一种氯丁烷副产物盐酸溶液中有机杂质组分测定方法与流程

本发明涉及化工产品检测，涉及副产物盐酸溶液中有机杂质组分测定方法。

背景技术：

1、

2、副产物盐酸溶液是由氯丁烷制备工艺所产生的富含hcl和少量有机物的水溶液，主要含有氯丁烷、正丁醇、丁醚，以及其他少量的异构体等有机化合物杂质，这些杂质是反应过程中的因水解、交联、缩合等歧化反应，在蒸馏随着副产物盐酸共沸溜出。

3、副产物盐酸溶液中有机杂质组分含量是判断工艺条件和优化工艺条件下物料反应程度，也是评价副产物盐酸返回工艺流程循环利用的可行性，有机杂质组分因富集而被氯丁烷反萃取，使得氯丁烷产品杂质超标，影响产品质量。因此必要对副产物盐酸溶液中有机杂质组分进行测定，为工艺生产技术参数优化提供数据依据。

技术实现思路

1、

2、本发明的目的在于提供一种适用于氯丁烷副产物盐酸溶液中有机杂质组分的测定方法，本方法灵敏度高、定量准确、重现性好。

3、本发明采取的技术方案如下：

4、一种氯丁烷副产物盐酸溶液中有机杂质组分测定方法，包括如下步骤：

5、（1）获取目标试样溶液：移取0.5～1.0ml的副产物盐酸溶液，加入碳酸氢钠直至溶液呈中性（ph为7左右），加入5ml萃取溶剂，震荡萃取2min，加入0.5～1.0g无水硫酸钠，充分震荡1min，混匀，静止数分钟，用0.45μm有机滤膜过滤，得到目标试样溶液，待测；

6、（2）标准曲线的建立：在空白的稀盐酸溶液中分别准确加入适量的1-氯丁烷、2-氯丁烷、正丁醇、正丁醚进行加标，混合，加入碳酸氢钠中和呈中性，按步骤（1）操作，得到系列浓度的混合标准溶液；

7、（3）样品测定：将上述目标试样溶液和混合标准溶液分别于气相色谱仪测定各组分的峰面积。将系列浓度的混合标准溶液测得的各组分的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线得到标准溶液的线性回归方程；目标试样溶液测得各组分峰面积通过各组分标准溶液线性回归方程计算其各组分的质量浓度，再根据所取的样品量计算样品中各组分的实际含量；

8、（4）气相色谱操作条件：

9、a色谱柱：ov-1710毛细管柱，30m*0.32mm*1.0μm；

10、b程序升温：初始温度45～55℃，保持5～10min，15～30℃/min升温至150～180℃，保持5～10min；

11、c载气：高纯氦气，纯度≥99.999%，柱流量24ml/min，分流比-1.0～300，尾吹5.0ml/min，进样量0.5μl；

12、d fid检测器：200～250℃；

13、e进样口：200～250℃。

14、进一步地，所述的副产物盐酸溶液是含有有机杂质的稀盐酸溶液；盐酸溶液中盐酸的浓度范围为0～200g/l；所述的萃取溶剂选自环己烷、乙酸乙酯、正己烷、甲苯中的任意一种。

15、本发明创新性地提出采用气相色谱法测定副产物盐酸中的1-氯丁烷、2-氯丁烷、正丁醇、正丁醚，样品溶液经过碳酸氢钠调节呈中性，选定的萃取溶剂下用无水硫酸钠脱水、过滤后直接测定。本方法无需重复萃取操作，也避免数次萃取而造成成分损失，方法简捷快速、结果准确，能满足副产物盐酸中有机杂质组分的测定要求。

技术特征：

1.一种氯丁烷副产物盐酸溶液中有机杂质组分测定方法，具体涉及了副产物盐酸溶液中的有机杂质为1-氯丁烷、2-氯丁烷、正丁醇、正丁醚的同时测定，其特征在于，步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种氯丁烷副产物盐酸溶液中有机杂质组分测定方法，其特征在于，所述的副产物盐酸溶液是含有有机杂质的稀盐酸溶液，盐酸溶液中盐酸的浓度范围为0～200g/l。

3.根据权利要求1所述的一种氯丁烷副产物盐酸溶液中有机杂质组分测定方法，其特征在于，所述的萃取溶剂选自环己烷、正丁烷、乙酸乙酯中的任意一种或几种组合。

技术总结
一种氯丁烷副产物盐酸溶液中有机杂质组分测定方法，移取副产物盐酸溶液，加入碳酸氢钠直至溶液呈中性，加入萃取溶剂，震荡萃取2min，加入无水硫酸钠，充分震荡1min，混匀，静止数分钟，用0.45μm有机滤膜过滤，得到目标试样溶液，待测；在空白的稀盐酸溶液中分别准确加入适量的1‑氯丁烷、2‑氯丁烷、正丁醇、正丁醚进行加标，混合，加入碳酸氢钠中和呈中性，得到系列浓度的混合标准溶液；将目标试样溶液和混合标准溶液分别于气相色谱仪测定各组分的峰面积。本发明无需重复萃取操作，也避免数次萃取而造成成分损失，方法简捷快速、结果准确，能满足副产物盐酸中有机杂质组分的测定要求。

技术研发人员：何政兵,张国富,普丽,陈绍雄
受保护的技术使用者：云南锡业研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19