评估材料辐照损伤程度的方法

本发明涉及材料缺陷表征领域，具体地，涉及一种评估材料辐照损伤程度的方法。

背景技术：

1、高温下的高剂量辐照会使材料的性能出现退化，其中辐照引起的材料退化可归因于点缺陷(过多的间隙和空位)的产生和不断的演化积累。观察和统计分析辐照缺陷是理解宏观辐照效应和从微观角度设计抗辐照材料的关键。

2、目前，在核反应堆结构材料的设计和选定过程中，由于材料样品种类数目较多，且所受辐照参数也较多，需要经过大量材料种类的尝试性实验，以观察和统计分析辐照缺陷，再根据辐照缺陷来设计抗辐射材料。现阶段主要采用s/tem(扫描/透射电子显微镜)进行缺陷的观测，实验工作量较大，且s/tem观测缺陷过程中，对样品的制样要求极高，且观测区域范围较小，使得材料辐照缺陷的表征成本高、实验周期长、分析难度大。

3、因此，提出一种快速、便捷地评估材料辐照损伤程度的方法显得尤为重要。

技术实现思路

1、本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。

2、本发明提出了一种评估材料辐照损伤程度的方法，包括以下步骤：

3、(1)提供辐照样品；

4、(2)利用ebsd获取所述辐照样品的晶粒取向信息，并根据所述晶粒取向，挑选目标晶粒，调整电子枪加速电压和所述辐照样品的位置，以对所述目标晶粒进行ecci表征；

5、(3)对比s/tem表征结果中所述辐照样品缺陷的总面密度ρ1与ecci表征结果中所述辐照样品缺陷的总面密度ρ2是否满足|ρ1-ρ2|≤1×1017个/m2，若否，则执行步骤(4)；

6、(4)调整电子加速电压，以对所述目标晶粒进行ecci表征；

7、(5)重复步骤(3)-(4)，直至ρ1和ρ2满足|ρ1-ρ2|≤1×1017个/m2。

8、本发明的方法采用ecci(电子通道成像)对辐照材料进行表征，并通过对比辐照材料的s/tem表征结果的总面密度ρ1与ecci表征结果中辐照样品缺陷的总面密度ρ2的关系，可以快速选定这一类材料适用ecci表征的电子枪加速电压值，并在该电子枪加速电压值下，利用ecci快速表征材料的辐照缺陷。具体来说，通过对比辐照样品在不同电子枪加速电压下的ecci表征结果和s/tem观察结果，可以找到与s/tem结果最为接近的ecci表征的操作条件参数，从而获得该类材料在利用ecci评估离子辐照损伤时最为适用的电子枪加速电压，进而可以快速评估出大批量离子辐照样品的损伤程度。

9、根据本发明的实施例，所述对比包括以下步骤：

10、(3-1)基于所述辐照样品，定义三维坐标系，将所述辐照样品的长度方向定义为x轴，且所述辐照样品长度为h，将所述辐照样品的纵向方向定义为y轴，并使所述辐照样品的辐照深度h1位于y轴方向，将所述辐照样品的法向定义为z轴，在y轴方向上，将所述辐照样品等分成n层厚度为h2的待观测区域，并分别对n个所述待观测区域的y-z面进行s/tem表征，统计第i个待观测区域缺陷的面密度ρ3i，其中，h2和h1满足h1＝nh2，n为大于1的正整数，i取值为1至n；

11、(3-2)将第i个待观测区域y-z面的缺陷面密度ρ3i转化成第i个待观测区域y-z面的体密度ρ4i，再将体密度ρ4i转换成第i个待观测区域x-z面的缺陷面密度ρ5i；

12、(3-3)利用逐层叠加原理，将n个x-z面的缺陷面密度ρ5i相加，以得到所述辐照样品缺陷的总面密度ρ1，即由此，可以建立辐照样品的tem表征结果与ecci表征结果之间的关系，以对照ecci表征结果的准确性。

13、根据本发明的实施例，步骤(3-2)中，所述待观测区域y-z面的缺陷面密度ρ3i与所述待观测区域体密度ρ4i满足关系式：ρ4i＝ρ3i/h。

14、根据本发明的实施例，步骤(3-2)中，所述待观测区域体密度ρ4与所述待观测区域x-z面的缺陷密度ρ5i满足关系式：ρ5i＝ρ4i×h2。

15、根据本发明的实施例，所述h2为50-150nm。由此，有利于获得精确的测试结果。

16、根据本发明的实施例，所述h1为经模拟软件srim计算获得。

17、根据本发明的实施例，所述n为10-15。

18、根据本发明的实施例，所述目标晶粒是指在轴晶粒。

19、根据本发明的实施例，对所述目标晶粒进行ecci表征包括选取所述目标晶粒后，将所述辐照样品进行倾斜，对所述目标晶粒进行ecci表征。

20、可选地，所述辐照样品倾斜角θ为0<θ≤4°。

21、根据本发明的实施例，所述加速电压为10-30kv。

22、根据本发明的实施例，所述辐照样品包括辐照fecrnico高熵合金。

23、可选地，所述辐照包括离子辐照、中子辐照和质子辐照中的至少之一；

24、可选地，所述离子辐照包括he辐照和fe离子辐照中的一种，所述离子辐照的能量为10kev-10mev。

技术特征：

1.一种评估材料辐照损伤程度的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述对比包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3-2)中，所述待观测区域y-z面的缺陷面密度ρ3i与所述待观测区域体密度ρ4i满足关系式：ρ4i＝ρ3i/h；

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述h1为经模拟软件srim计算获得。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述h2为50-150nm。

6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述n为10-15。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述目标晶粒是指在轴晶粒。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，对所述目标晶粒进行ecci表征包括：选取所述目标晶粒后，将所述辐照样品倾斜目标角度，对所述目标晶粒进行ecci表征；

9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述加速电压为10-30kv。

10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述辐照样品包括辐照fecrnico高熵合金；

技术总结
本发明属于材料缺陷表征领域，提供一种评估材料辐照损伤程度的方法，包括以下步骤：(1)提供辐照样品；(2)利用EBSD获取所述辐照样品的晶粒取向信息，并根据所述晶粒取向，挑选目标晶粒，调整电子枪加速电压值和所述辐照样品的位置，以对所述目标晶粒进行ECCI表征；(3)对比S/TEM表征结果中所述辐照样品缺陷的总面密度ρ<subgt;1</subgt;与ECCI表征结果中所述辐照样品缺陷的总面密度ρ<subgt;2</subgt;是否满足|ρ<subgt;1‑</subgt;ρ<subgt;2</subgt;|≤1×10<supgt;17</supgt;个/m<supgt;2</supgt;，若否，则执行步骤(4)；(4)调整电子枪加速电压，以对所述目标晶粒进行ECCI表征；(5)重复步骤(3)‑(4)，直至ρ<subgt;1</subgt;和ρ<subgt;2</subgt;满足|ρ<subgt;1‑</subgt;ρ<subgt;2</subgt;|≤1×10<supgt;17</supgt;个/m<supgt;2</supgt;。由此，该方法可以便捷地评估块体材料的辐照损伤程度，并快速筛查经离子辐照后的材料。

技术研发人员：付恩刚,申尚昆,刘星
受保护的技术使用者：北京大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/21