高纯氧化铪中低浓度杂质锆的测试方法与流程

本发明涉及元素测定方法领域，具体涉及高纯氧化铪中低浓度杂质锆的测试方法。

背景技术：

1、氧化铪是一种白色晶体粉末，作为生产金属铪和铪合金的原料，因其具有良好的耐腐蚀性、导电性等优点，具有广阔的应用前景，但市场对于其纯度要求极高，为：纯度≥99.99％。氧化铪产品在生产过程中锆含量的高低直接影响了产品纯度，目前氧化铪中锆含量的控制限为3％以下，通过基体匹配方法给出该种方法的杂质锆的检测精度为1000ppm。

2、但是，该方法目前存在的问题是：对于高纯氧化铪纯度≥99.99％，其杂质锆含量小于100ppm无法监测。

技术实现思路

1、本发明意在提供一种高纯氧化铪中低浓度杂质锆的测试方法，以解决现有方法无法测量高纯氧化铪中杂质锆含量的问题。

2、本方案中的高纯氧化铪中低浓度杂质锆的测试方法，包括：

3、步骤1，称取设定量的铪基体经过预设步骤溶解定容，得到预设含量的铪基体溶液；

4、还包括：

5、步骤2，在0ppm至500ppm范围内按照多个预设的标准曲线点，利用电感耦合等离子光谱仪的稀释比1:100，延伸标准曲线点的测试范围，利用仪器进行测试；

6、步骤3，将仪器响应的强度与浓度进行数据拟合，监测杂质锆。

7、进一步，所述步骤1中，所述设定量为100g，所述预设步骤依次包括酸洗、水洗、加氢氟酸溶解并定容至1000ml，所述预设含量100g/l。

8、进一步，所述步骤2中，所述标准曲线点设置六个，分别为：0ppm、10ppm、50ppm、100ppm、200ppm、500ppm。

9、进一步，所述步骤2中，按照每个标准曲线点移取固定量的铪基体溶液和不同预设量的锆标准溶液，定容至100ml进行稀释。

10、进一步，所述步骤2中，针对0ppm标准曲线点：移取10ml铪基体溶液于100ml容量瓶中，定容至100毫升；

11、针对10ppm标准曲线点：移取10ml铪基体溶液和0.1毫升10000ppm锆标准溶液于100ml容量瓶中，定容至100毫升；

12、针对50ppm标准曲线点：移取10ml铪基体溶液和0.5毫升10000ppm锆标准溶液于100ml容量瓶中，定容至100毫升；

13、针对100ppm标准曲线点：移取10ml铪基体溶液和1.0毫升10000ppm锆标准溶液于100ml容量瓶中，定容至100毫升；

14、针对200ppm标准曲线点：移取10ml铪基体溶液和2.0毫升10000ppm锆标准溶液于100ml容量瓶中，定容至100毫升；

15、针对500ppm标准曲线点：移取10ml铪基体溶液和5.0毫升10000ppm锆标准溶液于100ml容量瓶中，定容至100毫升。

16、进一步，所述步骤3中，将稀释配好的溶液进样至电感耦合等离子光谱仪，按照波长响应强度强和响应曲线与其他元素无干扰选择波长，进行测试。

17、本方案的有益效果是：

18、由于锆铪是共生关系，在高纯度氧化铪中存在的极少量杂志锆很难检测到，会引起后续发电设备的故障等，所以，本方案通过设置六个点的浓度进行高纯氧化铪中低浓度杂质锆的测试，能够在有限点不增加测试时长和测试成本的前提下，精准测试出杂质锆，能提高生产过程中氧化铪的产品质量，进而降低后续发电设备的故障或异常概率。

技术特征：

1.高纯氧化铪中低浓度杂质锆的测试方法，步骤1，称取设定量的铪基体经过预设步骤溶解定容，得到预设含量的铪基体溶液；

2.根据权利要求1所述的高纯氧化铪中低浓度杂质锆的测试方法，其特征在于：所述步骤1中，所述设定量为100g，所述预设步骤依次包括酸洗、水洗、加氢氟酸溶解并定容至1000ml，所述预设含量100g/l。

3.根据权利要求2所述的高纯氧化铪中低浓度杂质锆的测试方法，其特征在于：所述步骤2中，所述标准曲线点设置六个，分别为：0ppm、10ppm、50ppm、100ppm、200ppm、500ppm。

4.根据权利要求3所述的高纯氧化铪中低浓度杂质锆的测试方法，其特征在于：所述步骤2中，按照每个标准曲线点移取固定量的铪基体溶液和不同预设量的锆标准溶液，定容至100ml进行稀释。

5.根据权利要求4所述的高纯氧化铪中低浓度杂质锆的测试方法，其特征在于：所述步骤2中，针对0ppm标准曲线点：移取10ml铪基体溶液于100ml容量瓶中，定容至100毫升；

6.根据权利要求5所述的高纯氧化铪中低浓度杂质锆的测试方法，其特征在于：所述步骤3中，将稀释配好的溶液进样至电感耦合等离子光谱仪，按照波长响应强度和响应曲线与其他元素无干扰选择波长，进行测试。

技术总结
本发明涉及元素测定方法领域，具体涉及高纯氧化铪中低浓度杂质锆的测试方法，包括，步骤1，称取设定量的铪基体经过预设步骤溶解定容，得到预设含量的铪基体溶液；步骤2，在0ppm至500ppm范围内按照多个预设的标准曲线点，利用电感耦合等离子光谱仪的稀释比1:100，延伸标准曲线点的测试范围，利用仪器进行测试；步骤3，将仪器响应的强度与浓度进行数据拟合，监测杂质锆。本发明能够精准测试出高纯氧化铪中低浓度杂质锆。

技术研发人员：薛超营,陈玉洁,沈洁田
受保护的技术使用者：国核维科锆铪有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/22