一种聚邻苯二胺/Ni(OH)2复合材料电极及制备方法和应用

本发明涉及电化学检测，具体涉及一种聚邻苯二胺/ni(oh)2复合材料电极及制备方法和应用。

背景技术：

1、目前糖尿病已经成为一种常见病，如何精确测定人体血糖水平在研究和卫生保健领域受到了极大的关注。糖尿病患者的常规血糖检测需要一定量的血液样本，同时给患者带来身体损伤。而肌醇(mi)是一种重要生物标志物，可有助于诊断糖尿病(dm)及癌症的各种代谢综合征(ms)，且尿肌醇(mi)是糖尿病发病的早期诊断指标之一，因此糖尿病的早期诊断是通过尿肌醇进行诊断的。

2、在葡萄糖代谢中，胰岛素与其受体结合后激活磷脂酶，磷脂酶将磷脂酰肌醇水解为肌醇和二酰基甘油(dag)，在这个代谢过程中，葡萄糖和肌醇被肾小管重吸收，仅1％-2％左右的肌醇可通过尿液排出。然而，当血液中葡萄糖含量升高时，肾小管吸收过多葡萄糖，通过尿液排出肌醇，从而使尿肌醇的水平升高。当血糖浓度超出正常值时，可通过测量尿液中的尿肌醇来监测糖耐量受损。在口服葡萄糖耐量测试过程中，尿液中的肌醇与葡萄糖含量呈正相关，所以可以通过测定尿肌醇的含量来间接的监测血糖水平。

3、目前，肌醇的检测方法主要有化学法、微生物法、光谱法、色谱法等。然而，这些方法多需要复杂的样品前处理，精密的设备仪器以及专业操作人员。相比而言，电化学检测肌醇表现出高灵敏度且快速简便等优点。这主要是源于肌醇的氧化还原性质，施加特定的电位，其能产生氧化还原反应，从而产生电流信号。电化学检测肌醇的关键设计点在于电极的设计和制备，高性能的电极可获得高灵敏检测肌醇的效果。常规的电极设计材料有碳材料，聚合物以及金属及金属化合物等。单独使用一种材料很难获得良好的效果，需要结合两种或多种材料混合使用，发挥协同效应，制备高性能的传感电极用于高灵敏地检测肌醇。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于制备高性能的电化学传感电极。

2、本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：

3、本发明第一方面提供了一种聚邻苯二胺/ni(oh)2复合材料电极制备方法，包括以下步骤：

4、(1)将预处理的氧化铟锡导电玻璃电极(ito)置于含有邻苯二胺的硫酸溶液中，构建三电极体系，采用循环伏安法进行电化学聚合，即得到聚邻苯二胺/ito电极；

5、(2)将聚邻苯二胺/ito电极置于硫酸镍和硫酸钾混合溶液，构建三电极体系，而后通过恒电位沉积制备聚邻苯二胺/ni(oh)2/ito电极。

6、有益效果：本发明通过电化学方法制备聚邻苯二胺/ni(oh)2/ito电极，聚邻苯二胺先引入ito电极表面，使得ni(oh)2纳米颗粒的沉积有了更多的附着位点，并且防止团聚，也使得ni(oh)2纳米颗粒催化位点充分暴露，从而提高了聚邻苯二胺/ni(oh)2/ito电极的电化学性能。此外，ni(oh)2纳米颗粒沉积过程中还有少量氢氧化氧镍，其能够催化肌醇的氧化还原反应。

7、优选的，所述步骤(1)预处理为将氧化铟锡导电玻璃(ito)片分别采用无水乙醇和去离子水超声清洗，而后在60℃下真空烘干，取出备用。

8、优选的，所述步骤(1)构建三电极体系为氧化铟锡导电玻璃电极(ito)为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极构建三电极体系。

9、优选的，所述邻苯二胺溶液的浓度为0.04-0.08mol/l；所述硫酸溶液浓度为0.1-0.2mol/l。

10、优选的，所述步骤(2)构建三电极体系为聚邻苯二胺/ito电极作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂片电极为辅助电极构建三电极体系。

