一种检测纳米级颗粒物浓度的光学装置及其检测方法与流程

本发明涉及检测纳米级颗粒物浓度的光学方法的，具体为一种检测纳米级颗粒物浓度的光学装置及其检测方法。

背景技术：

1、纳米级颗粒悬浮液中颗粒物浓度测试应用在众多行业和领域，如可用于化学化工品生产过程中的质量控制，检测细菌的繁殖和传播规律，测定血液中的病毒浓度可以更好地对于患者的病情做出及时有效的诊断等等。颗粒物浓度的测定为科学研究、生产过程、医疗检测、食品安全提供重要的信息。

2、纳米级颗粒悬浮液的浓度测试方法较多，如紫外分光光度计法，纳米库尔特法等，消光法，纳米颗粒跟踪分析技术，多角度动态光散射法等。这些方法检测颗粒物浓度大都具有一定限制，如紫外分光光度法检测的为样品的整体质量/体积浓度，不能给出浓度分布、体积分数和数量浓度信息；纳米库尔特法可以得到样品数量浓度信息，然而样品必须分散在电解质分散液中；消光法只能给出样品的体积分数，不能给出浓度分布信息和数量浓度信息；纳米颗粒跟踪技术可以给出数量浓度信息然而灵敏度受限，对于50nm以下颗粒检测效果不好；多角度动态光散射法在检测前需要使用已知瑞利比的物质对于光学系统的探测器立体角进行校正。

技术实现思路

1、针对现有技术中对于纳米级颗粒悬浮液中颗粒物浓度的检测能力不足、和限制，本发明要解决的问题是提供检测纳米级颗粒物浓度和浓度分布的光学装置及其检测方法，具体为一种检测纳米级颗粒物浓度的光学装置及其检测方法，是结合了消光法和动态光散射法的检测纳米级颗粒物浓度的光学装置及其检测方法(light extinction combineddynamic light scattering，ledls)。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

3、一种检测纳米级颗粒物浓度的光学装置，是结合了消光法和动态光散射法的检测纳米颗粒物浓度的光学装置，该光学装置包括样品池、转轮、apd检测器、pd检测器、激光器、透镜、数据采集卡、控制单元和微处理器，其信号输入端接收控制单元的指令，输出端输出控制信号接至电机控制回路中；

4、所述激光器的入射光束通过中性密度滤光片和透镜照射到样品池中的样品上，中性密度滤光片用于调节入射光强度，透镜用于光束的汇聚；

5、在光路中安装了中性密度滤光片的转轮，转轮上安装了10个衰减率不同的中性密度滤光片和一个未安装滤光片的透光孔，通过电机转动将转轮上中性密度滤光片或者未安装滤光片的透光孔设置在入射光路中；

6、在90°或者后向通过与光纤连接的apd检测器接收样品的散射光信号；

7、所述pd检测器被放置在激光入射0°方向，用于检测透射激光强度。

8、所述的一种检测纳米级颗粒物浓度的光学装置，其优选方案为，所述样品池截面为方形或者矩形，其中对边平行。

9、所述的一种检测纳米级颗粒物浓度的光学装置，其优选方案为，所述的10个衰减率不同的中性密度滤光片和未安装滤光片的透光孔能够调节100％透射率至百万分之一透射率。

10、所述的一种检测纳米级颗粒物浓度的光学装置，其优选方案为，在检测i0的过程中和检测原始散射光信号过程中，通过电机自动调节转轮，选择适当的中性密度滤光片调节入射激光强度，使透射光i0在pd检测器的线性响应范围内，使原始散射光信号在apd的线性响应范围内；

11、一种检测纳米级颗粒物浓度的光学装置的检测方法，步骤如下：

12、步骤一：apd检测器收集原始散射光信号，进行相关曲线计算，对相关曲线进行多指数拟合得到样品中颗粒的粒径光强分布，通过激光波长、已知的颗粒物的折射率和分散剂的折射率结合米氏理论将光强分布转化为体积分布、表面积分布和数量分布，其对应的分布强度均为相对值；

13、步骤二：通过表面积分布计算样品的表面积平均径d3,2，通过体积分布计算每个粒径峰的平均粒径di；

14、步骤三：pd检测器分别收集激光通过空白分散剂的透射方向光强i0和通过样品后的透射方向光强it，通过激光波长、已知的颗粒物的折射率、分散剂的折射率和d3,2结合米氏理论计算消光系数qe，由qe和d3,2通过消光法计算得到样品的体积分数φ；

15、步骤四：由体积分布计算每个粒径峰的面积含量，结合样品体积分数计算每个粒径峰的体积分数φi；

16、步骤五：结合每个粒径峰的峰内平均粒径和每个峰的体积分数φi计算每个粒径峰的数量浓度。

17、本发明具有以下有益效果及优点：

18、1.本发明结合消光法和动态光散射法实现了样品的体积浓度和数量浓度的检测。该设备具有很好的推广和实用价值，广泛的推广应用后会产生良好的经济效益和社会效益；

19、2.本发明操作简便，检测前不需要使用任何已知散射能力、瑞利比的物质对于体系进行校正；

20、3.本发明广泛应用于精密的电工、电子、仪器仪表及其它产品中,主要应用于医疗卫生、生物制药、农业科研、环境保护等研究应用领域。

技术特征：

1.一种检测纳米级颗粒物浓度的光学装置，其特征在于：是结合了消光法和动态光散射法的检测纳米颗粒物浓度的光学装置，该光学装置包括样品池、转轮、apd检测器、pd检测器、激光器、透镜、数据采集卡、控制单元和微处理器，其信号输入端接收控制单元的指令，输出端输出控制信号接至电机控制回路中；

2.根据权利要求1所述的一种检测纳米级颗粒物浓度的光学装置，其特征在于：所述样品池截面为方形或者矩形，其中对边平行。

3.根据权利要求1所述的一种检测纳米级颗粒物浓度的光学装置，其特征在于：所述的10个衰减率不同的中性密度滤光片和未安装滤光片的透光孔能够调节100％透射率至百万分之一透射率。

4.根据权利要求1所述的一种检测纳米级颗粒物浓度的光学装置，其特征在于：在检测i0的过程中和检测原始散射光信号过程中，通过电机自动调节转轮，选择适当的中性密度滤光片调节入射激光强度，使透射光i0在pd检测器的线性响应范围内，使原始散射光信号在apd的线性响应范围内。

5.根据权利要求1所述的应用一种检测纳米级颗粒物浓度的光学装置的检测方法，其特征在于：步骤如下：

技术总结
本发明公开一种检测纳米级颗粒物浓度的光学装置及其检测方法，包括样品池、安装了中性密度滤光片的转轮、APD检测器、PD检测器、激光器、透镜、数据采集卡以及控制单元，其中激光器发射的激光通过透镜照射到样品池中的样品上，在透射方向通过PD检测器检测透射光强度，在90°或者后向通过与光纤连接的APD检测器接受样品的散射信号；方法为：利用透射光强度信号，使用消光法检测样品的体积分数Φ；利用散射光信号，使用动态光散射法检测样品的粒径分布；利用体积分数Φ和粒径分布计算每个粒径峰的体积分数Φi和数量浓度。本发明结合消光法和动态光散射法实现了样品的体积浓度和数量浓度的检测。

技术研发人员：李晓光,杨洪宇,刘岳强,陈权威,宁辉,李晓旭,郑浩
受保护的技术使用者：丹东百特仪器有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/31