一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法与流程

本发明属于核材料非破坏性分析，具体涉及一种利用固体长效样品实现k边界测量装置刻度的方法。

背景技术：

1、混合式k边界/x荧光技术是核保障领域核材料衡算的重要测量手段，该方法是一种非破坏性分析方法(nda)，主要应用于分析乏燃料后处理(purex)流程中的首段溶解液，1af料液以及共去污槽萃取出的铀、钚混合溶液1ap等中u、pu等元素的精确浓度，从而提高后处理厂中对于特种核材料的衡算精度。混合式k边界/x荧光技术分别由k边界测量和x荧光分析两部分组成，其中，x荧光主要用于测定溶液中的铀钚比，而k边界测量主要是利用k边界吸收的原理对溶液中u浓度进行测量。

2、在进行k边界测量的时候，传统的测量刻度方案通常需要提前配置一系列不同浓度的铀标准溶液进行刻度。其中铀溶液母液需要按照标准ej

3、277—1986进行制备和定值，然后依次稀释到所需的铀标准溶液浓度，通常刻度所需的铀标准溶液浓度包括：50g/l、100g/l、150g/l、200g/l、250g/l、300g/l等。由于k边界测量对溶液浓度的精度要求较高(最大不确定度≤0.5％)，因此溶液配制完成后还需取样经分析实验室采用专用高精密度仪器进行测定。为了制成k边界测量所需的标准溶液，在得到不同浓度的溶液后，需要使用移取装置移取一定体积的溶液到固定形状且密封的待测容器中并避光保存，以防止溶液挥发或分解。由于铀标准溶液以及所用溶液母液具有一定的化学毒性和生物毒性，因此溶液配制过程较为繁琐且需要在通风手套箱中进行，对技术操作人员的专业知识与操作技能有很高的要求。除此以外，为了保证k边界设备刻度的准确性，实验人员每次刻度之前都需要重新配制系列铀标准溶液样品并经过分析测试，重复的溶液配制过程不仅带来了含铀原料和化学溶液的浪费，同时还需要对废弃溶液进行处理，提高了设备的使用成本。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种利用固体长效样品实现k边界测量装置刻度的方法，以替代k边界测量装置标准溶液刻度方法，减少溶液重复配制所需的高昂成本，提高装置刻度效率。

2、为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种利用固体长效样品实现k边界测量装置刻度的方法，所述方法包括如下步骤：

3、s1、利用溶液刻度样品对第一k边界测量装置完成刻度，获得第一刻度系数δμa；

4、s2、采用第一k边界测量装置及所述第一刻度系数δμa，对固体长效样品进行测量分析，计算固体长效样品的等效浓度ρeff；

5、s3、利用固体长效样品的等效浓度ρeff对第二k边界测量装置进行刻度，获得第二刻度系数δμ。

6、进一步，步骤s1包括如下具体步骤：

7、s11、计算溶液刻度样品的k吸收边界两侧透射率；

8、s12、计算得到第一刻度系数δμa。

9、进一步，步骤s11中，计算溶液刻度样品的k吸收边界两侧透射率的方法为：

10、通过第一k边界测量装置测得溶液刻度样品的ked谱；在溶液刻度样品的k吸收边界的两侧分别选择两个拟合区，根据公式(3)：

11、

12、分别进行lnln(1/t)与ln(e)的线性拟合，通过线性最小二乘拟合算法得到最优拟合关系曲线；然后计算溶液刻度样品的k吸收边界两侧e-、e+处的透射率t(e-)、t(e+)。

13、进一步，所述两个拟合区分别为107.2-113.3kev和117.2-119.5kev。

14、进一步，所述溶液刻度样品的k吸收边界两侧e-、e+分别为113.25kev和117.26kev。

15、进一步，所述溶液刻度样品的k吸收边界两侧e-、e+处的透射率t(e-)、t(e+)与第一刻度系数δμa之间的关系公式(7)为：

16、

17、其中，ρa(g·l-1)为溶液刻度样品的密度；t(e-)、t(e+)分别为溶液刻度样品的k吸收边界两侧e-、e+处的透射率；δμa为第一刻度系数；d为入射厚度。

18、进一步，步骤s2包括如下具体步骤：

19、s21、制备固体长效样品；

20、s22、采用第一k边界测量装置测量所述固体长效样品的k吸收边界两侧e-、e+处的透射率t(e-)固、t(e+)固，结合所述第一刻度系数δμa，计算固体长效样品的等效浓度ρeff。

