松节配方颗粒薄层鉴别方法与流程

本发明涉及分析检测，尤其是涉及一种松节配方颗粒薄层鉴别方法。

背景技术：

1、松节为松科松属植物油松pinus tabulaeformis carr.或马尾松pinusmassoniana lamb.的干燥瘤状节。主要功效为祛风除湿，通络止痛。用于风寒湿痹，历节风痛，转筋挛急，跌打伤痛。银松素甲基醚具有镇痛抗炎作用，是松节的主要有效成分。但目前对松树药用价值的研究，主要针对松花粉、松香、松针和松节油，而对松节的现代研究很少。松节药材在中国药典及各省中药材标准及炮制规范中，均未对其薄层定性鉴别方面进行规定，暂无松节(马尾松)配方颗粒的定性定量研究文献资料，不利于松节(马尾松)配方颗粒质量控制。

2、因此，需要制定出专属性更强、重复性更强、有效可控的方法为松节(马尾松)配方颗粒的定性鉴别提供准确的依据。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供松节配方颗粒薄层鉴别方法。

2、本文术语“包括”、“包含”和“具有”之间可互换使用，旨在表示方案的包含性，意味着所述方案可存在除所列出的元素之外的其他元素。同时应当理解，在本文中使用“包括”、“包含”和“具有”描述，也提供“由……组成”方案。

3、本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，a和/或b，可以表示:单独存在a，同时存在a和b，单独存在b的情况。其中a,b可以是单数或者复数。

4、本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。

5、应理解，在本申请的各种实施例中，下述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。

6、本发明提供了一种松节配方颗粒的薄层鉴别方法，包括：

7、a)取待测样品，预处理后，得到供试品溶液；

8、取银松素单甲醚对照品，预处理后，得到对照品溶液；

9、b)取松节对照药材，预处理后，得到对照药材溶液；

10、c)将供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱检测，薄层板为硅胶g薄层板；展开剂为甲苯-乙酸乙酯-冰乙酸；

11、d)检视，在供试品色谱中，若在与对照药材和对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点，则为松节配方颗粒。

12、本发明所述步骤a)所述预处理具体为：所述预处理具体为：取待测样品加乙酸乙酯溶解后，超声提取，过滤后残渣加甲醇溶解，得到供试品溶液；

13、具体的，所述待测样品、乙酸乙酯和甲醇的质量体积比为：1g：25ml：1ml。

14、一些实施例中，所述超声提取的时间为20～30min；更优选为30min。

15、一些实施例中，所述乙酸乙酯的沸点为60～90℃。

16、取银松素单甲醚对照品，预处理后，得到对照品溶液。

17、一些实施例中，取银松素单甲醚对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，即得，作为对照品溶液。

18、取松节对照药材，预处理后，得到对照药材溶液。

19、一些实施例中，所述预处理具体为：取松节对照药材加水煎煮后，过滤，残渣加甲醇溶解，得到对照药材溶液；

20、一些实施例中，所述对照药材、水和甲醇的质量体积比为：1g：50ml：1ml；

21、一些实施例中，所述煎煮的时间为20～30min。

22、一些实施例中，所述煎煮的时间为25～30min。

23、将供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱检测。

24、优选为：吸取供试品溶液、对照品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶g薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，检视。

25、本发明所述验视为至于紫外灯下验视或喷以茚三酮溶液，加热显色，至于日光灯下验视。

26、其中，本发明所述紫外光波长为254nm。

27、本发明所述薄层板为硅胶g薄层板。可以选自天津思利达科技有限公司可剪裁型薄层层析板，默克预制硅胶gf254板。

28、结果表明，两种薄层板均能达到鉴别要求。用以鉴别松节配方颗粒。

29、在供试品色谱中，若在与对照药材和对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点，则为松节配方颗粒。

30、本发明所述供试品溶液点样量为10～16μl；标准品的点样量为10～13μl；

31、所述对照药材溶液点样量为1～25μl。

32、本发明其中一部分优选实施方式中，所述甲苯-乙酸乙酯-冰乙酸的质量比为3:1:0.5；其中所述乙酸乙酯的沸点为60～90℃。

33、本发明检视温度为8℃～25℃。本发明的方法对不同温度的耐用性较好。

34、本发明所述检视湿度为32％rh～75％rh。本发明的方法对不同湿度的适应性和耐用性较好。

35、本发明所述待测样品为松节(马尾松)配方颗粒。

36、本发明提供了种松节配方颗粒的薄层鉴别方法，包括：a)取待测样品，预处理后，得到供试品溶液；取银松素单甲醚对照品，预处理后，得到对照品溶液；b)取松节对照药材，预处理后，得到对照药材溶液；c)将供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱检测，薄层板为硅胶g薄层板；展开剂为甲苯-乙酸乙酯-冰乙酸；d)检视，在供试品色谱中，若在与对照药材和对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点，则为松节配方颗粒。本发明建立的松节配方颗粒薄层鉴别色谱方法，通过观察薄层色谱图谱在与对照药材和对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点，作为鉴别点，用以快速、有效鉴别松节配方颗粒。

技术特征：

1.一种松节配方颗粒的薄层鉴别方法，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)所述预处理具体为：取待测样品加乙酸乙酯溶解后，超声提取，过滤后残渣加甲醇溶解，得到供试品溶液；

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述待测样品、乙酸乙酯和甲醇的质量体积比为：1g：25ml：1ml；

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)所述预处理具体为：取松节对照药材加水煎煮后，过滤，残渣加甲醇溶解，得到对照药材溶液；

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液点样量为10～16μl；所述对照药材溶液点样量为10～25μl。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d)所述甲苯-乙酸乙酯-冰乙酸的质量比为3:1:0.5。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤e)所述验视为至于紫外灯下验视或喷以茚三酮溶液，加热显色，至于日光灯下验视；

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤e)检视温度为8℃～25℃。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤e)所述检视湿度为32％rh～75％rh。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)所述待测样品为松节(马尾松)配方颗粒。

技术总结
本发明提供了一种松节配方颗粒的薄层鉴别方法，包括：A)取待测样品，预处理后，得到供试品溶液；取银松素单甲醚对照品，预处理后，得到对照品溶液；B)取松节对照药材，预处理后，得到对照药材溶液；C)将供试品溶液、对照品溶液和对照药材溶液进行薄层色谱检测，薄层板为硅胶G薄层板；展开剂为甲苯‑乙酸乙酯‑冰乙酸；D)检视，在供试品色谱中，若在与对照药材和对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点，则为松节配方颗粒。本发明建立的松节配方颗粒薄层鉴别色谱方法，通过观察薄层色谱图谱在与对照药材和对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点，作为鉴别点，用以快速、有效鉴别松节配方颗粒。

技术研发人员：周厚成,周靖惟,吴霖,黄宇,梅国荣
受保护的技术使用者：四川新绿色药业科技发展有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/11