一种独居石精矿污染物成分分析方法及处理方法与流程

本发明涉及独居石中污染物研究，特别涉及一种独居石精矿污染物成分分析方法及处理方法。

背景技术：

1、独居石是一种中酸性岩浆岩和变质岩中较常见的副矿物，在一些沉积岩中也存在。不论岩浆成因或变质成因，其同位素年龄的地质意义都较为清楚。独居石为单斜晶系，晶体为板状或柱状。因经常呈单晶体而得名。

2、独居石是重要的稀土矿物，也是最早被开发利用的稀土矿物。独居石主要从海滨砂中回收。目前回收海滨砂矿中独居石的主要工艺为浮选、重选、磁选、电选的联合流程。通常以浮选或重选作为粗选工艺，粗精矿干燥后再通过磁选和电选，获得合格的独居石精矿。独居石浮选捕收剂主要是油酸钠和羟肟酸类捕收剂。为获得较高的浮选指标，捕收剂用量较大，而且还可能加起泡剂。通过该方法获得了合格的独居石精矿，在冶炼过程中面临很多问题，如在冶炼过程中出现碱溶矿浆变红、酸溶矿浆起粘稠泡沫等问题，严重影响生产过程。针对该不良影响，需要对独居石造成上述问题的原因进行分析以及解决该问题是本发明的主要目的。

技术实现思路

1、发明的目的在于提供一种独居石精矿污染物成分分析方法及处理方法，旨在解决现有技术中以独居石作为原料在冶炼过程中出现碱溶矿浆变红、酸溶矿浆起粘稠泡沫等严重影响生产过程的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供一种独居石精矿污染物成分分析方法，所述分析方法包括以下步骤：

3、s1、独居石精矿经碱泡后观察矿浆颜色变化，验证独居石精矿的污染物存在情况，对于碱泡变色的独居石精矿进行下一步；

4、s2、通过碱泡的精矿经研磨及碱泡处理，判断独居石中污染物是存在于独居石内部还是表面；

5、s3、对独居石精矿污染物进行分析，确定污染物的种类及结构。

6、现有技术中独居石精矿会使得碱溶液变色以及酸溶液起粘稠泡沫，影响冶炼从而影响生产，其中碱泡变色现象更容易观察，有利于后续分析，因此将碱泡变色情况作为独居石精矿是否含有污染物的标准。对于使得碱泡溶液变色的含有污染物的独居石精矿，分析污染物是存在于精矿的内部还是表面，如果存在表面，则污染物很有可能是在对原矿进行处理成精矿的过程中引入的，这个处理过程中主要用的是有机物，所以在对污染物分析时，首先分析是否是有机物，为后续的有机物去除提供依据。本发明的分析方法条理清晰且效率高。

7、本发明的进一步技术方案是：所述s1中，验证方法包括单次碱泡、水洗+碱洗、酸洗+碱洗、多次碱泡；均存在矿浆变色现象，得知，独居石表面存在不明污染物。

8、通过上述三种方法验证独居石精矿的碱泡变色现象，验证方法比较全面。

9、本发明的进一步技术方案是：所述s2中，所述碱泡的ph值为12。

10、在碱泡过程中，为了研究ph值与矿浆颜色变化的相关程度，有利于后续实验的观察；经过实验发现在ph为12时矿浆颜色迅速变化，可推测引起矿浆变色的物质对高碱度十分敏感。

11、本发明的进一步技术方案是：所述s3中，是否为有机物分析为直接通过对独居石精矿直接滴加浓硫酸观察表面是否变黑，初步判断为有机物，再通过cod分析来进行验证，得知，污染物为有机物；有机物具备何种结构和基团的分析为红外光谱分析，探明其结构和所含基团，得知，污染物是含有炔类化合物c≡c，或是环烷烃类cnh2n(n≥3)基团的有机物。

12、本发明还提供一种独居石精矿污染物处理方法，基于所述污染物为有机物且污染物是含有炔类化合物中c≡c，或是环烷烃类cnh2n(n≥3)基团的有机物；处理方法包括以下步骤：将独居石精矿进行焙烧，通过碱泡进行去除效果验证。

13、通过多次碱泡可以去除独居石表面的有机物，消除变色现象，但是该法会产生大量高碱度有机废水，对环境造成巨大危害。由此提出采用焙烧法去除独居石表面污染物的方法。

14、本发明的进一步技术方案是：所述独居石精矿焙烧温度为400-800℃，碱泡采用3％的氢氧化钠溶液；独居石精矿的质量与碱泡溶液的体积比为1:2-5。

15、本发明的进一步技术方案是：所述独居石精矿焙烧温度为400℃。

16、在焙烧温度为200℃、300℃时有机物去除效果不明显，去除率分别为4.2％、64.8％，经过400℃焙烧时有机物cod大幅降低，去除率为94.0％，这说明覆盖的有机物对温度很敏感，超过400℃即可被快速去除。在本领域中一般煅烧温度不超过950℃。

