一种快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法与流程

本发明属于样品元素测定分析，具体涉及一种快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法。

背景技术：

1、钯被称为化工催化剂的“黄金血液”，它具有很强的催化能力和很多的反应类型，广泛应用于化工领域，氯化钯是一种红褐色粉末，有潮解性，可溶于稀盐酸、水、乙醇等，广泛应用于医药、电镀、催化剂制备等领域。随着市场需求越来越多，氯化钯生产量越来越大，

2、氯化钯生产工艺中需要加入硝酸，再用盐酸尽可能赶尽硝酸，氯化钯是工业生产钯触媒的原料，硝酸根含量超标严重影响钯触媒产品的催化效果，是质量控制的重要指标，其中硝酸根含量不大于0.01%。

3、目前，金属杂质的测定，采用国标方法电感耦合等离子体原子发射光谱法。硝酸根含量的测定并无定量分析方法，采用国标目视比色法来判断含量范围，其分析流程长，分析精度低，没有定量的结果比较；且目视比色法对分析人员颜色辩别能力要求高，不适合推广使用。

技术实现思路

1、鉴于上述存在的问题，本发明提供一种快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法。本发明用稀盐酸将试样氯化钯溶解，用氢氧化钠调节溶液ph值，使钯生成水合氧化钯沉淀，滤液加入离子调节剂，经离子选择电极法测定其中硝酸根离子的含量，可得出定量分析结果。

2、为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案。

3、一种快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法，具体包括如下步骤：

4、步骤1、样品处理

5、称取2g氯化钯粉末试样，加入50ml盐酸（1+3），低温加热至试样完全溶解；继续低温加热至近干，取下，稍冷，加入25ml水，2-3滴盐酸（1+1），加热溶解；取下，用氢氧化钠溶液（15wt%）调至ph值为7-8，使钯全部生成水合氧化钯，至溶液清亮透明，过滤，用水洗涤沉淀3-5次，将滤液及洗液一并洗至250ml容量瓶中，并加入25ml离子强度调节剂，用水定容至刻度，摇匀，得到处理样品溶液；

6、步骤2、标准溶液的配制

7、配制浓度分别为0.1mol/l、0.01mol/l、0.001mol/l、0.0001mol/l的硝酸钠溶液；

8、步骤3、电极的标定

9、在离子模式下选择硝酸根离子并确定，选择px模式，将待测溶液和步骤2的标准溶液各取50ml，加入5ml离子强度调节剂放入烧杯中，放置在磁力搅拌器上，打开电源，进行测试；

10、步骤4、氯化钯样品中硝酸根含量的测定

11、选择直读模式测定样品中硝酸根浓度，测量单位mg/l，计算样品的硝酸根含量。

12、进一步地，pxsj-216f支持直读浓度法测量离子浓度，也叫标准曲线法，该方法按照能斯特公式，在离子浓度和电极电位间建立线性关系：

13、ex=e0+s×log(cx+cb)

14、式中：

15、ex：待测试样（样品）的平衡电位，单位mv；

16、e0：零电位值，单位，mv；

17、s：电极斜率（%）；

18、cx：待测试样的浓度值，单位mol/l；

19、cb：空白测定水中的浓度值，单位mol/l。

20、若二氯化钯中硝酸根离子的含量范围不合格，则对氯化钯中硝酸根进行进一步处理，进而使产品的硝酸根含量满足要求。

21、与现有技术相比，本发明的有益效果是。

22、本发明使用离子电极法定量测定氯化钯中硝酸根含量，方法简单、快速。填补了目前氯化钯中硝酸根含量定量分析的空白。

技术特征：

1.一种快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法，其特征在于，步骤1具体为：称取2g氯化钯粉末试样，加入50ml盐酸（1+3），低温加热至试样完全溶解；继续低温加热至近干，取下，稍冷，加入25ml水，2-3滴盐酸（1+1），加热溶解；取下，用氢氧化钠溶液（15wt%）调至ph值为7-8，使钯全部生成水合氧化钯，至溶液清亮透明，过滤，用水洗涤沉淀3-5次，将滤液及洗液一并洗至250ml容量瓶中，并加入25ml离子强度调节剂，用水定容至刻度，摇匀，得到处理样品溶液。

3.根据权利要求1所述的快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法，其特征在于，步骤2配制的标准溶液为硝酸钠溶液，浓度分别为0.1mol/l、0.01mol/l、0.001mol/l、0.0001mol/l。

4.根据权利要求1所述的快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法，其特征在于，步骤3具体为：在离子模式下选择硝酸根离子并确定，选择px模式，将待测溶液和步骤2的标准溶液各取50ml，加入5ml离子强度调节剂放入烧杯中，放置在磁力搅拌器上，打开电源，进行测试。

5.根据权利要求1所述的快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法，其特征在于，步骤4直读浓度法测量离子浓度，也叫标准曲线法，该方法按照能斯特公式，在离子浓度和电极电位间建立线性关系：

技术总结
本发明属于样品元素测定分析技术领域，具体涉及一种快速测定氯化钯中硝酸根含量的方法。本发明用稀盐酸将试样氯化钯溶解，用氢氧化钠调节溶液PH值，使钯生成水合氧化钯沉淀，滤液加入离子调节剂，经离子选择电极法测定其中硝酸根离子的含量，可得出定量分析结果。本发明使用离子电极法定量测定氯化钯中硝酸根含量，方法简单、快速。填补了目前氯化钯中硝酸根含量定量分析的空白。

技术研发人员：马晓卉,佡云,张颖,王夺,高俊皓,张浩,刘俊竹,李方杰,刘雨,刘桂彬
受保护的技术使用者：沈阳有色金属研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/21