本发明涉及水产生产用,特别涉及一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法。
背景技术:
1、杀虫药。用于杀灭或驱除养殖青鱼、草鱼、鲢、鳙、鲫、鳊、黄鳝、鳜等鱼类水体及体表锚头鳋、中华鳋、鱼虱、鲺、三代虫、指环虫等寄生虫。
2、氰戊菊酯,是一种有机物,化学式为c25h22cino3,为黄色油状液体,不溶于水。氰戊菊酯是一种广谱、高效的杀虫剂,以触杀和胃毒作用为主,无内吸和熏蒸作用,对鳞翅目幼虫效果良好,对同翅目、直翅目、半翅目等害虫也有较好的效果,但对螨无效,广泛应用于棉花害虫、果树害虫、蔬菜害虫的防治。
3、根据兽药质量标准以正己烷-四氢呋喃为流动相的测定法,样品去加流动相去乳化较难彻底清除,造成待测样品分层,影响测定结果,测定法中去乳化不完全致分析结果不准确,为此,我们提出一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足,本发明提供了一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法,解决测定法中去乳化不完全致分析结果不准确的技术问题。
3、(二)技术方案
4、为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
5、一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法,取本品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释至约含氰戊菊酯1mg/ml的溶液,另取氰戊菊酯对照品,同法测定,按外标法,以氰戊菊酯的ɑ和β体的峰面积总和计算;另取本品,同时测定其相对密度,将供试品的量换算成毫升数,计算,即得。
6、计算公式:
7、氰戊菊酯(c25h22cino3)质量分数以w1计,按下列公式计算:
8、
9、式中:
10、s—供试品溶液的峰面积;
11、s0—对照品溶液的峰面积;
12、w—供试品的取样量,g;
13、w0—对照品的取样量,g;
14、c—对照品的纯度。
15、优选的,其中,水为纯化水,甲醇:色谱级,色谱甲醇是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的甲醇试剂,一般是指色谱专用溶剂或者试剂,在低波长处的透光率比较好。
16、优选的,用硅胶为填充剂;c18色谱柱;流速1.0ml/min;进样量20μl;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为277nm。理论板数按氰戊菊酯的ɑ体峰计算不低于2000;氰戊菊酯的ɑ和β体峰之间的分离度应符合要求。
17、优选的,高效液相色谱仪:反向色谱配紫外检测器,高效液相色谱仪(hplc)是应用高效液相色谱原理,主要用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定的和分子量大的有机化合物的仪器设备。
18、优选的,配置一组(6个)氰戊菊酯(0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/ml),在上述色谱条件下测定相应的氰戊菊酯的峰面积,求得线性回归方程式:y=26143x-3525.2,r2=0.9999,其中x为浓度(mg/ml),y为峰面积。
19、优选的,在一定条件下,相同样品重复进样其出峰时间不一致,经调查待进样品随时间流逝,会出现分层现象,所以此法不适用,样品处理不分层,主峰与样品相对保留时间一致,比值为1.0。
20、(三)有益效果
21、取本品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释至约含氰戊菊酯1mg/ml的溶液,另取氰戊菊酯对照品,同法测定,按外标法,以氰戊菊酯的ɑ和β体的峰面积总和计算;另取本品,同时测定其相对密度,将供试品的量换算成毫升数,计算,即得,具有快速、简便、准确、重现性好等特点。
1.一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法,步骤如下:取本品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释至约含氰戊菊酯1mg/ml的溶液,另取氰戊菊酯对照品,同法测定,按外标法,以氰戊菊酯的ɑ和β体的峰面积总和计算;另取本品,同时测定其相对密度,将供试品的量换算成毫升数,计算可得。
2.如权利要求1所述的一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法,其特征在于:所述氰戊菊酯(c25h22cino3)质量分数以w1计,按下列公式计算:
3.如权利要求1所述的一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法,其特征在于:其中硅胶为填充剂;c18色谱柱;流速1.0ml/min;进样量20μl;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为277nm,理论板数按氰戊菊酯的ɑ体峰计算不低于2000;氰戊菊酯的ɑ和β体峰之间的分离度应符合要求。
4.如权利要求3所述的一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法,其特征在于:配置6个氰戊菊酯(0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/ml),在上述色谱条件下测定相应的氰戊菊酯的峰面积,求得线性回归方程式:y=26143x-3525.2,r2=0.9999,其中x为浓度(mg/ml),y为峰面积。
5.如权利要求1所述的一种测定氰戊菊酯溶液含量的高效液相色谱法,其特征在于:所述水为纯化水,甲醇:色谱级。