氧同位素测定方法与流程

本申请属于元素检测分析，尤其涉及一种氧同位素测定方法。

背景技术：

1、同位素分析技术在食品安全领域中的应用前景广阔。不同氧同位素组成的水分子因质量数差异而具有不同的蒸汽压，蒸腾作用导致的氧同位素分馏使得植物细胞水分比地表水/地下水富含氧重同位素，因此氧同位素比例存在典型的纬度效应、陆地效应及其气候季节效应，蕴含了丰富的产地环境信息，已成为产地鉴别的关键溯源因子，是表征农产品产地特征的重要指标。快速、准确测定农产品中氧稳定同位素比值具有十分重要的意义。

2、水分是蔬菜、水果等蔬果的主要组成成分之一，因此是该类农产品溯源时理想的目标物质。根据文献报道，当前水分的氧稳定同位素比值测定主要基于同位素比质谱（irms）检测，例如通过物理或化学方法将氧（o）同位素转化为含氧气体送入irms质谱仪测定，目前有两种技术路线：一是将样品所含水分收集后，采用高温裂解法将含氧物质与碳发生反应得到co气体，再通过irms进行测定；二是采用离线平衡或在线平衡法将水汽与外源气体（如co2）进行平衡交换后，再利用irms进行测定。前者易受水分中的其他含氧组分的干扰，影响结果的准确性，后者虽然应用较多，但也存在如下缺点：（1）同位素平衡过程耗时长（通常需要十几个小时）；（2）样品中羰基有机物（酮、醛、酸）、醇类易与平衡反应气体进行同位素交换，干扰测定结果；（3）irms难以区分co2中13c与17o同位素峰（分子量均为45），因此仅能测定18o，难以同时测定17o和18o。

技术实现思路

1、本申请的目的在于提供一种氧同位素测定方法，旨在解决如何快速准确地检测蔬果样品中水分的δ17o值和δ18o值的技术问题。

2、为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：

3、本申请实施例提供一种氧同位素测定方法，包括：

4、将蔬果样品粉碎后进行加热处理，得到从所述蔬果样品中蒸出的蒸馏液；

5、向所述蒸馏液中加入银盐和含单质碘的有机溶液进行歧化反应，然后收集水相溶液；

6、对所述水相溶液中的io3-进行高分辨质谱检测，获得氧同位素质谱信息；

7、从所述氧同位素质谱信息中的io3-基峰、17o质谱信号和18o质谱信号进行同位素比值计算，得到所述蔬果样品中水分的δ17o值和δ18o值。

8、本申请提供的氧同位素测定方法是测定蔬果中的水分中氧同位素比值信息的方法，本申请先将蔬果样品粉碎后加热蒸馏以获取从蔬果样品中蒸出的蒸馏液，然后向蒸馏液中加入银盐和含单质碘的有机溶液进行歧化反应，基于单质碘i2可以与水发生歧化反应生成i-和io3-，而加入的银盐提供的ag+与i-形成agi沉淀，这样可以控制io3-的生成量，而收集的水相溶液含有该io3-；后续利用高分辨质谱检测该水相溶液中的io3-，获得的氧同位素质谱信息包括：io3-基峰、17o质谱信号和18o质谱信号，以此计算同位素比值以得到蔬果样品中水分的δ17o值和δ18o值。本申请可以实现对蔬果水分中17o和18o的同时测定，而且检测速度快、结果精准具有很好的应用前景。

技术特征：

1.一种氧同位素测定方法，其特征在于，包括：

2. 如权利要求1所述的氧同位素测定方法，其特征在于，向所述蒸馏液中加入银盐和含单质碘的有机溶液的步骤中，所述银盐的加入量以所述银盐加入后体系银离子浓度为0.2 mm~50 mm计。

3.如权利要求1所述的氧同位素测定方法，其特征在于，所述单质碘与所述银盐的摩尔量之比大于3：5。

4.如权利要求1所述的氧同位素测定方法，其特征在于，所述银盐包括硝酸盐和醋酸银中的至少一种。

5.如权利要求1所述的氧同位素测定方法，其特征在于，所述含单质碘的有机溶液中，有机溶剂选自四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、苯和正己烷中的至少一种。

6.如权利要求1所述的氧同位素测定方法，其特征在于，对所述水相溶液中的io3-进行质谱检测前，先向所述水相溶液加入甲醇或乙腈进行稀释处理。

7.如权利要求6所述的氧同位素测定方法，其特征在于，所述水相溶液与所述甲醇或乙腈的体积比为（1：99）-（50：50）。

8.如权利要求1至7任一项所述的氧同位素测定方法，其特征在于，所述高分辨质谱检测采用配有电喷雾离子源的质谱仪进行检测，且质谱分辨率≥30000，质谱仪采集参数为：电喷雾离子源，负离子检测；进样方式：针泵进样，扫描的m/z范围为170-182，检测的物质为io3-。

9. 如权利要求1至7任一项所述的氧同位素测定方法，其特征在于，所述蔬果样品的重量与得到的所述蒸馏液的体积比为50-500g：0.05-10 ml。

10.如权利要求1至7任一项所述的氧同位素测定方法，其特征在于，所述蔬果样品为含有水分的样品，包括白菜、西红柿、黄瓜、苹果、梨和樱桃中的至少一种。

技术总结
本申请涉及元素检测分析技术领域，尤其涉及一种氧同位素测定方法，包括：将蔬果样品粉碎后进行加热处理，得到从蔬果样品中蒸出的蒸馏液；向蒸馏液中加入银盐和含单质碘的有机溶液进行歧化反应，然后收集水相溶液；对水相溶液中的IO<subgt;3</subgt;<supgt;‑</supgt;进行高分辨质谱检测，获得氧同位素质谱信息；从氧同位素质谱信息中的IO<subgt;3</subgt;<supgt;‑</supgt;基峰、<supgt;17</supgt;O质谱信号和<supgt;18</supgt;O质谱信号进行同位素比值计算，得到蔬果样品中水分的δ<supgt;17</supgt;O值和δ<supgt;18</supgt;O值。本申请可以实现对蔬果水分中<supgt;17</supgt;O和<supgt;18</supgt;O的同时、快速、精准的检测，具有很好的应用前景。

技术研发人员：沈金灿,靳保辉,肖陈贵,祝筱慧,陈心怡,吴章杰,吴凤琪,罗耀
受保护的技术使用者：深圳海关食品检验检疫技术中心
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15