一种含能材料燃烧放热速率测定方法与流程

本发明属于含能材料，具体涉及一种基于氧弹量热仪测定含能材料燃烧放热速率的方法。

背景技术：

1、含能材料是一类接受一定外界刺激后，能够通过化学反应释放出大量能量和气体的物质，其释能特性参数将直接影响推进剂配方的选择与设计、进而影响固体推进剂的比冲、爆热及特征速度等能量特性。

2、氧弹量热仪主要由氧弹、内筒、外筒、搅拌器和量热温度计组成，其测试原理是将待测样品放入氧弹中，充入一定压力的氧气，让样品在氧气环境中充分燃烧，放出的热量通过氧弹传给水介质，引起温度升高，通过测量水的温升值，再根据量热系统的比热容计算出燃烧热。针对含能材料的样品特性，研究者们开展了各种样品处理方法及试验参数的影响研究，基本实现了对含能材料燃烧热的测定，但并未对燃烧过程开展进一步探究，氧弹量热仪在含能材料中的应用尚停留在仅获取燃烧热参数，其测试应用有待进一步开发。

技术实现思路

1、针对现有技术的缺陷或不足，本发明提供了一种含能材料燃烧放热速率测定方法。

2、为此，本发明提供的含能材料燃烧放热速率测定方法采用氧弹量热仪对含能材料燃烧放热速率进行测定，方法包括以下步骤：

3、s1，对氧弹热量仪的量热系统进行标定，得到量热系统的热容量e，单位为j/℃；

4、s2，采用标定后的氧弹量热仪对质量为m克的待测含能材料进行燃烧放热测定，测定时通入氧气，点火后开始记录氧弹热量仪所处水环境的水温，获得水温t与时间t的变化曲线t-t；所述待测含能材料为固体含能材料或液体含能材料，对于液体含能材料，在测试前进行可燃胶囊包覆预处理；

5、s3，对曲线t-t进行一阶微分得到(dt/dt)-t曲线，获取(dt/dt)-t曲线的峰值

6、s4，采用式(1)计算待测含能材料的最大放热速率υmax：

7、

8、可选的方案是，用苯甲酸标准物质对氧弹热量计的量热系统进行标定校正。

9、可选的方案是，对氧弹热量仪的量热系统进行多次标定，获得多个量热系统的热容量标定值e＇；量热系统的热容量e取极差不超过40j/℃的若干标定值e＇的平均值。

10、可选的方案是，所述的m为0.5～1g。

11、可选的方案是，所述的充入氧气的压力为1.5～3.5mpa。

12、可选的方案是，对所述的t-t曲线进行平滑处理后进行s3；对所述的(dt/dt)-t曲线进行平滑处理后获取(dt/dt)-t曲线的峰值

13、可选的方案是，所述的平滑处理采用三点savitzky-golay平滑处理方法。

14、可选的方案是，利用含能材料燃烧释放的热量q与含能材料的最大放热速率υmax对含能材料释能进行表征；

15、所述含能材料的最大放热速率υmax采用上述方法获得；

16、所述含能材料燃烧释放的热量q采用上述s1和s2以及式(2)获得：

17、

18、t＇为s2测试时点火后的最终水温；t0为s2测试时点火前的水温。

19、可选的方案是，所述多种含能材料的燃烧热值相同或差值小于1％；采用上述方法对多种含能材料的释能特性进行评价，最大放热速率越大说明相应材料的反应更剧烈。

20、可选的方案是，所述多种含能材料为不同生产批次的同一含能材料。

21、本发明利用氧弹量热仪对含能材料进行点火燃烧，过程中单位质量含能材料燃烧反应释放的热量的变化与水温的变化呈正比关系，通过水温变化速率-时间曲线可计算得到含能材料燃烧过程放热速率曲线，并以此来进一步表征含能材料的释能效果。

22、相较于现有其他技术的反应放热测试手段(如dsc等)，本发明表征的是点火燃烧反应条件下的放热释能情况，更接近于实际使用工况，且获得更多维度的数据信息，对含能材料燃烧过程释能掌握更全面的数据；利用现有仪器即可进行测试，操作简便，可推广性强。

技术特征：

1.一种含能材料燃烧放热速率测定方法，其特征在于，采用氧弹量热仪对含能材料燃烧放热速率进行测定，方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的含能材料燃烧放热速率测定方法，其特征在于，用苯甲酸标准物质对氧弹热量计的量热系统进行标定校正。

3.根据权利要求2所述的含能材料燃烧放热速率测定方法，其特征在于，对氧弹热量仪的量热系统进行多次标定，获得多个量热系统的热容量标定值e＇；量热系统的热容量e取极差不超过40j/℃的若干标定值e＇的平均值。

4.根据权利要求1所述的含能材料燃烧放热速率测定方法，其特征在于，所述的m为0.5～1g。

5.根据权利要求1所述的含能材料燃烧放热速率测定方法，其特征在于，所述的充入氧气的压力为1.5～3.5mpa。

6.根据权利要求1所述的含能材料燃烧放热速率测定方法，其特征在于，对所述的t-t曲线进行平滑处理后进行s3；对所述的(dt/dt)-t曲线进行平滑处理后获取(dt/dt)-t曲线的峰值

7.根据权利要求1所述的含能材料燃烧放热速率测定方法，其特征在于，所述的平滑处理采用三点savitzky-golay平滑处理方法。

8.一种含能材料释能表征方法，其特征在于，利用含能材料燃烧释放的热量q与含能材料的最大放热速率υmax对含能材料释能进行表征；

9.多种含能材料释能特性的评价方法，其特征在于，所述多种含能材料的燃烧热值相同或差值小于1％；采用权利要求1-7任一权利要求所述方法对多种含能材料的释能特性进行评价，最大放热速率越大说明相应材料的反应更剧烈。

10.根据权利要求9所述的多种含能材料释能特性的评价方法，其特征在于，所述多种含能材料为不同生产批次的同一含能材料。

技术总结
本发明公开了一种含能材料燃烧放热速率测定方法。所公开的方法包括对氧弹热量仪的量热系统进行标定，得到量热系统的热容量E；采用标定后的氧弹量热仪对质量为m克的待测含能材料进行燃烧放热测定，点火后开始记录氧弹热量仪所处水的水温数据，获得水温T与时间t的变化曲线T‑t；对曲线T‑t进行一阶微分得到(dT/dt)‑t曲线，获取(dT/dt)‑t曲线的峰值之后计算待测含能材料的最大放热速率υmax。本发明在传统量热仪原理基础上开发出了新的测试功能，提供了一种基于氧弹量热仪测定含能材料燃烧放热速率的方法，可获得更多含能材料释能数据信息，为含能材料在推进剂中的应用研究提供技术支撑。

技术研发人员：姜菡雨,徐司雨,沈飞,姚二岗,曾逸智,曲文刚,李恒,于瑾
受保护的技术使用者：西安近代化学研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/3/21