一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法与流程

本发明属于化学品质量检测的，涉及一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法。

背景技术：

1、邻苯二甲酸酐简称苯酐，是四大有机酸酐中生产与消费量最大的品种，广泛应用于塑料、涂料、合成材料等领域，是我国重要的进出口化工原料。目前，邻苯二甲酸酐的生产工艺主要使用较先进的邻二甲苯催化氧化法，但是该工艺仍会发生很多副反应，产生杂质，其中马来酸酐是主要的杂质之一，它的存在会影响邻苯二甲酸酐的纯度和品质。

2、马来酸酐具有腐蚀性，遇高温、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。联合国在《关于危险货物运输的建议书》第3.3章“适用于某些物品的特殊规定”的第169条款明确规定，如果固态邻苯二甲酸酐和四氢化邻苯二甲酸酐中马来酸酐含量不超过0.05％，其危险性分类结果为非危险品，相反则视为危险品。我国危险化学品名录里，邻苯二甲酸酐和四氢化邻苯二甲酸酐中马来酸酐含量超过0.05％，被视为危险品。因而准确测定邻苯二甲酸酐中马来酸酐的含量显得尤为重要。

3、目前邻苯二甲酸酐中马来酸酐含量的测定采用的检测标准是sn/t4373-2015《邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定气相色谱法》，该方法将邻苯二甲酸酐以乙酸酐溶解后，采用气相色谱法测定。由于测定过程中乙酸酐存在的色谱干扰物会影响马来酸酐检测的准确性，所以要先一步对乙酸酐进行减压重蒸以去除干扰物，该操作过程是马来酸酐检测过程中的关键点，也是难点。因而，为有效提高马来酸酐的检测准确性，制备一个基体和检测样品完全一致，且马来酸酐含量与危险品目录规定的控制限0.05％接近的标准样品是最有效的内部质控手段。另外，制备的标准样品也可应用于室间比对甚至能力验证等方面，具有良好的社会效益。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术的不足，提供一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法，该方法操作简便、成本较低、且含量基本可控、均匀性和稳定性良好。

2、本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

3、一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法，所述方法包括以下步骤：

4、(1)分别称取邻苯二甲酸酐和马来酸酐，加入丙酮并搅拌至完全溶解，所述邻苯二甲酸酐和马来酸酐的质量比为100：0.05-0.1；

5、(2)将邻苯二甲酸酐和马来酸酐的混合溶液倒入挥发容器中，待完全挥发后收集挥发容器中的的结晶固体，粉碎并混匀后得到邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品。

6、在上述的一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法中，为了保证标准样品的质量，优选的，步骤(1)中所述邻苯二甲酸酐、马来酸酐和丙酮均采用分析纯试剂，当然，也可以使用更高纯度的试剂，如优级纯。

7、在上述的一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法中，为了保证邻苯二甲酸酐和马来酸酐完全溶解，步骤(1)中所述丙酮过量加入。

8、在上述的一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法中，步骤(2)中所述挥发容器采用宽敞口式容器，优选为平底不锈钢托盘，为了增加挥发效率，其挥发方式为：将平底不锈钢托盘放置于通风柜中，在室温下自然挥干。

9、在上述的一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法中，步骤(2)中所述结晶固体的粉碎设备为研磨仪，粉碎后的粉末过筛后收集并混合均匀，优选的，所述过筛设备为50目不锈钢筛。

10、在上述的一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法中，步骤(2)得到的邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品，以5g每份分装于10ml规格的棕色标准瓶中，盖上标准品瓶瓶盖，置于干燥器内保存。

11、本发明还提供了优选的邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法，所述方法包括以下步骤：

12、(1)分别称取约100g邻苯二甲酸酐固体粉末和0.05g-0.1g马来酸酐于1000ml烧杯中，加足量丙酮并用玻璃棒搅拌至固体完全溶解；

13、(2)将邻苯二甲酸酐和马来酸酐的混合溶液倒入深度2cm的洁净平底不锈钢托盘中，并将托盘放置于通风柜中，待溶剂在室温下自然挥干后，收集托盘中的结晶固体，用研磨仪打成粉末状，过50目不锈钢筛，收集于1l洁净的磨口广口瓶中，盖上瓶塞，来回翻转使粉末混合均匀，将混匀的粉末以5g每份分装于10ml规格的棕色标准品瓶中，盖上标准品瓶瓶盖，置于干燥器中保存，此即为制得的邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品。

