一种水豆豉挥发性化合物检测方法

文档序号:39435887发布日期:2024-09-20 22:36阅读:73来源:国知局

本发明属于豆豉检测领域,具体涉及一种水豆豉挥发性化合物检测方法。


背景技术:

1、豆豉是一种传统的发酵豆制品,口感好,营养价值高,有缓解疲劳、失眠和食欲不振的功效,是常见的餐桌调味品。豆豉种类众多,以接种发酵时所用菌种的不同可将豆豉分为细菌型、曲霉型、毛霉型、根霉型等类型,通过微生物的代谢作用将黄豆中的蛋白质、淀粉和脂肪转化为多肽、氨基酸、脂肪酸、还原糖、乙醇以及各种风味成分,从而赋予豆豉不同的风味和口感。其中,细菌型豆豉主要以水豆豉为主,发酵后的黄豆会在其表面形成具有黏性的丝状物,待加入辣椒面、食盐以及含有香料的汤汁后继续发酵成为风味独特的特色发酵豆制品。

2、水豆豉独特的风味和香气是受消费者喜爱的重要原因。随着食品风味检测技术的发展,顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(hs-spme-gc-ms)以其可实现被检测样品挥发性化合物的定性定量分析、快速、准确、真实性强等特点逐渐成为各类食品挥发性风味物质解析的重要检测技术。利用科学仪器分析的方法对水豆豉风味进行解析,可以将人们对水豆豉风味抽象的品评感觉量化为准确的数据。采用水蒸汽蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用法对三种不同发酵豆豉类型的挥发性风味进行解析,共鉴定出131种化合物,主要以酯类、醇类以及含氮化合物为主。利用hs-spme分别与gc-ms和气相色谱-嗅觉法联用对曲霉型发酵豆豉进行解析,共鉴定出28种对豆豉风味影响较大的挥发性化合物。jelen等的“determination of compounds responsible for tempeh aroma[j].food chemistry,2013,141(1):459-465.”中对豆豉进行解析,共检测出21种重要的芳香活性物质。

3、尽管目前对豆豉风味已有一定研究,但并未存在一种针对水豆豉hs-spme的优化检测方法。


技术实现思路

1、针对上述问题,本文采用hs-spme-gc-ms对水豆豉的风味组成进行解析,优化了spme萃取水豆豉的条件并结合保留指数(ri)对水豆豉挥发性风味组成解析。

2、本发明提供一种针对水豆豉挥发性化合物的检测方法,包括以下步骤:

3、(1)样品制备:取水豆豉样品于固相微萃取顶空瓶中,然后加入饱和nacl溶液和甲苯-d8标品溶液,得到装有样品的固相微萃取顶空瓶;

4、(2)检测参数设置:安装萃取头于gc-ms进样器上,并设置萃取时间、平衡时间和萃取温度;

5、(3)样品检测:将步骤(1)中装有样品的固相微萃取顶空瓶放置在检测仪器上进行检测。

6、进一步的,步骤(1)中水豆豉样品为不经过研磨、粉碎的完整的水豆豉。

7、进一步的,步骤(1)中水豆豉样品质量与固相微萃取顶空瓶的体积之比为1~5g:20ml。

8、进一步的,步骤(1)中水豆豉样品质量与饱和nacl溶液的体积之比为1~5g:4ml。

9、优选的,步骤(1)中水豆豉样品质量与饱和nacl溶液的体积之比为3g:4ml。

10、进一步的,步骤(1)中甲苯-d8标品溶液浓度为25.3μg/ml。

11、进一步的,步骤(1)中水豆豉样品质量与甲苯-d8标品溶液的的体积之比为1~5g:30μl。

12、进一步的,步骤(2)中萃取头包括1cm 100μm pdms、1cm 95μm carbon wr/pdms、1cm 65μm dvb/pdms、2cm(50/30μm)dvb/car/pdms。

13、优选的,步骤(2)中萃取头为2cm(50/30μm)dvb/car/pdms。

14、进一步的,步骤(2)中萃取时间设置为30~50min。

15、优选的,步骤(2)中萃取时间设置为30min。

16、进一步的,步骤(2)中平衡时间设置为5~25min。

17、优选的,步骤(2)中平衡时间设置为15min。

18、进一步的,步骤(2)中萃取温度设置为40~80℃。

19、优选的,步骤(2)中萃取温度设置为80℃。

20、进一步的,步骤(3)中检测的gc条件为:色谱柱:db-wax(60m×250μm×0.25μm);升温程序:初始温度35~40℃,保持1~3min,以3~4℃/min速度升至140~150℃,再以6~8℃/min升至210~230℃,保持10~15min;不分流模式进样;解析时间3~5min。

21、进一步的,步骤(3)中ms条件:电离方式:电子轰击源(ei);质量扫描范围29~500m/z;离子源温度210~230℃;扫描方式:全扫描监测模式。

22、有益效果:

23、本发明利用hs-spme-gc-ms对水豆豉风味进行解析,以总峰面积为指标,依次开展了单因素试验和正交试验以获取hs-spme萃取水豆豉的最优条件组合,最后采取质谱数据库和保留指数比对以及半定量的方法对最优萃取条件下的水豆豉风味进行解析,发现了对于检测水豆豉风味的最优检测条件。在该条件下水豆豉中共检测到137种挥发性化合物,为水豆豉挥发性风味研究和特征风味产品的开发提供理论依据。



技术特征:

1.一种针对水豆豉挥发性化合物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(1)中水豆豉样品为不经过研磨、粉碎的完整的水豆豉。

3.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(1)中水豆豉样品质量与固相微萃取顶空瓶的体积之比为1~5g:20ml。

4.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,甲苯-d8标品溶液浓度为25.3μg/ml;水豆豉样品质量与甲苯-d8标品溶液的的体积之比为1~5g:30μl。

5.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(3)中检测的gc条件为:色谱柱:db-wax(60m×250μm×0.25μm);升温程序:初始温度35~40℃,保持1~3min,以3~4℃/min速度升至140~150℃,再以6~8℃/min升至210~230℃,保持10~15min;不分流模式进样;解析时间3~5min。

6.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(3)中ms条件:电离方式:电子轰击源(ei);质量扫描范围29~500m/z;离子源温度210~230℃;扫描方式:全扫描监测模式。


技术总结
本发明公开了一种水豆豉挥发性化合物检测方法,属于豆豉检测领域。该检测方法包括以下步骤:(1)样品制备:取水豆豉样品于固相微萃取顶空瓶中,然后加入饱和NaCl溶液和甲苯‑D8标品溶液,得到装有样品的固相微萃取顶空瓶;(2)检测参数设置:安装萃取头于GC‑MS进样器上,并设置萃取时间、平衡时间和萃取温度;(3)样品检测:将步骤(1)中装有样品的固相微萃取顶空瓶放置在检测仪器上进行检测。

技术研发人员:闫岩,李岑,冉浩宇,杨申,吴钰,周旭浩,杨昊智,陈宇琪
受保护的技术使用者:贵州大学
技术研发日:
技术公布日:2024/9/19
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