一种聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量的检测方法与流程

本申请涉及碳纤维生产检测，尤其涉及一种聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量的检测方法。

背景技术：

1、聚丙烯腈(pan)纺丝原液是聚丙烯腈基碳纤维(pan-cf)的前驱体，经纺丝、预氧化、碳化等后端工序制得聚丙烯腈基碳纤维。聚丙烯腈纺丝原液是由聚丙烯腈溶于有机溶剂中形成。由于聚丙烯腈纺丝原液自身性质以及生产工艺等因素的影响，聚丙烯腈纺丝原液中会不可避免地产生凝胶。而上述凝胶的产生对生产过程以及产品质量均有一定的影响，因此，需要一种简单易行的检测聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量的方法。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本申请提供了一种聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量的检测方法，可以快速、准确地检测聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量。

2、本申请提供了一种聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量的检测方法，包括：

3、采用有机溶剂对待测聚丙烯腈纺丝原液按照预设比例进行溶解，得到混合液；

4、以所述有机溶剂加入所述待测聚丙烯腈纺丝原液时作为起始溶解时间，按照预设时间间隔，对所述混合液进行取样，测定所述混合液在不同溶解时间的吸光度，建立溶解时间-吸光度的映射关系，根据所述映射关系，确定所述聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量。

5、本申请一些实施例中，所述映射关系为：a＝kt+b；

6、其中，a为混合液的吸光度；

7、t为溶解时间；

8、k为斜率；

9、b为截距；

10、根据所述映射关系，确定所述凝胶相对含量gp＝1/k。

11、本申请一些实施例中，所述预设比例为1:(9.84～22.75)。

12、本申请一些实施例中，所述采用有机溶剂对待测聚丙烯腈纺丝原液按照预设比例进行溶解包括：

13、在温度为30～40℃、搅拌速度为20～50rpm的条件下，采用所述有机溶剂对所述待测聚丙烯腈纺丝原液按照所述预设比例进行溶解。

14、本申请一些实施例中，所述预设时间间隔为10～30min。

15、本申请一些实施例中，所述吸光度采用紫外-可见分光光度法进行波长扫描测定；

16、其中，参比空白样为所述有机溶剂，波长范围190～700nm，分辨率0.5～2.0nm，扫描速率100～500nm/min，记录最大波峰吸光度值，即为所述吸光度。

17、本申请一些实施例中，所述有机溶剂为二甲基亚砜、n,n-二甲基乙酰胺中的一种。

18、本申请一些实施例中，在测定所述混合液在不同溶解时间的吸光度之后，所述检测方法还包括：

19、物理凝胶溶解后，得到稀释聚合液，测定所述稀释聚合液的吸光度；

20、将所述稀释聚合液进行过滤，得到滤后聚合液，测定所述滤后聚合液的吸光度；

21、计算所述滤后聚合液的吸光度与所述稀释聚合液的吸光度的相对变化，得到化学凝胶相对含量gc。

22、本申请一些实施例中，所述物理凝胶溶解包括：

23、对所述混合液连续多次时间间隔取样的吸光度的相对偏差小于0.5％。

24、本申请一些实施例中，所述过滤包括：

25、在温度为20～30℃、压力为-(30～40)kpa的条件下，将所述稀释聚合液在孔径为0.5-2μm介质中进行过滤至不再有滤后聚合液产生。

26、本申请提供的技术方案可以包括以下有益效果：采用本申请的方法用于碳纤维生产中检测聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量，具有快速且检测结果准确的优点。

27、应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。

技术特征：

1.一种聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量的检测方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量的检测方法，其特征在于，所述映射关系为：a＝kt+b；

3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量的检测方法，其特征在于，所述预设比例为1:(9.84～22.75)。

4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量的检测方法，其特征在于，所述采用有机溶剂对待测聚丙烯腈纺丝原液按照预设比例进行溶解包括：

5.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量的检测方法，其特征在于，所述预设时间间隔为10～30min。

6.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量的检测方法，其特征在于，所述吸光度采用紫外-可见分光光度法进行波长扫描测定；

7.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基亚砜、n,n-二甲基乙酰胺中的一种。

8.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量的检测方法，其特征在于，在测定所述混合液在不同溶解时间的吸光度之后，所述检测方法还包括：

9.根据权利要求8所述的聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量的检测方法，其特征在于，所述物理凝胶溶解包括：

10.根据权利要求8所述的聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量的检测方法，其特征在于，所述过滤包括：

技术总结
本申请是关于一种聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量的检测方法，涉及碳纤维生产检测技术领域。该检测方法包括采用有机溶剂对待测聚丙烯腈纺丝原液按照预设比例进行溶解，得到混合液；以有机溶剂加入待测聚丙烯腈纺丝原液时作为起始溶解时间，按照预设时间间隔，对混合液进行取样，测定混合液在不同溶解时间的吸光度，建立溶解时间‑吸光度的映射关系，根据映射关系，确定聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量。本申请的方法用于碳纤维生产中检测聚丙烯腈纺丝原液中凝胶相对含量，具有快速且检测结果准确的优点。

技术研发人员：张欢,钱宇登,孟晨晨,丁正南,刘栋
受保护的技术使用者：中复神鹰碳纤维股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24