一种测定微纳气泡溶液中气泡含气量的方法

本发明涉及一种测定微纳气泡溶液中气泡含气量的方法。

背景技术：

1、微纳气泡是指数微米到数十纳米尺度之间的气泡。这些微小气泡可以存在于液体、固体或生物体内，具有独特的物理和化学性质。由于其微小尺度和特殊性质，微纳气泡在多个学科领域均有广泛的研究和应用。

2、其中，微纳气泡的含气量是评估其性质和应用的重要指标。目前，主流的测定方法有超声测定、声学共振、x射线成像、核磁共振、气相色谱等方法。其中气相色谱法被广泛使用，但测定过程中具有操作复杂，耗费时间长，需要手动进样，配制标准混合气等缺点。

技术实现思路

1、发明目的：本发明目的旨在提供一种测定微纳气泡溶液中气泡含气量的方法，该方法基于气相色谱-质谱联用技术，采用顶空进样和内标法能够有效提高对待测样品中气泡含气量的检测精度。

2、技术方案：本发明所述的测定微纳气泡溶液中气泡含气量的方法，包括如下步骤：

3、(1)配制待测样品：将待测的微纳气泡溶液加入顶空瓶中，往其中加入内标物后密封，得到待测样品；

4、(2)配制标准样品：将多组不含气泡且与待测样品组成相同的溶液加入顶空瓶中，每组溶液的加入体积与微纳气泡溶液加入体积一致；往各组溶液中加入呈浓度梯度的气体以及内标物，密封得到一系列标准样品；其中，气体的种类与微纳气泡中气体的种类一致；各组溶液中内标物的加入量与待测样品中内标物加入量一致；

5、(3)绘制标准曲线：将一系列标准样品分别进行气相色谱仪-质谱联用仪(gc-ms)测定，得到标准曲线；

6、(4)样品测定：将待测样品置于超声中预处理，超声使微纳气泡中气体跑出来，预处理后进行gc-ms测定；基于标准曲线得到样品中的气泡含气量。

7、其中，步骤(1)中，所述微纳气泡溶液中微纳气泡为自由纳米气泡、脂质气泡、磁性纳米气泡或磁性脂质气泡中的一种或几种的组合。

8、其中，步骤(1)中，内标物为环己烷。

9、其中，步骤(1)中，顶空瓶中，微纳气泡溶液的加入量为3～5ml，内标物的加入量为0.4～0.68μl；微纳气泡溶液中，气泡浓度为(7.92±0.46)×109个/ml。

10、其中，步骤(2)中，在0.1～0.4ml范围内按0.05ml梯度用气相微量气密针往各组溶液中注射气体。

11、所述，步骤(3)中，超声预处理时间根据气泡种类而定，有脂质包封的气泡需要较长时间的超声处理，一般在60min以上；无脂质包封的自由气泡则超声时间在60min以内。

12、其中，步骤(3)中，在进行气相色谱仪-质谱联用仪(gc-ms)测定时，采用顶空进样，顶空进样条件为：炉温：80℃(在该温度下内标物环己烷变成气体)；取样针温度：250℃；传输线温度：120℃；保温时间：40min；进样时间：0.2min；拔针时间：0.5min；加压时间：2min；gc分析循环时间：5min。

13、其中，步骤(3)中，标准曲线的得到，具体为：以内标法进行气泡含气量的定量分析，即以内标物环己烷和所测定气体的峰面积对比其相应浓度进行分析，得到标准曲线。标准曲线纵坐标为内标物与一定浓度梯度气体的峰面积之比，横坐标为气体浓度梯度。

14、其中，步骤(4)中，微纳气泡溶液中气泡含气量的计算方法：对待测样品进行检测，得到内标物环己烷和所测定气体的二级选择离子峰面积比，代入标准曲线计算，求得微纳气泡溶液中的气泡含气量。

15、有益效果：相比于现有技术，本发明具有如下显著的优点：本发明方法基于气相色谱-质谱联用技术，采用顶空进样和内标法能够有效提高对待测样品中气泡含气量的检测准确性，提高了检测下限值。

技术特征：

1.一种测定微纳气泡溶液中气泡含气量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的测定微纳气泡溶液中气泡含气量的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述微纳气泡溶液中微纳气泡为自由纳米气泡、脂质气泡、磁性纳米气泡或磁性脂质气泡中的一种或几种的组合。

3.根据权利要求1所述的测定微纳气泡溶液中气泡含气量的方法，其特征在于：步骤(1)中，内标物为环己烷。

4.根据权利要求1所述的测定微纳气泡溶液中气泡含气量的方法，其特征在于：步骤(1)中，顶空瓶中，微纳气泡溶液的加入量为3～5ml，内标物的加入量为0.4～0.68μl；微纳气泡溶液中，气泡浓度为(7.92±0.46)×109个/ml。

5.根据权利要求1所述的测定微纳气泡溶液中气泡含气量的方法，其特征在于：步骤(2)中，在0.1～0.4ml范围内按0.05ml梯度用气相微量气密针往各组溶液中注射气体。

6.根据权利要求1所述的测定微纳气泡溶液中气泡含气量的方法，其特征在于：步骤(3)中，有脂质包封的气泡超声预处理时间为60min以上；无脂质包封的自由气泡超声预处理时间为60min以内。

7.根据权利要求1所述的测定微纳气泡溶液中气泡含气量的方法，其特征在于：步骤(3)中，在进行气相色谱仪-质谱联用仪测定时，采用顶空进样，顶空进样条件为：炉温：80℃。

8.根据权利要求1所述的测定微纳气泡溶液中气泡含气量的方法，其特征在于：步骤(3)中，标准曲线的得到，具体为：以内标物环己烷和所测定气体的二级选择离子峰面积对比其相应浓度进行分析，得到标准曲线。

9.根据权利要求1所述的测定微纳气泡溶液中气泡含气量的方法，其特征在于：步骤(4)中，微纳气泡溶液中气泡含气量的计算方法：对待测样品进行检测，得到内标物环己烷和所测定气体的二级选择离子峰面积比，代入标准曲线计算，求得微纳气泡溶液中的气泡含气量。

技术总结
本发明公开了一种测定微纳气泡溶液中气泡含气量的方法，包括如下步骤：(1)配制待测样品：将待测的微纳气泡溶液加入顶空瓶中，往其中加入内标物后密封，得到待测样品；(2)配制标准样品：将多组不含气泡且与待测样品组成相同的溶液加入顶空瓶中，每组溶液的加入体积与微纳气泡溶液加入体积一致；往各组溶液中加入呈浓度梯度的气体以及内标物，密封得到一系列标准样品；其中，气体的种类与微纳气泡中气体的种类一致；各组溶液中内标物的加入量与待测样品中内标物加入量一致；(3)绘制标准曲线：将一系列标准样品分别进行气相色谱仪‑质谱联用仪测定，得到标准曲线；(4)样品测定：将待测样品置于超声中预处理，超声使微纳气泡中气体跑出来，预处理后进行气相色谱仪‑质谱联用仪测定；基于标准曲线得到样品中的气泡含气量。

技术研发人员：焦真,王凯麟,顾宁
受保护的技术使用者：东南大学
技术研发日：
技术公布日：2024/5/10