14、为了对制得的标准样品进行质量鉴定，本发明还提供了对制得的邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品进行检测和标准值定值的方法，包括：

15、(1)均匀性检验，随机抽取10份制得的标准样品，每份样品在重复性条件下测定2次，按照sn/t 4373-2015《邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定气相色谱法》测定马来酸酐的含量进行均匀性检验和不确定度评估，以单因子方差分析法对20个测定结果进行统计分析，判断标准样品的均匀性；如果瓶内和瓶间均无显著性差异，则标准样品是均匀的。

16、(2)不确定度评估，在均匀性检验过程中，按照sn/t 4373-2015《邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定气相色谱法》的测定方法，根据检测方法和计算公式，识别所有不确定度来源，并根据各项检测数据求得合成不确定度和扩展不确定度；

17、(3)标准值定值，以均匀性检验所得的马来酸酐含量的总平均值加上扩展不确定度作为所制得标准样品的标准值定值；

18、(4)稳定性检测，分别在第10、30、60、120、300和600天，随机抽取1份标准样品，重复性条件下测试6次，按照sn/t 4373-2015《邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定气相色谱法》测定马来酸酐的含量进行为期两年的稳定性检验，以均匀性检验所得的总体平均值为标准值，采用t检验法进行统计分析，判断标准样品的稳定性，并确定有效期，如果标准样品在第10、30、60、120、300和600天的测试结果和标准值相比均无显著性差异，则标准样品在两年内是稳定的，即将标准样品分装后储存于干燥器中，其有效期为两年。

19、本发明相对于现有技术的有益效果如下：

20、本发明提供了一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法，以丙酮作为溶剂溶解邻苯二甲酸酐基体和马来酸酐目标物，并自然挥干、粉碎后过筛混匀，可以高效、简便、快速的制备以邻苯二甲酸酐为基体的马来酸酐标准样品。而且，本发明所制备的马来酸酐标准样品基体和实际样品完全一致，均匀性和稳定性良好，且马来酸酐的含量可控。

技术特征：

1.一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述邻苯二甲酸酐、马来酸酐和丙酮均采用分析纯试剂。

3.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述丙酮过量加入。

4.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述挥发容器为平底不锈钢托盘，挥发方式为：将平底不锈钢托盘放置于通风柜中，在室温下自然挥干。

5.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述结晶固体的粉碎设备为研磨仪，粉碎后的粉末过筛后收集并混合均匀，所述过筛设备为50目不锈钢筛。

6.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法，其特征在于，步骤(2)得到的邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品，以5g每份分装于10ml规格的棕色标准瓶中，盖上标准品瓶瓶盖，置于干燥器内保存。

7.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

8.根据权利要求1-7中任一项所述的一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法，其特征在于，对制得的邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品进行检测和标准值定值，包括：

技术总结
本发明属于化学品质量检测的技术领域，涉及一种邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)分别称取邻苯二甲酸酐和马来酸酐，加入丙酮并搅拌至完全溶解，所述邻苯二甲酸酐和马来酸酐的质量比为100：0.05‑0.1；(2)将邻苯二甲酸酐和马来酸酐的混合溶液倒入挥发容器中，待完全挥发后收集挥发容器中的的结晶固体，粉碎并混匀后得到邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品。本发明提供的邻苯二甲酸酐中马来酸酐标准样品的制备方法，该方法操作简便、成本较低、且含量基本可控、均匀性和稳定性良好。

技术研发人员：刘艇飞,孙春燕,肖晓峰,魏魏,王吉
受保护的技术使用者：台州海关综合技术服务中心
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15