一种含钒轴承钢铸态组织的分步腐蚀方法

本发明涉及金相分析，尤其涉及一种含钒轴承钢铸态组织的分步腐蚀方法。

背景技术：

1、航空发动机是制造业皇冠上的明珠，其中高氮轴承钢作为航空发动机轴承的第三代原材料而备受关注，具有耐高温、耐腐蚀、高硬度、高断裂韧性、高滚动接触疲劳寿命及高尺寸稳定性。作为高氮轴承钢的关键微合金化元素，钒不仅可以细化晶粒、提高钢的强韧性、获得良好的成型性及焊接性，而且能够保证优异的力学性能和耐腐蚀性能。因此，找到一种能用于含钒轴承钢铸态组织质量评估的腐蚀方法，对于提高含钒高氮轴承钢质量控制具有重大意义。

2、目前，对于轴承钢的枝晶腐蚀方法已有报道，但用于含钒轴承钢效果不佳，且腐蚀时间难以控制。例如，申请号为202111020989.9的专利申请公开了轴承钢铸态枝晶组织的腐蚀剂及显示方法，腐蚀剂由过饱和苦味酸水溶液和洗洁精按100ml:0.6g~1.2g比例配制而成；浸蚀2~5min；过饱和苦味酸溶液需要复杂的操作步骤，生产效率低；由于该腐蚀剂腐蚀中加入了洗洁精，产生的气泡极易吸附到试样表面，导致腐蚀不均匀，且不适用于含钒高氮轴承钢。

3、因此，亟需提供一种能够清晰显示含钒轴承钢铸态组织的腐蚀方法，用于含钒轴承钢铸态组织的质量评估，为生产高质量的含钒高氮轴承钢提供依据。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种含钒轴承钢铸态组织的分步腐蚀方法，能够清晰的显示含钒高氮轴承钢的铸态组织，解决了含钒轴承钢不易腐蚀、腐蚀效果不易控制的难题。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种含钒轴承钢铸态组织的分步腐蚀方法，包括以下步骤：

4、利用粗雕腐蚀液对含钒轴承钢铸锭样品进行第一腐蚀，得到粗雕样品；所述第一腐蚀的时间为2.5~3.5s；所述粗雕腐蚀液包括第一硝酸、第一水、第一氯化铁、第一盐酸和阴离子表面活性剂；所述第一盐酸的体积、第一水的体积、第一氯化铁的质量和阴离子表面活性剂的质量比为（14~18）ml：（48~52）ml：（4.3~5.2）g：（0.8~1.3）g；

5、所述第一硝酸的体积根据式1计算得到：

6、式1；

7、所述式1中，v为第一硝酸的体积，ml；m为含钒轴承钢铸锭样品中钒的质量百分数；

8、利用光学显微镜统计所述粗雕样品中碳化物的面积占比；

9、利用细琢腐蚀液对所述粗雕样品进行第二腐蚀；

10、所述细琢腐蚀液包括第二盐酸、第二硝酸、第二水、乙酸和第二氯化铁；所述第二盐酸的体积、第二硝酸的体积、第二水的体积、乙酸的体积和第二氯化铁的质量比为（7~10）ml：（2~3）ml：（48~52）ml：（3~4）ml：（2.1~2.5）g；

11、所述第一硝酸和第二硝酸的质量浓度独立地为65~68%；所述第一盐酸和第二盐酸的质量浓度独立地为70~75%；所述乙酸的质量浓度为28~33%；

12、当所述碳化物的面积占比＜6%，所述第二腐蚀的时间为4.5~5.5s；

13、当所述碳化物的面积占比为6~10%，所述第二腐蚀的时间为4.9~5.9s；

14、当所述碳化物的面积占比＞10%，所述第二腐蚀的时间为5.5~6.5s。

15、优选的，以质量百分含量计，所述含钒轴承钢铸锭样品包括：c 0.32±0.03%，n0.30%±0.15%，si 0.50±0.03%，mn 0.40±0.03%，cr 15.3±0.3%，mo 1.00±0.03%，v ＞0且≤1.00%，fe余量。

