一种颗粒增强金属基复合材料残余应力的原位测试方法，是基于x射线衍射的高低温环境下的原位测试方法，所述颗粒增强金属基复合材料由颗粒增强相、金属基体及其界面组成，所述高低温环境的测试温度为-196℃～1200℃，环境气氛为真空、空气或惰性气体。
4、具体的说，本发明的一种颗粒增强金属基复合材料残余应力的原位测试方法，包括：
5、(1)将颗粒增强金属基复合材料样品放入内置加热或制冷元件的x射线衍射仪测试腔内，启动加热/制冷程序，升温/降温至测试温度，采用线光斑对颗粒增强金属基复合材料进行全谱扫描，收集衍射数据；
6、(2)利用分析软件获得颗粒增强金属基复合材料的相组成，利用k值法获得颗粒增强相和金属基体相的质量分数，并利用数据库所述密度获得颗粒增强相和金属基体相的的体积百分比；
7、(3)采用x射线衍射残余应力测试法分别测定颗粒增强相和金属基体相不同衍射晶面的应力，对颗粒增强相和金属基体相不同晶面应力分别取平均值，即为该相的应力值，特定衍射晶面{hkl}对应的应力值计算公式如下：
8、
9、
10、式中：σi为i相对应于不同衍射晶面{hkl}的平均应力值，
11、σ1，σ2...σn为特定衍射晶面的应力值，
12、k{hkl}为i相对应于衍射晶面{hkl}的应力常数；
13、(4)将各主相的体积百分数及各相的应力值代入下式，获得材料的总的残余应力值：
14、σ＝∑xiσi
15、式中：σ为材料总的残余应力，
16、xi为i相在材料中所占的体积百分数，
17、σi为i相对应于不同衍射晶面{hkl}的平均应力值。
18、优选的，所述颗粒增强金属基复合材料中颗粒增强相为碳化硅、碳化钛、碳化硼、碳化钨、氧化铝、氮化硅、硼化钛、氮化硼或石墨等，金属基体有铝、镁、钛、铜、铁、钻等或其合金。
19、优选的，所述颗粒增强金属基复合材料中主相包含颗粒增强相和金属基体相共两相。
20、优选的，所述颗粒增强金属基复合材料中各主相应力测试时，选取的各主相体积分数≥10％，衍射晶面2θ≥120°，各主相衍射晶面应选择2～5个。
21、优选的，所述升温至测试温度的加热速率为10～30℃/min，加热至测试温度后，保温10～30min，降温至测试温度的降温速率为15～40℃/min，降温至测试温度后，保温10～30min，以确保样品各处温度一致。
22、优选的，通过全谱扫描，采用k值法及相结构密度确定颗粒增强金属基复合材料中各主要相的体积分数数值。
23、优选的，采用等强度梁法对各主相特定衍射晶面的应力常数进行标定。
24、本发明具有下述有益技术效果：
25、本发明通过将高低温元件与x射线衍射仪相结合，实现了颗粒增强金属基复合材料残余应力的原位测试，可获得不同温度下残余应力的演变，为探明残余应力的产生、演变及残余应力的调控提供了技术支持，同时，本发明在残余应力的数据处理中，充分考虑了颗粒增强金属基复合材料各主相及各主相不同衍射晶面对残余应力数值的影响，通过获取颗粒增强金属基复合材料各主相的体积分数，并将各体积分数用于材料总残余应力的计算中，实现了对颗粒增强金属基复合材料残余应力的科学精确计量。
1.一种颗粒增强金属基复合材料残余应力的原位测试方法，其特征在于，所述颗粒增强金属基复合材料由颗粒增强相、金属基体及其界面组成，高低温环境的测试温度为-196℃～1200℃，环境气氛为真空、空气或惰性气体。
2.根据权利要求1所述的原位测试方法，包括以下步骤：
3.根据权利要求1或2所述的原位测试方法，其特征在于，所述颗粒增强金属基复合材料中颗粒增强相为碳化硅、碳化钛、碳化硼、碳化钨、氧化铝、氮化硅、硼化钛、或石墨，金属基体有铝、镁、钛、铜、铁、钻或其合金。
4.根据权利要求1或2所述的原位测试方法，其特征在于，所述颗粒增强金属基复合材料中主相包含颗粒增强相和金属基体相。
5.根据权利要求1或2所述的原位测试方法，其特征在于，所述颗粒增强金属基复合材料中各主相应力测试时，选取的各主相体积分数≥10％，衍射晶面2θ≥120°，各主相衍射晶面应选择2～5个。
6.根据权利要求1或2所述的原位测试方法，其特征在于，所述升温至测试温度的加热速率为10～30℃/min，加热至测试温度后，保温10～30min；降温至测试温度的降温速率为15～40℃/min，降温至测试温度后，保温10～30min，以确保样品各处温度一致。
7.根据权利要求1或2所述的原位测试方法，其特征在于，通过全谱扫描，采用k值法及相结构密度确定颗粒增强金属基复合材料中各主要相的体积分数数值。
8.根据权利要求1或2所述的原位测试方法，其特征在于，采用等强度梁法对各主相特定衍射晶面的应力常数进行标定。