一种新型合金剂铁合金原材料氮元素分析方法与流程

本发明涉及一种新型合金剂铁合金原材料氮元素分析方法，属于新型合金剂铁合金原材料氮元素分析域。

背景技术：

1、本发明涉及一种新型合金剂铁合金原材料氮元素分析方法的开发，含氮合金是近几年来国内冶金企业炼钢过程中使用的一种新型合金剂铁合金原材料，它的作用优于钒铁合金。合金中含氮量一般为12％～15％，因此，氮含量是考核含氮合金质量的重要技术指标之一，也是含氮合金质量把关和价格结算的主要依据。

2、由于氮元素的加入可细化钢的晶粒度，以达到增加钢的韧性和强度的目的。近几年应用广泛。关于氮的测定方法，基本上可分两大类：化学法和仪器法。化学法包括水蒸气蒸馏酸碱滴定法和水蒸气蒸馏吸收光度法。仪器法包括真空融熔微压法和隋性气体融熔法。惰性气体融熔法热导检测氮的方法已经发展成由微机控制、具有多种功能的全自动分析仪器，美国leco公司的tc-600氮氧仪等。仪器分析法具有氮化物分解完全、结果准确、分析速度快、效率高等特点。目前在国内迅速普及，对一些大型企业逐渐取代化学分析方法。但因仪器设备费用较高，对于中小型企业检验成本增加，化学分析方法检验准确，费用低廉，且基本无维护成本，具有一定的技术优势。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，进而提供一种新型合金剂铁合金原材料氮元素分析方法。

2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

3、一种新型合金剂铁合金原材料氮元素分析方法，包括以下步骤：

4、步骤一：制取一定的分析试料在硫磷混合酸介质中溶解，其中的氮转化成铵盐；

5、步骤二：在过量碱的作用下，生成氨气随同水蒸气被蒸馏分离出来，该蒸汽经冷凝后形成氨水；

6、化学方程式：

7、

8、步骤三：用硼酸溶液吸收氨水，用氨基磺酸标准液进行滴定，将加热装置的电热板改为数显可调式电热套，使分析蒸馏过程会更加均匀；

9、化学方程式：

10、nh3+h3bo3→nh4h2bo3

11、步骤四：溶解试样时，加热冒硫酸烟后，沿瓶壁加水50ml，继续加热溶解盐类至试液清亮；试样消解、蒸馏、滴定。

12、进一步，所述步骤一中溶解试样酸的控制：

13、溶解酸的选择：由于氮在新型合金剂铁合金原材料中主要以化合状态形式存在，包括：fe4n、vn、mn3n2，只有极少一部分成为固溶体，各种氮化物的溶解特性很不一致，为此，本方法采用先加入ρ1.84g/ml硫酸溶液溶解试样，再加入ρ1.70g/ml磷酸加热蒸发至冒烟，使试样溶解完全，试验选择加入ρ1.84g/ml硫酸溶液10ml及ρ1.70g/ml磷酸7ml进行样品加热溶解，继续加热至冒硫酸烟15min左右，使试样溶解完全，取下冷却后，沿瓶壁加水50ml，加热溶解盐类至试液清亮后，取下冷却至室温，备蒸馏。

14、进一步，所述冒硫酸烟时间的控制：用硫酸、磷酸溶解样品时，必须在蒸发至冒烟状态下才能将样品全部溶解，如果冒烟时间过长，可能会导致难溶性焦磷酸盐的形成，造成氮的测定结果偏低，因此必须很好地控制炉温和冒烟时间，试验表明冒烟15min左右为宜。

15、进一步，所述步骤二中过量碱为500g/l的氢氧化钠溶液。

16、进一步，所述氢氧化钠溶液加入速度的控制：将氢氧化钠溶液缓慢加入蒸馏瓶中，否则与样品溶液反应强烈，会将样品溶液从漏斗中冲出，或者冲入废液瓶内，使试验失败。

17、本发明的有益效果为：

18、本发明采用新型合金剂铁合金原材料氮元素分析方法技术，具备合金中氮(质量分数在5.00％～20.00％)的分析能力，解决了复合合金氮元素化学分析不稳定的情况，避免了仪器分析成本高的缺点，降低了成本，保证分析结果准确度。

19、本发明具体将加热装置的电热板改为数显可调式电热套，这样使分析蒸馏过程会更加均匀，可持续稳定的对蒸馏装置进行加热，能够更好的控制蒸馏速度。

技术特征：

1.一种新型合金剂铁合金原材料氮元素分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述一种新型合金剂铁合金原材料氮元素分析方法，其特征在于，所述步骤一中溶解试样酸的控制：

3.根据权利要求2所述一种新型合金剂铁合金原材料氮元素分析方法，其特征在于，所述冒硫酸烟时间的控制：用硫酸、磷酸溶解样品时，必须在蒸发至冒烟状态下才能将样品全部溶解，如果冒烟时间过长，可能会导致难溶性焦磷酸盐的形成，造成氮的测定结果偏低，因此必须很好地控制炉温和冒烟时间，试验表明冒烟15min左右为宜。

4.根据权利要求1所述一种新型合金剂铁合金原材料氮元素分析方法，其特征在于，所述步骤二中过量碱为500g/l的氢氧化钠溶液。

5.根据权利要求4所述一种新型合金剂铁合金原材料氮元素分析方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液加入速度的控制：将氢氧化钠溶液缓慢加入蒸馏瓶中，否则与样品溶液反应强烈，会将样品溶液从漏斗中冲出，或者冲入废液瓶内，使试验失败。

技术总结
本发明提供了一种新型合金剂铁合金原材料氮元素分析方法，属于新型合金剂铁合金原材料氮元素分析领域。本发明步骤为制取一定的分析试料在硫磷混合酸介质中溶解，其中的氮转化成铵盐；在过量碱的作用下，生成氨气随同水蒸气被蒸馏分离出来，该蒸汽经冷凝后形成氨水；用硼酸溶液吸收氨水，用氨基磺酸标准液进行滴定，将加热装置的电热板改为数显可调式电热套，使分析蒸馏过程会更加均匀；溶解试样时，加热冒硫酸烟后，沿瓶壁加水，继续加热溶解盐类至试液清亮；试样消解、蒸馏、滴定。本发明具备合金中氮的分析能力，解决了复合合金氮元素化学分析不稳定的情况，避免了仪器分析成本高的缺点，降低了成本，保证分析结果准确度。

技术研发人员：秦瑞国,徐维利,郭秀娟,刘影
受保护的技术使用者：建龙西林钢铁有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/31