一种具有超亲水性与高导热性的扫描电镜冷冻传输样品台

本技术涉及扫描电子显微镜，具体为一种用于扫描电镜冷冻传输系统的样品台。

背景技术：

1、扫描电镜冷冻传输系统是一种针对含水样品扫描电镜原位测试的样品处理技术。传统的扫描电镜要求样品必须在高真空环境内进行测试，样品在前处理过程中需经干燥去除其中的液态水，因此无法得到样品含水状态下的真实、原始形貌。新发展出环境扫描电镜虽然允许直接测试含水样品，但电子束受水分子散射严重，分辨率大幅下降无法实现高分辨成像。冷冻干燥、临界点干燥等干燥手段虽然可以在一定程度上减少干燥脱水过程中对样品真实形貌的损伤，但效果有限。

2、搭载在扫描电镜上的冷冻传输系统其原理类似于冷冻干燥，样品经过液氮冷冻、升华、断裂和镀膜后被送入电镜样品室内的冷冻样品台上，确保样品在冷冻状态下进行形貌观测。由于样品制备全程处于低温保护中，且升华过程条件温和，最大限度地保留了样品原始形貌，避免脱水带来的收缩、结构塌陷等影响。测试时电镜样品室仍处于高真空环境，电镜分辨率不损失，可轻松实现纳米级形貌表征。

3、冷冻技术保护含水样品真实结构不被破坏的核心在于水在极端急冻条件下可以转变为一种特殊的存在形式——玻璃态冰，此时水分子为无序状态，密度与水相同，没有膨胀效应，不会如冰晶颗粒一样对样品产生排斥和挤压作用，从而保证样品结构不受破坏。但对于含水量大的样品，如囊泡、纳米凝胶和蛋白质等分散于水中的悬浮液体系，冷冻过程中由于样品中大量水的存在导致导热效率低，冷冻速率慢，样品内的水难以瞬间冷冻为玻璃态冰，最终导致样品形貌被破坏，制样失败。

4、因此，如何提高冷冻速率，是该类样品成功无损急冻制样的关键。而现有的常规冷冻传输样品台仅为一个为样品提供支撑的金属台，没有针对含水量大样品的解决方案，因此亟需开发一款新型样品台以解决该问题。

技术实现思路

1、本实用新型的目的在于为扫描电镜冷冻传输系统提供一种新型的具有超亲水性与高导热性的样品台，以解决现有技术对于含水量大样品冷冻速率低、导热效率差，无法实现无损冷冻制样的问题。

2、为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

3、包括样品台基座及其上表面通过固定夹具固定设置的超亲水性板，所述超亲水性板表面设有毛细结构层；所述毛细结构层为若干铜纳米线阵列聚集形成的纳米线簇毛细结构层。

4、优选的，单根所述铜纳米线直径范围为50-400nm；长度为4-50μm。

5、优选的，若干所述铜纳米线阵列聚集形成的线簇之间的间距为1-25μm。

6、优选的，若干铜纳米线阵列占所述超亲水性板面积的比例为5-60％。

7、优选的，所述超亲水性板为铜板。

8、优选的，所述固定夹具包括用于限位的固定卡条，所述固定卡条和所述样品台基座上分别设有与固定螺丝匹配的卡条圆孔和样品台基座螺孔，所述固定螺丝通过所述卡条圆孔、样品台基座螺孔与所述固定卡条、样品台连接固定。

9、优选的，所述超亲水性板的厚度为0.5-2mm。

10、与现有技术相比本发明的有益效果：

11、本实用新型通过在样品台表面引入铜纳米线簇阵列结构，利用其毛细结构层作用使样品台表面具有超亲水性的特性，样品液滴可铺展为极薄的液膜涂覆于样品台表面，有效降低样品厚度，加快冷冻速率，使样品中的水可以急速冷冻为玻璃态冰；纳米线簇阵列还可大幅增加样品与样品台间的接触面积，提高导热效率，最终实现含水量大样品的无损冷冻制样。

12、本实用新型通过调节纳米线的直径、长度和固相分率等参数，获得不同的纳米线簇间距，用以适配不同粒径大小的样品；通过选择不同尺寸的超亲水性板，结合纳米线簇参数，计算最佳样品量，合理制定升华温度与刻蚀时间，以得到最佳冷冻制样效果。

13、冷冻传输系统的常规样品台无特殊设计，仅能为液体样品提供一个金属平面支撑，因此样品由于表面张力会形成较厚液滴，导致冷冻速率过低。与之相比，本实用新型通过设计表面构建有铜纳米线簇阵列结构的特制样品台，利用纳米线簇阵列超强的毛细作用与较大的比表面积，使样品台表面具有超亲水性与高导热性，从而使样品在样品台表面可均匀铺展成极薄的液膜，大幅降低样品厚度，并有效增加样品与样品台接触面积，显著提高冷冻速率，解决使用常规样品台时液滴样品制冷速率慢、难以得到玻璃态冰的问题，实现含水量大样品的成功冷冻制样。本实用新型样品台还可通过固定夹具一次同时夹载多个具有不同纳米线簇参数的超亲水性板，大幅提高测试条件筛选与样品测试效率。本实用新型提供的样品台可以使液体样品在急冻过程中获得更高的制冷效率，从而大幅提高制样成功率。

技术特征：

1.一种具有超亲水性与高导热性的扫描电镜冷冻传输样品台，其特征在于，包括样品台基座(3)及其上表面通过固定夹具(2)固定设置的超亲水性板(1)，所述超亲水性板(1)表面设有毛细结构层；所述毛细结构层为若干铜纳米线阵列聚集形成的纳米线簇毛细结构层。

2.根据权利要求1所述一种具有超亲水性与高导热性的扫描电镜冷冻传输样品台，其特征在于，单根所述铜纳米线直径范围为50-400nm；长度为4-50μm。

3.根据权利要求1所述一种具有超亲水性与高导热性的扫描电镜冷冻传输样品台，其特征在于，若干所述铜纳米线阵列聚集形成的线簇之间的间距为1-25μm。

4.根据权利要求1所述一种具有超亲水性与高导热性的扫描电镜冷冻传输样品台，其特征在于，若干铜纳米线阵列占所述超亲水性板(1)面积的比例为5-60％。

5.根据权利要求1所述一种具有超亲水性与高导热性的扫描电镜冷冻传输样品台，其特征在于，所述超亲水性板(1)为铜板。

6.根据权利要求1所述一种具有超亲水性与高导热性的扫描电镜冷冻传输样品台，其特征在于，所述固定夹具(2)包括用于限位的固定卡条(4)，所述固定卡条(4)和所述样品台基座(3)上分别设有与固定螺丝(5)匹配的卡条圆孔(6)和样品台基座螺孔(7)。

7.根据权利要求1所述一种具有超亲水性与高导热性的扫描电镜冷冻传输样品台，其特征在于，所述超亲水性板(1)的厚度为0.5-2mm。

技术总结
本技术公开了一种具有超亲水性与高导热性的扫描电镜冷冻传输样品台，包括样品台基座(3)及其上表面通过固定夹具(2)固定设置的超亲水性板(1)，所述超亲水性板(1)表面设有毛细结构层；所述毛细结构层为若干铜纳米线阵列聚集形成的纳米线簇毛细结构层。本技术提供的样品台可以使液体样品在急冻过程中获得更高的制冷效率，从而大幅提高冷冻制样成功率。

技术研发人员：万鹏,李启迅,周雨萌,高晓霞,徐强,闫肃
受保护的技术使用者：大连理工大学
技术研发日：20230303
技术公布日：2024/1/15