11、优选的，所述硫酸镍浓度为0.05mol/l；所述硫酸钾浓度为0.1mol/l。

12、优选的，所述步骤(1)电位设置为-0.4～1.4v；扫描圈数为20-50圈。

13、优选的，所述步骤(2)电位设置为-0.80～-0.95v，沉积时间为800～1500s。

14、本发明第二方面提供了上述制备方法制备的聚邻苯二胺/ni(oh)2/ito电极。

15、本发明第三方面提供了聚邻苯二胺/ni(oh)2/ito电极在检测肌醇中的应用。

16、有益效果：本发明聚邻苯二胺/ni(oh)2/ito电极作为电化学传感电极，能够直接用于电化学氧化还原肌醇。该聚邻苯二胺/ni(oh)2/ito电极可定量检测1.00×10-9-1.00×10-7mol/l范围内的肌醇且获得较低的检出限(1.00×10-11mol/l)。聚邻苯二胺/ni(oh)2/ito电极在电化学分析领域具有较好的应用前景。

17、本发明的优点在于：

18、本发明通过电化学方法制备聚邻苯二胺/ni(oh)2/ito电极，由于聚邻苯二胺的引入，使得ni(oh)2纳米颗粒的沉积有了更多的附着位点，并且防止团聚，也使得ni(oh)2纳米颗粒催化位点充分暴露，从而提高了聚邻苯二胺/ni(oh)2/ito电极的电化学性能。

19、本发明所制备的聚邻苯二胺/ni(oh)2/ito电极，其中ito电极表面的聚邻苯二胺含有丰富的氨基活性基团，为后续ni(oh)2纳米颗粒的沉积提供更多的附着位点，防止ni(oh)2纳米颗粒的团聚。此外，ni(oh)2纳米颗粒还含有ni2o2(oh)4，其能够催化肌醇的氧化还原反应。

20、本发明聚邻苯二胺/ni(oh)2/ito电极作为电化学传感电极，能够直接用于电化学氧化还原肌醇。该聚邻苯二胺/ni(oh)2/ito电极可定量检测1.00×10-9-1.00×10-7mol/l范围内的肌醇且获得较低的检出限(1.00×10-11mol/l)。聚邻苯二胺/ni(oh)2/ito电极在电化学分析领域具有较好的应用前景。

技术特征：

1.一种聚邻苯二胺/ni(oh)2/复合材料电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)预处理为将氧化铟锡导电玻璃片分别采用无水乙醇和去离子水超声清洗，而后在60℃下真空烘干，取出备用。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)构建三电极体系为氧化铟锡导电玻璃电极为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极构建三电极体系。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述邻苯二胺溶液的浓度为0.04-0.08mol/l；所述硫酸溶液浓度为0.1-0.2mol/l。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)构建三电极体系为聚邻苯二胺ito电极作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂片电极为辅助电极构建三电极体系。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸镍浓度为0.05mol/l；所述硫酸钾浓度为0.1mol/l。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)电位设置为-0.4～1.4v；扫描圈数为20-50圈。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)电位设置为-0.80～-0.95v，沉积时间为800～1500s。

9.如权利要求1-8所述的制备方法制备的聚邻苯二胺/ni(oh)2/ito电极。

10.如权利要求9所述的聚邻苯二胺/ni(oh)2/ito电极在检测肌醇中的应用。

技术总结
本发明提供了一种聚邻苯二胺/Ni(OH)<subgt;2</subgt;/ITO电极制备方法，包括以下步骤：(1)将预处理的氧化铟锡导电玻璃电极置于邻苯二胺和硫酸混合溶液中，构建三电极体系，采用循环伏安法进行电化学聚合，即得到聚邻苯二胺/ITO电极；(2)将聚邻苯二胺/ITO电极置于硫酸镍和硫酸钾混合溶液，构建三电极体系，通过恒电位沉积制备聚邻苯二胺/Ni(OH)<subgt;2</subgt;/ITO电极。本发明所制备的聚邻苯二胺/Ni(OH)2/ITO电极，首先通过电化学聚合得到聚邻苯二胺ITO电极，其中聚邻苯二胺含有丰富的氨基活性基团，为后续Ni(OH)<subgt;2</subgt;的沉积提供更多的附着位点，防止纳米颗粒的团聚。此外，聚邻苯二胺/Ni(OH)<subgt;2</subgt;纳米颗粒复合材料电极可催化肌醇的氧化还原反应，实现高灵敏定量检测肌醇。

技术研发人员：刘琳,张萍花,李乐欣,关志强,陈博慧,郭锦,石智强
受保护的技术使用者：宿州学院
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24