16、优选的，所述阴离子表面活性剂包括十二烷基硫酸钠。

17、优选的，所述第一腐蚀和第二腐蚀独立地包括浸蚀或浇蚀。

18、优选的，所述第二腐蚀时所述粗雕样品保持旋转。

19、优选的，所述旋转的速度为50~80r/min。

20、优选的，所述第一腐蚀前，还包括对所述含钒轴承钢铸锭样品进行预处理，所述预处理包括：依次对所述含钒轴承钢铸锭样品进行砂纸研磨、抛光和表面清洁。

21、优选的，所述利用光学显微镜统计所述粗雕样品中碳化物的面积占比所用视场不少于30个，观测倍数不高于200。

22、优选的，所述第一腐蚀完成后，还包括立即用无水乙醇冲洗所得腐蚀样品，烘干。

23、优选的，所述第二腐蚀完成后，还包括立即用无水乙醇冲洗所得腐蚀样品，烘干。

24、本发明提供了一种含钒轴承钢铸态组织的分步腐蚀方法，先利用粗雕腐蚀液对样品进行腐蚀，可以显现出含钒高氮轴承钢的铸态组织中枝晶、铁素体以及析出相的基本轮廓，然后采用细琢腐蚀液对粗雕样品进行腐蚀，能够清晰完整地显示含钒高氮轴承钢的铸态组织中枝晶、铁素体以及析出相的形貌、尺寸、分布和数量；本发明采用分步腐蚀，使腐蚀质量高、效果易控，可用于铸态组织的观察研究以及宏观偏析的测量评定。本发明提供分步腐蚀方法对含钒高氮轴承钢适用。

25、本发明粗雕腐蚀液和细琢腐蚀液以硝酸、盐酸和氯化铁为主要成分，其中氯化铁和盐酸中的氯离子可以使高氮轴承钢中的cr、fe等元素优先脱溶，并且氯离子对金属的腐蚀效果明显；阴离子表面活性剂的使用可以减缓腐蚀速率，使得腐蚀效果易于控制；粗雕腐蚀液中硝酸的使用量与所腐蚀试样中钒的质量百分数负相关，可以更好的控制第一腐蚀（即粗雕）；采用细琢腐蚀液进行第二腐蚀时，腐蚀时间根据粗雕样品中碳化物的面积占比确定，可以很好的控制腐蚀效果。本发明所提供的分步腐蚀方法，对于铸锭边部（细晶区）和中心部位（等轴晶区）皆适用。本发明解决了其他腐蚀剂对含钒高氮轴承钢不同区域铸锭的腐蚀效果难以控制的问题，且腐蚀剂配比简单、腐蚀效果好、效率高。

26、进一步的，在第二腐蚀时粗雕样品保持旋转，能够避免气泡聚集在试样表面，影响腐蚀均匀性。

技术特征：

1.一种含钒轴承钢铸态组织的分步腐蚀方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的分步腐蚀方法，其特征在于，以质量百分含量计，所述含钒轴承钢铸锭样品包括：c 0.32±0.03%，n 0.30%±0.15%，si 0.50±0.03%，mn 0.40±0.03%，cr 15.3±0.3%，mo 1.00±0.03%，v ＞0且≤1.00%，fe余量。

3.根据权利要求1所述的分步腐蚀方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂包括十二烷基硫酸钠。

4.根据权利要求1所述的分步腐蚀方法，其特征在于，所述第一腐蚀和第二腐蚀独立地包括浸蚀或浇蚀。

5.根据权利要求1所述的分步腐蚀方法，其特征在于，所述第二腐蚀时所述粗雕样品保持旋转。

6.根据权利要求5所述的分步腐蚀方法，其特征在于，所述旋转的速度为50~80r/min。

7.根据权利要求1或2所述的分步腐蚀方法，其特征在于，所述第一腐蚀前，还包括对所述含钒轴承钢铸锭样品进行预处理，所述预处理包括：依次对所述含钒轴承钢铸锭样品进行砂纸研磨、抛光和表面清洁。

8.根据权利要求1所述的分步腐蚀方法，其特征在于，所述利用光学显微镜统计所述粗雕样品中碳化物的面积占比所用视场不少于30个，观测倍数不高于200。

9.根据权利要求1或4所述的分步腐蚀方法，其特征在于，所述第一腐蚀完成后，还包括立即用无水乙醇冲洗所得腐蚀样品，烘干。

10.根据权利要求1或4所述的分步腐蚀方法，其特征在于，所述第二腐蚀完成后，还包括立即用无水乙醇冲洗所得腐蚀样品，烘干。

技术总结
本发明提供了一种含钒轴承钢铸态组织的分步腐蚀方法，涉及金相分析技术领域。本发明先利用粗雕腐蚀液对样品进行腐蚀，可以显现出含钒高氮轴承钢的铸态组织中枝晶、铁素体以及析出相的基本轮廓，然后采用细琢腐蚀液对粗雕样品进行腐蚀，能够清晰完整地显示含钒高氮轴承钢的铸态组织中枝晶、铁素体以及析出相的形貌、尺寸、分布和数量；本发明采用分步腐蚀，使腐蚀质量高、效果易控，可用于铸态组织的观察研究以及宏观偏析的测量评定。本发明提供分步腐蚀方法对含钒高氮轴承钢适用。

技术研发人员：朱红春,李花兵,倪卓文,李宾,何志禹,姜周华,冯浩,张树才
受保护的技术使用者：东北大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/24