17、所述污染物即在冶炼过程中出现碱溶矿浆变红、酸溶矿浆起粘稠泡沫等问题，影响冶炼效果的物质。

18、本发明的有益效果：在企业的实际生产过程中，独居石从海滨砂中回收，经过工艺处理后，得到独居石精矿，独居石精矿常用做原料用于冶炼；独居石在冶炼过程中会出现碱溶矿浆变红、酸溶矿浆起粘稠泡沫等问题，影响冶炼效果，严重影响正常生产；这一问题一直影响着企业生产，关于该污染物到底是什么以及如何高效的去除是有待解决的问题；本发明首先验证独居石精矿是否确实存在碱泡变色的形象，根据这一现象分析污染物比让酸溶矿浆起粘稠泡沫进行分析研究更加的直观；证实独居石精矿确实会造成碱泡后的矿浆变色；分析污染物是从独居石内部溶出还是存在独居石外部，碱泡后的精矿再经过研磨后碱泡，验证得出所述物质在独居石表面；最后对独居石精矿污染物是否为有机物进行分析、有机物具备何种结构和基团的分析；得知，污染物为有机物且污染物是含有炔类化合物中c≡c，或是环烷烃类cnh2n(n≥3)基团的有机物。完成污染物成分分析。分析的条理清晰且效率高。

技术特征：

1.一种独居石精矿污染物成分分析方法，其特征在于，所述分析方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种独居石精矿污染物成分分析方法，其特征在于，所述s1中，验证方法包括单次碱泡、水洗+碱洗、酸洗+碱洗、多次碱泡；均存在矿浆变色现象，得知，独居石精矿中存在不明污染物。

3.根据权利要求1所述的一种独居石精矿污染物成分分析方法，其特征在于，所述s2中，对碱泡后独居石精矿进行研磨再碱泡，根据矿浆变色情况判断污染物在独居石内部还是表面，所述碱泡的ph值为12。

4.根据权利要求3所述的一种独居石精矿污染物成分分析方法，其特征在于，所述s2中，对碱泡后独居石精矿进行研磨再碱泡，矿浆变色说明污染物存在独居石精矿内部；矿浆不变色说明污染物存在独居石精矿表面。

5.根据权利要求1所述的一种独居石精矿污染物成分分析方法，其特征在于，所述s3中，对污染物进行分析，判断污染物是否为有机物。

6.根据权利要求5所述的一种独居石精矿污染物成分分析方法，其特征在于，所述s3中，所述分析方法为对独居石精矿依次进行硫酸腐蚀、碱泡滤液cod分析，得知硫酸加入后立刻出现腐蚀变黑现象，碱泡滤液cod含量高，由此证明污染物种类为有机物。

7.根据权利要求5所述的一种独居石精矿污染物成分分析方法，其特征在于，所述s3中，判断污染物为有机物后，再分析有机物具备何种结构和基团；分析有机物具备何种结构和基团采用红外光谱分析，精矿红外光谱分析结果表明其中含有有机物官能团，红外光谱分析结果同时表明污染物是含有炔类化合物中c≡c，或是环烷烃类cnh2n基团的有机物，n≥3。

8.一种独居石精矿污染物处理方法，其特征在于，基于权利要求1-7中任意一项所述污染物为有机物且污染物是含有炔类化合物中c≡c，或是环烷烃类cnh2n基团的有机物，n≥3；处理方法包括以下步骤：将独居石精矿进行焙烧。

9.根据权利要求8所述的一种独居石精矿污染物处理方法，其特征在于，所述独居石精矿焙烧温度为400-800℃，碱泡采用3％的氢氧化钠溶液；独居石精矿的质量与碱泡溶液的体积比为1:2-5。

10.根据权利要求9所述的一种独居石精矿污染物处理方法，其特征在于，所述独居石精矿焙烧温度为400℃。

技术总结
本发明公开了一种独居石精矿污染物成分分析方法及处理方法，分析方法包括：通过对独居石进行碱泡以验证独居石精矿是否存在污染物；再对碱泡后的独居石进行研磨并碱泡，判断独居石中污染物是存在于独居石内部还是表面；接着对独居石精矿进行硫酸腐蚀、精矿碱泡滤液COD分析及精矿红外光谱分析，确定独居石精矿污染物种类及结构，最终提出污染物处理方法；一种独居石精矿污染物处理方法包括：将独居石精矿进行焙烧；本发明分析的条理清晰且效果好，最终确定污染物含有炔类化合物中C≡C，或是环烷烃类C<subgt;n</subgt;H<subgt;2n</subgt;(n≥3)基团的有机物，通过采用400℃下焙烧的方法，焙烧后碱泡矿浆COD去除率达94.0％，很好的解决了污染物的问题。

技术研发人员：蒋敏,支梅峰,王超,陈建堂
受保护的技术使用者：湖南中核金原新材料有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/27