一种双波长分光光度比浊法用比色探头及其应用的制作方法

本发明涉及比浊法检测，具体涉及一种双波长分光光度比浊法用比色探头及其应用。

背景技术：

1、酸性镀铜广泛应用于电解铜箔、装饰性电镀、导电性、焊接性及表面镀层等方面，可有效提高镀层整平性、延展性以及光亮度，且能降低电镀成本，在印制电路板(pcb)、激光切割、薄膜电容器、太阳能电池板等领域均有。酸铜中主要成分及控制范围如下：(1)cu2+：80～140g/l，(2)cl-<30mg/l。

2、在酸性镀铜过程中，酸铜中的氯离子是一种重要组分，要获得良好的电镀铜层质量，除了温度，电压，电流等等常规工艺参数外，还须将氯离子浓度管控在一定范围以内。在酸性镀铜生产过程中，酸铜槽液中含有大量的so42-、cu2+和少量的cl-等离子，由于cl-能够加速cu2+离子的放电反应，一定浓度下还会影响cu沉积层的活性，cl-含量过高或过低，都会导致cu沉积活性越低，进而降低镀层的整平性、光亮度和机械性能，因此，对cl-含量的监测控制具有重要意义。

3、由于酸铜槽液中cl-含量较低，采用常规分析方法时，大量cu2+离子的存在会对氯离子的终点观察形成干扰，影响测试准确性。目前的分析方法主要有电位滴定法、离子选择电极法、目视比浊法、单波长分光光度比浊法等，其中电位滴定法主要针对浓度高的cl-；离子选择电极法虽然可用于少量cl-含量测定，但是由于氯离子电极的局限性(量程下限为1.8mg/l)，不能满足含量更低的氯离子含量测定；目视比浊法是对氯化银沉淀进行目视颜色观察，具有主观性，且只能局限于实验室检测，准确性和精密度都不能保证；单波长分光光度比浊法的测量速度慢，且每次测量均需要配制标准溶液。

4、有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。

技术实现思路

1、本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，提供一种双波长分光光度比浊法用比色探头，以解决目前针对酸铜槽液中微量氯离子含量检测方法检测的数据准确性低的问题。

2、为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

3、一种双波长分光光度比浊法用比色探头，包括依次设置的光源、样品池和光电接收组件；光电接收组件包括第一光电接收组件和第二光电接收组件；光源中的光经过样品池后分两路不同波长的光分别进入第一光电接收组件和第二光电接收组件，并由第一光电接收组件输出第一电信号，第二光电接收组件输出第二电信号。

4、优选的，所述第一光电接收组件包括依次设置的第一单色滤波器和第一光电信号转换器，所述第一单色滤波器用于得到单色光测量波长，所述第一光电信号转换器用于接收所述第一单色滤波器的光信号并转化为第一电信号输出；

5、所述第二光电接收组件包括依次设置的第二单色滤波器和第二光电信号转换器，所述第二单色滤波器用于得到单色光参比波长，所述第二光电信号转换器用于接收所述第二单色滤波器的光信号并转化为第二电信号输出。

6、优选的，所述单色光测量波长范围为400～450nm；单色光参比波长的范围为560～600nm。

7、优选的，该比色探头还包括信号外接端，用于将第一电信号和第二电信号输出至外电路。

8、本发明的目的之二在于：提供一种用于检测酸铜槽液中氯离子含量的检测系统，包括检测单元，检测单元包括：

9、反应部，用于将酸铜槽液与辅助试剂混合，得到待测酸铜槽液；

10、比色探头，为上述所述的双波长分光光度比浊法用比色探头，用于检测待测酸铜槽液中氯离子的浓度。

11、优选的，该检测单元还包括第一取样部和第二取样部；其中，所述第一取样部与反应部连接，用于将酸铜槽液抽取至所述反应部中；所述第二取样部一端与反应部连接，另一端与比色探头中的样品池连接，用于将反应部中混合好的待测酸铜槽液抽取至比色探头的样品池。

12、优选的，所述第一取样部包括多通道阀组，用于切换抽取酸铜槽液与辅助试剂。

13、优选的，所述反应部还包括搅拌件，用于混合酸铜槽液与辅助试剂。

14、优选的，该检测单元还包括第一排废组件和第二排废组件；所述第一排废组件与所述反应部连接，用于排放反应部中的废液；所述第二排废组件与所述比色探头连接，用于排放比色探头中的废液。

15、优选的，该检测系统还包括控制单元和加药补充单元；所述控制单元分别与比色探头和加药补充单元电连接，用于将比色探头的结果反馈至加药补充单元。

16、本发明的目的之三在于：提供一种酸铜槽液中氯离子含量的检测方法，包括以下步骤：

17、将待测酸铜槽液稀释后加入样品池中，再依次加入hno3溶液、乳化剂溶液和agno3溶液，静置15～30min，然后通过比色探头进行测定，获得由两种不同波长输出的第一电信号和第二电信号，计算第一电信号与第二电信号的吸收度差值δa，然后与氯离子标准曲线比对，得到稀释后待测酸铜槽液中氯离子的浓度，根据稀释倍数计算待测酸铜槽液中氯离子的浓度，该比色探头为上述所述的双波长分光光度比浊法用比色探头。

