一种谷芽特征图谱的构建方法及应用与流程

本发明属于药物分析，具体涉及一种谷芽特征图谱的构建方法及应用。

背景技术：

1、谷芽，为禾本科植物粟setaria italica(l.)beauv.的成熟果实经发芽干燥的炮制加工品。将粟谷用水浸泡后，保持适宜的温湿度，待须根长至约6mm时，晒干或低温干燥。谷芽临床多用于消食，关于其化学组成的研究较少，缺少其特征图谱，全面展示其化学成分的研究。

2、另外，谷芽与麦芽、稻芽相似，难以进行区分，如何有效将其与麦芽和稻芽进行区分对于临床应用也具有重要意义。

技术实现思路

1、因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术关于谷芽的化学组成研究较少等缺陷，从而提供一种谷芽特征图谱的构建方法及应用。

2、为此，本发明提供了以下技术方案。

3、本发明提供了一种谷芽特征图谱的构建方法，包括以下步骤：

4、供试品溶液的制备：将供试品制成供试品溶液；

5、测定：采用高效液相色谱法，测定；

6、色谱条件包括：以甲醇为流动相a，以水为流动相b，梯度洗脱；其中，梯度洗脱程序：0-5min，0％流动相a，100％流动相b；5-30min，0→1％流动相a，100→99％流动相b；30-60min，1→15％流动相a，99→85％流动相b。

7、所述色谱条件还包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5.0μm；和/或，

8、柱温为28-32℃；和/或，

9、波长为260-280nm；和/或，

10、流速为0.9-1.1ml/min；和/或，

11、进样量为5-15μl。

12、所述色谱条件包括：柱温为30℃；和/或，波长为260nm；和/或，流速为1.0ml/min；和/或，进样量为10μl。

13、所述供试品为谷芽饮片、谷芽配方颗粒、谷芽标准汤剂冻干粉和谷芽药材中的至少一种。

14、所述供试品溶液的制备方法包括：取供试品，加溶剂，提取，过滤；

15、优选地，所述提取的溶剂为有机溶剂；

16、优选地，所述提取的溶剂为10％-50％甲醇；

17、优选地，供试品的质量(g)与溶剂的体积(ml)的比值为(0.01-0.02):1。

18、所述构建方法还包括参照物溶液的制备；

19、进一步地，在制备所述参照物溶液时，参照物的质量(g)与提取溶剂的体积(ml)的比值为(0.04-0.08):1。

20、所述构建方法得到的特征图谱包括8个特征峰；

21、以6号峰为参照物峰，2号峰、3号峰、4号峰、7号峰的相对保留时间的规定值分别为：0.35、0.45、0.54、1.68；

22、其中，特征峰的相对保留时间在规定值的±10％。

23、所述1号峰与6号峰的峰面积的比值不低于0.44；

24、优选地，1号峰为尿嘧啶，3号峰为次黄嘌呤，5号峰为尿苷，6号峰为腺嘌呤，7号峰为色氨酸，8号峰为腺苷。

25、所述构建方法还包括制备对照品溶液的步骤；

26、优选地，所述对照品选自尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤和腺苷中的至少一种。

27、本发明还提供了一种鉴别谷芽和混淆品的方法，包括采用上述构建方法；

28、优选地，所述混淆品包括稻芽和麦芽中的至少一种；

29、优选地，所述构建方法得到的特征图谱中1号峰与6号峰的峰面积的比值不低于0.44时，待测样品为谷芽。

30、本发明技术方案，具有如下优点：

31、1.本发明提供的谷芽特征图谱的构建方法，该构建方法包括供试品溶液的制备，采用高效液相色谱法测定，以甲醇为流动相a，以水为流动相b，采用了特定的梯度洗脱程序，该构建方法得到的谷芽的特征图谱的基线平稳，特征峰之间的分离度较好，能够展示较多的化学成分，有助于对谷芽化学成分展开全面研究。进一步地，该构建方法还有助于将谷芽与其易混淆品进行鉴别，例如，将谷芽与麦芽、稻芽等进行区分。

技术特征：

1.一种谷芽特征图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述色谱条件还包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5.0μm；和/或，

3.根据权利要求1或2所述的构建方法，其特征在于，所述色谱条件包括：柱温为30℃；和/或，波长为260nm；和/或，流速为1.0ml/min；和/或，进样量为10μl。

4.根据权利要求1-3任一项所述的构建方法，其特征在于，所述供试品为谷芽饮片、谷芽配方颗粒、谷芽标准汤剂冻干粉和谷芽药材中的至少一种。

5.根据权利要求1-4任一项所述的构建方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法包括：取供试品，加溶剂，提取，过滤；

6.根据权利要求1-5任一项所述的构建方法，其特征在于，还包括参照物溶液的制备；

7.根据权利要求1-6任一项所述的构建方法，其特征在于，所述构建方法得到的特征图谱包括8个特征峰；

8.根据权利要求1-7任一项所述的构建方法，其特征在于，所述1号峰与6号峰的峰面积的比值不低于0.44；

9.根据权利要求1-8任一项所述的构建方法，其特征在于，还包括制备对照品溶液的步骤；

10.一种鉴别谷芽和混淆品的方法，其特征在于，包括采用权利要求1-9任一项所述的构建方法；

技术总结
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种谷芽特征图谱的构建方法及应用。该构建方法包括供试品溶液的制备，采用高效液相色谱法测定，以甲醇为流动相A，以水为流动相B，采用了特定的梯度洗脱程序，该构建方法得到的谷芽的特征图谱的基线平稳，特征峰之间的分离度较好，能够展示较多的化学成分，有助于对谷芽化学成分展开全面研究。进一步地，该构建方法还有助于将谷芽与其易混淆品进行鉴别，例如，将谷芽与麦芽、稻芽等进行区分。

技术研发人员：詹智洪,张耀元,秦宇翔,仝一丹,张辉,谭沛
受保护的技术使用者：华润三九现代中药制药有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19