21、进一步，步骤s22中，采用公式(8)计算固体长效样品的等效浓度ρeff：

22、

23、其中，t(e-)固、t(e+)固分别为所述固体长效样品的k吸收边界两侧e-、e+处的透射率；δμa为第一刻度系数；d为入射厚度。

24、进一步，步骤s3中，利用公式(8)计算得到所述第二刻度系数δμ。

25、本发明的有益效果在于：采用本发明所提供的一种利用固体长效样品实现k边界测量装置刻度的方法，通过如下步骤：利用溶液刻度样品对第一k边界测量装置完成刻度，获得第一刻度系数δμa；采用第一k边界测量装置及所述第一刻度系数δμa，对固体长效样品进行测量分析，计算固体长效样品的等效浓度ρeff；利用固体长效样品的等效浓度ρeff对第二k边界测量装置进行刻度，获得第二刻度系数δμ。本发明提供的方法可以替代使用标准溶液对k边界测量装置进行刻度的完整流程，利用长效样品的等效浓度进行刻度得到k边界装置的刻度系数，进而用于计算待测溶液样品的u元素浓度。

26、本发明为混合式k边界铀、钚同位素组成测量系统提供了一种新的基于长效固体样品刻度方法，其对于制作样品的均匀性，浓度定值，介质影响等因素要求较低，只需要样品经过长期放置后，物料之间不会发生流动，导致x射线射程范围内的浓度发生变化即可。同时，本发明提供的方法有利于完善长效刻度样品在k边界测量装置中的使用方法，避免了重复配制铀、钚溶液的复杂工作量以及高昂的溶液配置成本和潜在危险，进一步降低混合式k边界装置对后处理厂乏燃料溶解液的测量成本，为我国后处理厂中乏燃料溶解液的测定提供了有效的技术支持。

技术特征：

1.一种利用固体长效样品实现k边界测量装置刻度的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种利用固体长效样品实现k边界测量装置刻度的方法，其特征在于，步骤s1包括如下具体步骤：

3.根据权利要求2所述的一种利用固体长效样品实现k边界测量装置刻度的方法，其特征在于，步骤s11中，计算溶液刻度样品的k吸收边界两侧透射率的方法为：

4.根据权利要求3所述的一种利用固体长效样品实现k边界测量装置刻度的方法，其特征在于，所述两个拟合区分别为107.2-113.3kev和117.2-119.5kev。

5.根据权利要求3所述的一种利用固体长效样品实现k边界测量装置刻度的方法，其特征在于，所述溶液刻度样品的k吸收边界两侧e-、e+分别为113.25kev和117.26kev。

6.根据权利要求3所述的一种利用固体长效样品实现k边界测量装置刻度的方法，其特征在于，所述溶液刻度样品的k吸收边界两侧e-、e+处的透射率t(e_)、t(e+)与第一刻度系数δμa之间的关系公式(7)为：

7.根据权利要求1所述的一种利用固体长效样品实现k边界测量装置刻度的方法，其特征在于，步骤s2包括如下具体步骤：

8.根据权利要求7所述的一种利用固体长效样品实现k边界测量装置刻度的方法，其特征在于，步骤s22中，采用公式(8)计算固体长效样品的等效浓度ρeff：

9.根据权利要求8所述的一种基于利用固体长效样品实现k边界测量装置刻度的方法，其特征在于，步骤s3中，利用公式(8)计算得到所述第二刻度系数δμ。

技术总结
本发明涉及一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法，通过如下步骤：利用溶液刻度样品对第一K边界测量装置完成刻度，获得第一刻度系数Δμ<subgt;A</subgt;；采用第一K边界测量装置及所述第一刻度系数Δμ<subgt;A</subgt;，对固体长效样品进行测量分析，计算固体长效样品的等效浓度ρ<subgt;eff</subgt;；利用固体长效样品的等效浓度ρ<subgt;eff</subgt;对第二K边界测量装置进行刻度，获得第二刻度系数Δμ。本发明提供的方法利用长效样品的等效浓度进行刻度得到K边界装置的刻度系数，进而用于计算待测溶液样品的U元素浓度；可以替代使用标准溶液对K边界测量装置进行刻度的完整流程，避免了重复配制铀、钚溶液的复杂工作量以及高昂的溶液配置成本和潜在危险。

技术研发人员：柏磊,王妍,赵浩程,赵潇,何丽霞
受保护的技术使用者：中国原子能科学研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17