18、优选的，氯离子标准曲线的制备方法为：先以cuso4·5h2o溶液为底液，配置不同浓度的氯离子标准溶液备用；然后采用氯化银比浊法在设定的测量波长和参比波长下分别测定不同浓度的氯离子标准溶液对于光的吸收度，计算测量波长和参比波长的吸收度差值δa，制作吸收度差值δa与氯离子浓度的标准曲线；

19、在得到待测酸铜槽液中氯离子的浓度后，将其与设定的浓度限值进行比较，并利用比色探头的信号外接端将比较结果反馈至加药补充单元，以实现酸铜槽液中氯离子含量的在线自动检测。

20、优选的，hno3溶液的浓度为1.4g/cm3；乳化剂溶液为30％曲拉通x-100和30％乙二醇溶液；cuso4·5h2o溶液的浓度为0.10mol/l。

21、本发明的有益效果在于：本发明提供的比色探头，在双波长分光光度比浊法中使用，光在经过同一样品池后分为不同能量波长的光分别进入第一光电接收组件和第二光电接收组件，即是利用本发明的比色探头中的光通过切换交替通过同一样品，并得到不同波长的光，再利用两者吸光度差值进行计算得到酸铜槽液中微量的氯离子，不仅检测速度快，且在氯离子0.1mg/l含量下仍可保证测量的准确度和精密度，有效解决了针对酸铜槽液中微量氯离子含量检测方法检测的数据准确性低的问题。

技术特征：

1.一种双波长分光光度比浊法用比色探头，其特征在于，包括依次设置的光源、样品池和光电接收组件；光电接收组件包括第一光电接收组件和第二光电接收组件；光源中的光经过样品池后分两路不同波长的光分别进入第一光电接收组件和第二光电接收组件，并由第一光电接收组件输出第一电信号，第二光电接收组件输出第二电信号。

2.根据权利要求1所述的双波长分光光度比浊法用比色探头，其特征在于，

3.根据权利要求2所述的双波长分光光度比浊法用比色探头，其特征在于，所述单色光测量波长范围为400～450nm；单色光参比波长的范围为560～600nm。

4.根据权利要求1或2所述的双波长分光光度比浊法用比色探头，其特征在于，还包括信号外接端，用于将第一电信号和第二电信号输出至外电路。

5.一种用于检测酸铜槽液中氯离子含量的检测系统，其特征在于，包括检测单元，检测单元包括：

6.根据权利要求5所述的用于检测酸铜槽液中氯离子含量的检测系统，其特征在于，检测单元还包括第一取样部和第二取样部；其中，所述第一取样部与反应部连接，用于将酸铜槽液抽取至所述反应部中；所述第二取样部一端与反应部连接，另一端与比色探头中的样品池连接，用于将反应部中混合好的待测酸铜槽液抽取至比色探头的样品池；所述第一取样部包括多通道阀组，用于切换抽取酸铜槽液与辅助试剂；所述反应部还包括搅拌件，用于混合酸铜槽液与辅助试剂。

7.根据权利要求5所述的用于检测酸铜槽液中氯离子含量的检测系统，其特征在于，检测单元还包括第一排废组件和第二排废组件；所述第一排废组件与所述反应部连接，用于排放反应部中的废液；所述第二排废组件与所述比色探头连接，用于排放比色探头中的废液；该检测系统还包括控制单元和加药补充单元；所述控制单元分别与比色探头和加药补充单元电连接，用于将比色探头的结果反馈至加药补充单元。

8.一种酸铜槽液中氯离子含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的酸铜槽液中氯离子含量的检测方法，其特征在于，

10.根据权利要求9所述的酸铜槽液中氯离子含量的检测方法，其特征在于，hno3溶液的浓度为1.4g/cm3；乳化剂溶液为30％曲拉通x-100或30％乙二醇溶液；cuso4·5h2o溶液的浓度为0.10mol/l。

技术总结
本发明提供了一种双波长分光光度比浊法用比色探头及其应用，该比色探头包括依次设置的光源、样品池和光电接收组件；光电接收组件包括第一光电接收组件和第二光电接收组件；光源中的光经过样品池后分两路不同波长的光分别进入第一光电接收组件和第二光电接收组件，并由第一光电接收组件输出第一电信号，第二光电接收组件输出第二电信号。相比于现有技术，本发明提供的比色探头，结合双波长分光光度比浊法的使用，可实现通过不同波长的吸光度来准确计算酸铜槽液中氯离子的浓度，不仅检测速度快，且在氯离子0.1mg/L含量下仍可保证测量的准确度和精密度，有效解决了针对目前酸铜槽液中微量氯离子含量检测方法检测的数据准确性低的问题。

技术研发人员：王建军,韩秀秀
受保护的技术使用者：上海朴维自控科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15