本发明涉及药物分析,特别涉及一种磺胺异噁唑钠中间体及其同分异构体的高效液相色谱检测方法。
背景技术:
1、磺胺异噁唑钠属全身应用的短效磺胺类药,其抗菌作用机制与其他磺胺类药相似,通过与paba竞争性作用于细菌体内的二氢叶酸合成酶,阻止细菌二氢叶酸的合成,从而抑制细菌的生长繁殖。本药抗菌谱与磺胺嘧啶相同,但抗菌活性比磺胺嘧啶强。本药对革兰阳性和阴性菌均具抗菌活性,其中对葡萄球菌属、大肠埃希菌、志贺菌属的抗菌作用较强。磺胺异噁唑钠可用于治疗鰤鱼,虹鳟鱼,香鱼和鲤鱼的孤菌病,冷水病,洞穴病等,可防治中华鳋、鱼虱等寄生虫病;也可防治赤潮生物污染。
2、磺胺异噁唑钠的中间体为3-氨基异噁唑,其结构式为:该中间体在制备过程中又极易产生同分异构体,同分异构体为5-氨基异噁唑为:从而导致磺胺异噁唑钠产品中会残留中间体和同分异构体等杂质,影响产品的纯度,而现有技术中未有对于磺胺异噁唑钠中间体及其同分异构体相关的检测方法。
技术实现思路
1、本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种磺胺异噁唑钠中间体及其同分异构体的高效液相色谱检测方法,具有良好的专属性,精密度和准确度。
2、为了实现上述发明目的,本发明磺胺异噁唑钠中间体及其同分异构体的高效液相色谱检测方法采用的如下技术方案:
3、一种磺胺异噁唑钠中间体及其同分异构体的高效液相色谱检测方法,包括以下步骤:
4、(1)样品的配制:取磺胺异噁唑钠样品,精密称定,用溶剂稀释,定容,制成磺胺异噁唑钠溶液;取杂质适量,精密称定,用溶剂稀释,定容,制成杂质溶液,作为供试品溶液;所述杂质为中间体3-氨基异噁唑和同分异构体5-氨基异噁唑;
5、(2)检测:取磺胺异噁唑钠溶液、供试品溶液,注入高效液相色谱仪,进样量为5-20μl,流速为0.6-1.5ml/min,读取数据,记录色谱图;流动相与溶剂相同,所述溶剂为乙腈:乙酸-乙酸钠缓冲溶液的混合液。
6、优选的,所述高效液相色谱仪的色谱柱选用昭和电工株式会社制shodex柱ev-2000。
7、优选的,所述色谱柱的柱温为20-60℃。
8、优选的,所述高效液相色谱仪的检测器为紫外吸收检测器,检测波长为200-380nm。
9、优选的,所述溶剂中乙腈的比例为20%-60%。
10、优选的,所述溶剂中乙酸-乙酸钠缓冲溶液的浓度为0.01mol/l-0.08mol/l。
11、优选的,所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液中乙酸的比例为2%-10%。
12、与现有技术相比,本发明的有益效果在于:本发明提供一种磺胺异噁唑钠中间体及其同分异构体检测方法,在保证各相关杂质与有效成分高效分离的基础上,使其具有良好的专属性,精密度和准确度,从而更好地实现对磺胺异噁唑钠的工艺研究和质量控制,为生产工艺优化,扩大经济效益,节约时间人力等成本,提供可靠的检测方法。
1.一种磺胺异噁唑钠中间体及其同分异构体的高效液相色谱检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的磺胺异噁唑钠中间体及其同分异构体的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述高效液相色谱仪的色谱柱选用昭和电工株式会社制shodex柱ev-2000。
3.根据权利要求2所述的磺胺异噁唑钠中间体及其同分异构体的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述色谱柱的柱温为20-60℃。
4.根据权利要求1所述的磺胺异噁唑钠中间体及其同分异构体的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述高效液相色谱仪的检测器为紫外吸收检测器,检测波长为200-380nm。
5.根据权利要求1所述的磺胺异噁唑钠中间体及其同分异构体的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述溶剂中乙腈的比例为20%-60%。
6.根据权利要求1所述的磺胺异噁唑钠中间体及其同分异构体的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述溶剂中乙酸-乙酸钠缓冲溶液的浓度为0.01mol/l-0.08mol/l。
7.根据权利要求1所述的磺胺异噁唑钠中间体及其同分异构体的高效液相色谱检测方法,其特征在于:所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液中乙酸的比例为2%-10%。