本发明涉及中药材鉴别领域,具体涉及一种半夏中掺伪水半夏的鉴别方法。
背景技术:
1、半夏为天南星科半夏属植物半夏的干燥块茎。夏、秋二季采挖,洗净,除去外皮和须根,晒干。性味:辛、温;有毒。归脾、胃、肺经。燥湿化痰,,降逆止呕,消痞散结。用于湿痰寒痰,咳喘痰多,痰饮眩悸,风痰眩晕,痰厥头痛,呕吐反胃,胸脘痞闷,梅核气;外治痈肿痰核。
2、半夏的伪品较多,其中天南星科的水半夏为常用伪品之一。
3、水半夏为天南星科犁头尖属植物鞭檐犁头尖块茎。主要用于抗过敏、抗炎、镇静、平喘治疗。性辛、温。有毒。
4、半夏与水半夏均属于天南科植物,性味相似,粉碎后通过外观性状显微鉴别难以区分,不法商贩通过非法添加伪品水半夏获取利益,严重影响半夏生产企业利益,同时也影响到半夏药材的质量及用药安全。
5、因此,是有必要探索出一种稳定可靠、简单快捷的的半夏中掺伪水半夏的鉴别方法。
技术实现思路
1、本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一,提供一种半夏中掺伪水半夏的鉴别方法。
2、本发明的技术解决方案如下:
3、一种半夏中掺伪水半夏的鉴别方法,利用高效液相色谱方法对半夏和/或含有水半夏的进行筛选,获取区别于半夏的特征鉴别峰,从而判断是否有掺水半夏。
4、作为本发明的优选方案,包括以下步骤:
5、s1:制备供试品溶液;
6、取半夏、水半夏药材,粉碎,取混合药材粉末,加水溶解,超声处理,冷却至室温,再称定质量,用纯水补足减失的重量,摇匀后离心,经水系滤膜滤过,取滤液,即得;
7、s2:供试品溶液的测定;
8、取供试品溶液,注入高效液相色谱仪,检测,得到供试品的高效液相色谱图;
9、s3:液相色谱峰鉴别;
10、将s2中获得的高效液相色谱图在保留时间1.5-2.0的范围内,如存在特征峰,则含有水半夏,如无,则不含水半夏。
11、作为本发明的优选方案,步骤s1中,粉碎后采用4号筛进行过筛。具体4号筛的孔径为65目,具体实施时并不局限于此。
12、作为本发明的优选方案,步骤s1中,超声提取30-60min,优选30min。
13、作为本发明的优选方案,步骤s1中,所述水与混合药材粉末的体积重量比为25ml:1g。
14、作为本发明的优选方案,所述混合药材粉末中半夏与水半夏的质量比5-9:1-5。
15、作为本发明的优选方案,步骤s2中,色谱条件如下:
16、色谱柱:c18反相色谱柱;
17、流动相:流动相a为水,流动相b为10%乙腈;梯度洗脱:0-10min,83%-80% a;10-20min,80%-40% a;20-30min,40%-0a;
18、流速:0.8~1.0ml/min;检测波长260nm;柱温20-30℃;进样量5~25μl。
19、作为本发明的优选方案,流动相a的体积百分数为:0~10min,88%~85% a;10~20min,85%~45% a;20~30min,45%~0a;流速为1.0ml/min。
20、作为本发明的优选方案,所述c18色谱柱为agilent c18液相色谱柱,规格为4.6*250mm,5μm。
21、作为本发明的优选方案,混合药材粉末在加水溶解前,对其进行以下处理:将混合药材粉末闷润使其含水率至少50%,然后在5-15℃冷风干燥,使混合药材粉末颗粒表面水分含量降低至8-10%,混合药材粉末颗粒内部水分含量保持在40-50%,接着将混合药材粉末置于-15℃以下环境中冷冻,得到混合药材粉末冰颗粒,最后升温至30-50℃干燥。
22、本发明的有益效果是:本发明的方法通过在半夏中添加不同比例的水半夏利用高效液相色谱方法的筛选,有效将半夏和水半夏的各峰分离开来,获得了水半夏区别于半夏的特征鉴别峰,可用于半夏与水半夏的鉴别。本发明方法稳定可靠、简单快捷,可以有效监控半夏药材质量,保障了其疗效及用药安全,具有广阔的市场应用前景。本发明还通过对混合药材粉末进行处理,使得粉末颗粒的水分集中在其内部,在冰冻时,内部结冰后的体积增大,提高细胞壁冻胀效果,从而进一步提高了特征峰成分的溶出,在低含量水半夏的情况下,仍能够检测到其特征峰,大大提高了检测效果。
1.一种半夏中掺伪水半夏的鉴别方法,其特征在于,利用高效液相色谱方法对半夏和/或含有水半夏的进行筛选,获取区别于半夏的特征鉴别峰,从而判断是否有掺水半夏。
2.根据权利要求1所述的一种半夏中掺伪水半夏的鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的一种半夏中掺伪水半夏的鉴别方法,其特征在于,步骤s1中,粉碎后采用4号筛进行过筛。
4.根据权利要求2所述的一种半夏中掺伪水半夏的鉴别方法,其特征在于,步骤s1中,超声提取30-60min。
5.根据权利要求2所述的一种半夏中掺伪水半夏的鉴别方法,其特征在于,步骤s1中,所述水与混合药材粉末的体积重量比为25ml:1g。
6.根据权利要求2所述的一种半夏中掺伪水半夏的鉴别方法,其特征在于,步骤s1中,所述混合药材粉末中半夏与水半夏的质量比5-9:1-5。
7.根据权利要求2所述的一种半夏中掺伪水半夏的鉴别方法,其特征在于,步骤s2中,色谱条件如下:
8.根据权利要求7所述的一种半夏中掺伪水半夏的鉴别方法,其特征在于,流动相a的体积百分数为:0~10min,88%~85%a;10~20min,85%~45%a;20~30min,45%~0a;流速为1.0ml/min。
9.根据权利要求7所述的一种半夏中掺伪水半夏的鉴别方法,其特征在于,所述c18色谱柱为agilent c18液相色谱柱,规格为4.6*250mm,5μm。
10.根据权利要求2所述的一种半夏中掺伪水半夏的鉴别方法,其特征在于,混合药材粉末在加水溶解前,对其进行以下处理:将混合药材粉末闷润使其含水率至少50%,然后在5-15℃冷风干燥,使混合药材粉末颗粒表面水分含量降低至8-10%,混合药材粉末颗粒内部水分含量保持在40-50%,接着将混合药材粉末置于-15℃以下环境中冷冻,得到混合药材粉末冰颗粒,最后升温至30-50℃干燥。