本发明属于化学分析检测，涉及一种新鲜农产品包装中添加剂迁移的测定方法。
背景技术：
1、水果和蔬菜对促进人体健康生长和发育至关重要。新鲜农产品包装(fpps)在保护水果和蔬菜免受一系列环境影响方面发挥着重要作用。然而，为了满足包装材料的特定性能需求(如柔韧性、阻燃性和抗氧化性等)，在生产过程中通常需要添加多种功能性添加剂。大量研究证实，在包装的使用过程中，这些添加剂很容易迁移到食品中，最终被消费者摄入，危害人体健康。
2、在当前食品包装安全领域，关于有害添加剂迁移的研究主要集中在包装材料向液态食品/食品模拟物(如水、饮料、油类、不同浓度乙醇等)的迁移，相关研究已较为成熟并形成了较为完善的分析方法和评价体系。然而，针对包装材料向固态食品(如水果、蔬菜等)中添加剂迁移的研究相对较少，尤其是对影响因素及迁移量的系统研究仍存在明显不足。
3、聚氨酯泡沫包装因其优异的弹性和隔热性能，成为目前市场上应用最广泛的fpps之一。此外，该类包装的使用条件横跨不同温度、时间等，会对添加剂的迁移产生多方面的影响。这进一步增加了公众对添加剂暴露风险的担忧。然而，目前尚未有该类包装中添加剂迁移的具体研究。因此，建立有效的测定方法以明确该类包装材料中添加剂的迁移是亟需解决的关键问题。
4、目前国内外文献中报道的添加剂的测定方法以气相色谱-质谱法(gc-ms)和液相色谱-质谱法(lc-ms)为主。其中gc-ms多用于分析挥发性和半挥发性物质，而lc-ms多分析非挥发性物质。相较于非挥发性物质，挥发性和半挥发性物质更容易向食品中迁移，因此其潜在风险更高。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本发明提供一种新鲜农产品包装中添加剂迁移的测定方法，涉及添加剂迁移实验、样品处理以及仪器分析的整个工作流程。本发明针对fpps中添加剂迁移问题，采用食品模拟物并结合不同温度和时间条件，系统研究了聚氨酯泡沫包装中添加剂的迁移。利用gc-ms分析了模拟物中添加剂的迁移情况。
2、本发明的技术方案：
3、一种新鲜农产品包装中添加剂迁移的测定方法，包括如下步骤：
4、步骤(1)食品模拟物的选择与预处理
5、根据新鲜农产品的性质(如脂肪含量、水分含量、酸碱性等)，本发明选择聚(2,6-二苯基对苯醚)(tenax)作为新鲜农产品的食品模拟物，并进行清洗和干燥，获得预处理后的固体食品模拟物。tenax能够模拟低脂固体食品。
6、在使用tenax(粒径为60～80目，孔径为200nm)之前，首先使用加速溶剂萃取仪(ase)和乙酸乙酯溶剂对其进行清洗。ase的萃取条件设定为：温度100℃，压力1500psi，加热5分钟，进行2次静态循环，每次静态时间为10分钟，吹扫时间为120秒，冲洗体积为60％。清洗完成后，将固体模拟物放入真空干燥箱中，在80℃下干燥6小时，随后冷却至室温，获得预处理后的固体食品模拟物。
7、步骤(2)新鲜农产品包装中添加剂的迁移与富集
8、将新鲜农产品包装材料按照一定的表面积覆盖在一定质量的步骤(1)预处理后的模拟物上发生迁移，其中，tenax的单位面积涂覆量为4g/dm2。迁移温度范围为5℃～40℃、迁移时间为12～240h。迁移完成后，将包装材料与tenax分离，并对迁移后的tenax使用乙酸乙酯溶剂进行超声提取，提取前加入替代物，提取后的上清液使用氮吹浓缩仪进行富集，将富集完成后的样品转移至进样小瓶，定容并加入内标溶液，储存在至少-20℃条件下，待进一步分析。
9、替代物为目标添加剂的同位素标记物，内标为六甲基苯，二者的加标量相同。需满足样品中替代物和目标添加剂浓度处于标准曲线的线性范围内。
10、步骤(3)标准溶液的配制
11、标准储备液的配制：将目标添加剂的原始标准品使用正己烷溶液进行稀释定容，最终得到浓度为1000μg/ml的标准储备液，置于4–8℃冰箱保存。
12、混和标准工作液的配制：将标准储备液使用正己烷稀释定容，配制成10μg/ml的混合标准工作液。
13、系列标准溶液的配制：根据待测样品中目标添加剂的含量，设置系列标准溶液的梯度浓度范围均在20～5000ng/ml，梯度浓度可设置为20,50,100,200,500,1000,2000,5000ng/ml。当样品浓度超出校准范围时，对样品进行稀释并进一步分析。
14、步骤(4)添加剂的气相色谱-质谱(gc-ms)分析
15、将步骤(3)配制的系列标准溶液分别加入相同量的内标物，然后使用gc-ms进行分析，建立目标分析物与内标物的响应比(峰面积)与浓度的校准曲线；然后，将步骤(2)处理的迁移样品进行目标添加剂的定量。
16、gc-ms的分析条件如下：在选定离子监测(sim)模式下运行，采用sh-rxi-5sil色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行色谱分离。取1.0μl样品以不分流方式自动进样。gc烘箱温度程序设置为：初始温度60℃，保持1min，然后，以10℃/min的速度升高至220℃，保持1min，再以5℃/min的速度升高到250℃，保持1min，最后以10℃/min的速度升高到300℃，保持5min。载气为氦气，流速为1.2ml/min，线速度恒定。使用电子轰击电离源(ei)，离子源温度为250℃，电离电压为70ev。
17、本发明的有益效果：
18、本发明使用tenax作为食品模拟物，结合不同的温度、时间条件对fpps进行添加剂迁移实验，使用gc-ms分析了模拟物中添加剂的迁移情况。主要是建立了一种有效的fpps中添加剂迁移量的测定方法，考虑了不同温度、时间对该类包装中添加剂迁移的影响，考察迁移规律。
19、实验发现：在所研究的温度和时间范围内，聚氨酯泡沫海绵片向食品模拟物中释放出11种目标添加剂。温度对添加剂的迁移有显著的影响，随着温度从5℃升温至40℃，包装材料在tenax中的迁移呈明显增加的趋势。研究结果为该类食品包装材料的安全使用提供了科学依据。
1.一种新鲜农产品包装中添加剂迁移的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种新鲜农产品包装中添加剂迁移的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的tenax的粒径为60～80目，孔径为200nm；在使用tenax之前，首先使用加速溶剂萃取仪ase和乙酸乙酯溶剂对其进行清洗；ase的萃取条件设定为：温度100℃，压力1500psi，加热5分钟，进行2次静态循环，每次静态时间为10分钟，吹扫时间为120秒，冲洗体积为60％；清洗完成后，将固体模拟物放入真空干燥箱中，在80℃下干燥6小时，随后冷却至室温，获得预处理后的固体食品模拟物。
3.根据权利要求1所述的一种新鲜农产品包装中添加剂迁移的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，替代物为目标添加剂的同位素标记物，内标为六甲基苯，二者的加标量相同；需满足样品中替代物和目标添加剂浓度处于标准曲线的线性范围内。
4.根据权利要求1所述的一种新鲜农产品包装中添加剂迁移的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，
5.根据权利要求1所述的一种新鲜农产品包装中添加剂迁移的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，