一种废水中吉纳含量的检测方法与流程

本发明属于化学分析，具体涉及一种废水中吉纳含量的检测方法。

背景技术：

1、吉纳(n-硝基-二乙醇胺二硝酸酯,简称dina)是一种应用较为广泛的含能材料。废水中含有较多的吉纳会刺激呼吸道、眼及皮肤危害人体健康。目前主要通过气相色谱分析吉纳的含量，但是检测结果精确性较低。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种废水中吉纳含量的检测方法，按照本发明提供的制备方法能够准确检测废水中吉纳的含量。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种废水中吉纳含量的检测方法，包括以下步骤：

3、对含有吉纳的废水进行液相色谱检测，得到液相色谱图；所述液相色谱的检测条件包括：流动相为甲醇和水的混合液，所述甲醇和水的体积比为80:20；色谱柱为zorbaxsb-c18：内径4.6mm，长250mm，填料粒径5μm；进样量为5μl；流速为1.0ml/min；

4、检测器为紫外检测器；检测波长为320nm；

5、根据所述液相色谱图计算吉纳的峰面积记为s(吉纳)，废水的总面积记为s(总)，根据公式1计算废水中吉纳的含量x：

6、x＝s(吉纳)/s(总)×100％公式1。

7、优选的，所述液相色谱的柱温为30℃。

8、优选的，所述废水中还含有奥克托今和/或黑索今。

9、优选的，所述废水中吉纳的质量浓度为0.25～0.35％；

10、所述废水中奥克托今的质量浓度为0.45～0.55％；

11、所述废水中黑索今的质量浓度为0.45～0.55％。

12、优选的，所述甲醇和水的混合液的制备方法包括以下步骤：

13、将甲醇和水混合后进行过滤，将所述过滤得到的滤液超声处理，得到所述甲醇和水的混合液。

14、优选的，所述过滤用过滤膜为有机滤膜，所述有机滤膜的孔径为4.4～4.6×10-4nm。

15、优选的，所述超声处理的功率为100～130w，所述超声处理的时间为28～32min。

16、优选的，所述液相色谱检测的运行时间为10～12min，所述液相色谱检测过程中吉纳的出峰时间为8min。

17、本发明提供了一种废水中吉纳含量的检测方法，包括以下步骤：对含有吉纳的废水进行液相色谱检测，得到液相色谱图；所述液相色谱的检测条件包括：流动相为甲醇和水的混合液，所述甲醇和水的体积比为80:20；色谱柱为zorbax sb-c18：内径4.6mm，长250mm，填料粒径5μm；进样量为5μl；流速为1.0ml/min；检测器为紫外检测器；检测波长为320nm；根据所述液相色谱图计算吉纳的峰面积记为s(吉纳)，废水的总面积记为s(总)，根据公式1计算废水中吉纳的含量x：x＝s(吉纳)/s(总)×100％公式1。本发明在特定的条件下利用液相色谱对废水进行检测，能够准确检测废水中吉纳的含量。本发明的检测方法能够准确、经济、快速得出废水中吉纳含量的检测结果。

技术特征：

1.一种废水中吉纳含量的检测方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述液相色谱的柱温为30℃。

3.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述废水中还含有奥克托今和/或黑索今。

4.根据权利要求1或3所述检测方法，其特征在于，所述废水中吉纳的质量浓度为0.25～0.35％；

5.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述甲醇和水的混合液的制备方法包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述检测方法，其特征在于，所述过滤用过滤膜为有机滤膜，所述有机滤膜的孔径为4.4～4.6×10-4nm。

7.根据权利要求5所述检测方法，其特征在于，所述超声处理的功率为100～130w，所述超声处理的时间为28～32min。

8.根据权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述液相色谱检测的运行时间为10～12min，所述液相色谱检测过程中吉纳的出峰时间为8min。

技术总结
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种废水中吉纳含量的检测方法。本发明提供的废水中吉纳含量的检测方法包括以下步骤：对含有吉纳的废水进行液相色谱检测，得到液相色谱图；液相色谱的检测条件包括：流动相为甲醇和水的混合液，甲醇和水的体积比为80:20；色谱柱为ZORBAX SB‑C18：内径4.6mm，长250mm，填料粒径5μm；进样量为5μL；流速为1.0mL/min；检测器为紫外检测器；检测波长为320nm；根据液相色谱图计算吉纳的峰面积S(吉纳)，废水的总面积S(总)，根据公式X＝S(吉纳)/S(总)×100％计算废水中吉纳的含量X。本发明的检测方法能够准确、快速检测出废水中吉纳的含量。

技术研发人员：任华妮,董艳霞,岳冰芳,张晨腾,梁永胜,刘雪朵
受保护的技术使用者：山西北化关铝化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27