一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法与流程

本发明涉及药物检测，尤其涉及一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法。

背景技术：

1、硫酸二甲酯为无色或微黄色、略有葱头气味的油状可燃性液体，在室温下极易水解为硫酸单甲酯和甲醇，在50℃或者碱水易迅速水解成硫酸和甲醇，遇热、明火或氧化剂可燃，硫酸二甲酯是潜在的致癌物质和可引起染色体畸变的诱变剂，属高毒类物质，对眼、上呼吸道有强烈刺激作用，对皮肤有强腐蚀性，可引起结膜充血、水肿、角膜上皮脱落，气管、支气管上皮细胞部分坏死，硫酸二甲酯是重要的甲基化试剂，在农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用，硫酸二甲酯在药物合成中常做为甲基化试剂，因其含有遗传毒性致癌性杂质的警示结构，人用药物注册技术要求国际协调会指南ich m7分类为3类基因毒性杂质，可能成为引发癌症的诱因，能够检测药物中残留的硫酸二甲酯对于控制临床用药安全性具有重要意义；

2、然而现有的离子色谱检测方法检测效率较低，检测过程复杂，难以简单且快速地分离、检测出硫酸二甲酯杂质，药物中残留试剂硫酸二甲酯的质量不可控，硫酸二甲酯易水解难检测。

3、公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路

1、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

2、一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法，它是采用高效离子色谱法检测，其操作步骤如下:

3、步骤一：配制溶液

4、对照品溶液：称取硫酸二甲酯对照品，用溶剂(乙腈：水＝3:1)溶解，即得；

5、供试品溶液：称取供试品，用溶剂(乙腈：水＝3:1)溶解，即得；

6、步骤二：离子色谱仪器条件

7、色谱柱：dionex ionpactm as23 4×250mm

8、保护柱：dionex ionpactm ag23 4×50mm

9、淋洗液：1.8mmol/l碳酸钠与1.7mmol/l碳酸氢钠的混合水溶液

10、检测器：电导检测器

11、抑制器：自循环电化学抑制器

12、电流：20ma

13、流速：1.0m1/min

14、进样量：50μl

15、柱温：30℃

16、步骤三：分析色谱图。

17、具体的，所述供试品溶液和对照品溶液注入离子色谱仪，根据色谱条件检测，所得色谱图中，供试品及硫酸二甲酯色谱峰的分离度应大于3.0。

18、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

19、(1)本发明的一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法，通过选择特定的色谱条件，能简单、快速、准确地分离、检测出硫酸二甲酯杂质，从而保证了药物中残留试剂硫酸二甲酯的质量可控。

20、(2)本发明的一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法，本检测方法适用于药物中硫酸二甲酯的准确测定，同时为制定相关的药物检测质量标准提供了参考。

技术特征：

1.一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法，其特征在于，所述检测对象为硫酸二甲酯，采用高效离子色谱法检测，包括如下操作步骤：

2.根据权利要求1所述的一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法，其特征在于，所述步骤一中，溶剂比例为：乙腈：水＝3:1。

3.根据权利要求1所述的一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法，其特征在于，所述供试品溶液和对照品溶液注入离子色谱仪，根据色谱条件检测，所得色谱图中，供试品及硫酸二甲酯色谱峰的分离度应大于3.0。

技术总结
本发明属于药物检测领域，尤其是一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的离子色谱检测方法，针对现有离子色谱检测方法检测效率较低，检测过程复杂，难以简单且快速地分离、检测出硫酸二甲酯杂质，药物中残留试剂硫酸二甲酯的质量不可控，硫酸二甲酯易水解难检测的问题，现提出如下方案，其操作步骤如下：(1)配制溶液：(2)检测：(3)分析色谱图。本发明通过选择特定的色谱条件，能简单、快速、准确地分离、检测出硫酸二甲酯杂质，从而保证了药物中残留试剂硫酸二甲酯的质量可控，本检测方法适用于药物中硫酸二甲酯的准确测定，同时为制定相关的药物检测质量标准提供了参考。

技术研发人员：韩新峰
受保护的技术使用者：绪必迪药业（沧州）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12