一种苯氧基环磷腈中游离苯酚的气相色谱测定方法与流程

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种苯氧基环磷腈中游离苯酚的气相色谱测定方法。

背景技术：

1、苯氧基环磷腈是一种环状的磷腈化合物，为浅黄色或类白色粉末或结晶，是一种具有广泛应用价值的阻燃剂，在聚乙烯、纤维、纱线、织物以及覆铜板等阻燃领域有着广泛的应用。目前，苯氧基环磷腈通常是由苯酚钾或者苯酚钠(苯酚与氢氧化钠或者氢氧化钾制备)和氯代环磷腈进行取代反应制备，该产品中游离苯酚残留量对制品外观颜色、阻燃效果有很大影响，因此需要对苯氧基环磷腈中游离苯酚进行检测和监控。

2、现有技术中对苯氧基环磷腈制成品的检测方法有傅立叶变换红外光谱、核磁共振、x射线衍射分析、质谱、高效液相色谱法、热重分析、示差扫描量热分析等。以上方法大部分只能定性分析产品，液相色谱虽然能定量分析，但产品中干扰物与游离苯酚在液相中具有相同保留时间，不能有效定量分析苯氧基环磷腈中游离苯酚含量。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明提供了一种苯氧基环磷腈中游离苯酚的气相色谱测定方法，该方法采用气相色谱法，具有方法简单易操作、专属性强和灵敏度高的优点，因此能够较好地实现对苯氧基环磷腈中游离苯酚的检测和监控。

2、本发明的技术方案是：一种苯氧基环磷腈中游离苯酚的气相色谱测定方法，其特征是，配制由苯氧基环磷腈、内标物间甲酚与n,n-二甲基甲酰胺组成的样品溶液；然后采用气相色谱-内标法进行气相色谱检测，根据流出的峰分别测得游离苯酚和内标物的峰面积，采用内标法计算出样品中游离苯酚的含量；采用的色谱柱为：hp-innowax毛细管色谱柱；色谱柱的长度为30m，内径为0.320mm，膜厚0.25μm。

3、进一步的，所述色谱条件及检测条件为：色谱柱进样口温度：200℃；色谱柱流量：0.8ml/min～1.5ml/min；柱箱温度：200℃；fid检测器；加热器温度：280℃；空气流量：300ml/min；氢气燃气流量：30ml/min；尾吹气流量：30ml/min；保留时间：8min；进样体积：0.2ml～0.6μl。

4、优选的，色谱柱流量为1ml/min，进样体积0.4μl。

5、优选的，所述样品溶液中苯氧基环磷腈浓度为20mg/ml～60mg/ml，内标物间甲酚浓度为10mg/ml～40mg/ml。更优选的，样品溶液中苯氧基环磷腈浓度为40mg/ml，内标物间甲酚浓度为20mg/ml。

6、本发明测定方法适用于以苯酚类为原料合成的苯氧基环磷腈中游离苯酚的测定。

7、本发明的技术效果是：采用气相色谱检测方法对苯氧基环磷腈中游离苯酚进行检测，具有检测灵敏度高、准确度高、操作简单快捷的特点。在本发明提供的检测条件下，苯氧基环磷腈与各原料残留、溶剂以及内标物各组分之间分离度良好，出峰时间较为合适，而且本发明提供的方法还具有专属性强的优点。因此本发明提供的方法能够较好地实现对苯氧基环磷腈中游离苯酚的检测和监控。

技术特征：

1.一种苯氧基环磷腈中游离苯酚的气相色谱测定方法，其特征是，配制由苯氧基环磷腈、内标物间甲酚与n,n-二甲基甲酰胺组成的样品溶液；然后采用气相色谱-内标法进行气相色谱检测，根据流出的峰分别测得游离苯酚和内标物的峰面积，采用内标法计算出样品中游离苯酚的含量；采用的色谱柱为：hp-innowax毛细管色谱柱；色谱柱的长度为30m，内径为0.320mm，膜厚0.25μm。

2.如权利要求1所述的气相色谱测定方法，其特征是，所述色谱条件及检测条件为：色谱柱进样口温度：200℃；色谱柱流量：0.8ml/min～1.5ml/min；柱箱温度：200℃；fid检测器；加热器温度：280℃；空气流量：300ml/min；氢气燃气流量：30ml/min；尾吹气流量：30ml/min；保留时间：8min；进样体积：0.2ml～0.6μl。

3.如权利要求2所述的气相色谱测定方法，其特征是，所述色谱柱流量为1ml/min，进样体积0.4μl。

4.如权利要求2所述的气相色谱测定方法，其特征是，所述样品溶液中苯氧基环磷腈浓度为20mg/ml～60mg/ml，内标物间甲酚浓度为10mg/ml～40mg/ml。

5.如权利要求4所述的气相色谱测定方法，其特征是，所述样品溶液中苯氧基环磷腈浓度为40mg/ml，内标物间甲酚浓度为20mg/ml。

6.如权利要求1-5中任一项所述的气相色谱测定方法，其特征是，所述测定方法适用于以苯酚类为原料合成的苯氧基环磷腈中游离苯酚的测定。

技术总结
本发明公开了一种苯氧基环磷腈中游离苯酚的气相色谱测定方法，首先配制由苯氧基环磷腈、内标物间甲酚与N,N‑二甲基甲酰胺组成的样品溶液；然后采用HP‑INNOWAX毛细管色谱柱进行气相色谱检测，采用内标法计算出样品中游离苯酚的含量。本发明的方法具有方法简单易操作、专属性强和灵敏度高的优点，因此能够较好地实现对苯氧基环磷腈中游离苯酚的检测和监控。

技术研发人员：宋传君,陈岩,索伟,冯菲菲,董先华,孟令健,明宝义,王艳辉,隗春建
受保护的技术使用者：山东泰星新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29