本发明涉及一种微试剂总磷分析仪及分析方法,属于水质监测。
背景技术:
1、总磷浓度是反映水质状况的重要参数,总磷是水中动植物,尤其是藻类生长的关键营养物质。总磷数值高了以后将造成水体富营养化,引起水华和水体黑臭。总磷是地表水必测的水质参数,在进行环境水质总磷检测时,水质总磷在线分析仪运用的越来越广泛。
2、传统的总磷分析仪设备体积较大、功耗较大,仪器运行的过程中消耗的试剂量和废液产生量都较多,导致仪器运维的频次较高,维护成本会大幅增加,难以大范围进行部署,不少地方因为维护费用高等问题,已建的自动监测站点降低运行频次或被迫停止运行。
3、在总磷分析仪器试剂体积的计量方面,多数采用蠕动泵的方式计量,蠕动泵中的泵管在长期转动挤压中极易老化变形,造成计量误差。
4、此外,总磷消解时采用过硫酸钾作为氧化试剂,具有很强的氧化性强,使用的硫酸也具有很强的腐蚀性,会进一步缩短泵管的使用寿命,导致试剂体积计量不准确,仪器测量的稳定性变差。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种微试剂总磷分析仪及分析方法,能够减少试剂交叉污染,降低试剂消耗和废液量,提高微试剂的计量精度和检测稳定性。
2、为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
3、第一方面,本发明提供一种微试剂总磷分析仪,包括由管路连接的液体计量组件、消解比色组件和液体排放组件;液体计量组件包括由管路连接的注射泵、储液环和多通道阀;消解比色组件包括消解管、设于消解管表面的加热元件、设于消解管内部的温度传感器、设于消解管外部的风扇以及分别设于消解管两侧的光源和光电二极管;液体排放组件包括蠕动泵;注射泵的出液口依次通过第一电磁夹管阀的第一端口、第二电磁夹管阀的第一端口连接储液环的第一端口,第一电磁夹管阀的第二端口连接清洗水,第二电磁夹管阀的第二端口连接外界空气,储液环的第二端口连接多通道阀的公共端口,消解管的进样口通过第一高压两通阀分别连接多通道阀的第一通道、蠕动泵的第一端口,蠕动泵的第二端口通过第三电磁夹管阀的第一端口、第二端口分别连接清洗水桶、废液桶,多通道阀的其他各通道分别连接待测水样以及用于对待测水样进行总磷分析的总磷检测试剂和总磷标准溶液;其中,各电器元件均与控制终端信号连接,向控制终端反馈信号并受控制终端控制。
4、结合第一方面,进一步的,注射泵的出液口通过第一三通接头分别连接第一电磁夹管阀的第一端口、第二端口,第一电磁夹管阀的第一端口通过第二三通接头分别连接第二电磁夹管阀的第一端口、第二端口,消解管的进样口连接第一高压两通阀的第一端口,第一高压两通阀的第二端口通过第三三通接头分别连接多通道阀的第一通道、蠕动泵的第一端口,蠕动泵(31)的第二端口通过第四三通接头分别连接第三电磁夹管阀的第一端口、第二端口。
5、结合第一方面,进一步的,各三通接头为y型三通接头或t型三通接头。
6、结合第一方面,进一步的,消解管为石英消解管。
7、结合第一方面,进一步的,消解管还设有溢流口,溢流口通过第二高压两通阀连接外界空气。
8、结合第一方面,进一步的,进样口设于消解管的底部,溢流口设于消解管的顶部。
9、结合第一方面,进一步的,各高压两通阀的接口为聚四氟乙烯材质。
10、结合第一方面,进一步的,多通道阀的第二通道、第三通道、第四通道、第五通道、第六通道分别连接待测水样、第一总磷检测试剂、第二总磷检测试剂、第三总磷检测试剂、总磷标准溶液;
11、其中,每升第一总磷检测试剂中含有50g过硫酸钾,并以体积比为1:1的浓硫酸与去离子水混合溶液定容至500ml,再以水稀释至1l;
12、每升第二总磷试剂中含有35g抗坏血酸;
13、每升第三总磷试剂中含有35g钼酸铵、20g柠檬酸、29ml质量分数为25%的氨水和0.5g酒石酸锑钾。
14、第二方面,本发明提供一种如第一方面所述微试剂总磷分析仪的总磷分析方法,包括:
15、步骤1:通过多通道阀、储液环和注射泵将待测水样注入消解管中,再通过蠕动泵将消解管中的液体排空;
16、步骤2:通过多通道阀、储液环和注射泵依次将总磷检测试剂中的消解试剂、待测水样注入消解管中,并通过蠕动泵向消解管中鼓入空气,然后通过加热元件将消解管中的液体加热至第一预设温度,并通过风扇将消解管中的液体降温至第二预设温度,再根据光电二极管接收光源发射并穿透消解管中液体的光,计算第一吸光度;
17、步骤3:通过多通道阀、储液环和注射泵依次将总磷检测试剂中的显色试剂注入消解管中,并通过蠕动泵向消解管中鼓入空气,待消解管中的液体反应预设时间,再根据光电二极管接收光源发射并穿透消解管中液体的光,计算第二吸光度;
18、步骤4:根据第一吸光度和第二吸光度,计算总磷吸光度,并基于总磷标准曲线,根据总磷吸光度计算待测水样中总磷的浓度;
19、步骤5:通过蠕动泵将消解管中的液体排空,并通过多通道阀和注射泵将清洗水注入消解管中,再通过蠕动泵将消解管中的液体排空;
20、步骤6:通过多通道阀和注射泵将清洗水注入消解管中,并通过蠕动泵将消解管中的液体排空,然后通过多通道阀和注射泵向管路中注入空气,将管路排空,再将各电器元件复位。
21、结合第二方面,进一步的,总磷吸光度为:
22、;
23、其中,表示总磷吸光度,、分别表示第一吸光度、第二吸光度;
24、总磷标准曲线为:
25、;
26、其中,表示总磷的浓度,表示总磷标准曲线的斜率,表示总磷标准曲线的截距;
27、将总磷吸光度代入总磷标准曲线,计算得到待测水样中总磷的浓度为:
28、。
29、与现有技术相比,本发明的有益效果是:
30、(1)本发明提供的微试剂总磷分析仪中注射泵、储液环、多通道阀和电磁夹管阀相配合,用于计量总磷检测试剂和待测水样,能够实现微量试剂体积的高精度自动化计量,大幅降低总磷试剂消耗量和废液产生量,仪器运行稳定可靠,显著降低后期的维护成本。
31、(2)本发明提供的微试剂总磷分析仪通过电磁夹管阀实现废液和清洗水的自动分离,能够进一步降低废液量。
32、(3)本发明提供的微试剂总磷分析方法将管路润洗、试剂计量、比色测量、管路清洗及排空等步骤全自动化,能够实现水环境中总磷浓度的自动、快速、精确分析。
33、(4)本发明提供的微试剂总磷分析方法采用动态浊度补偿技术,能够降低水样色度和浊度对总磷检测结果的干扰,提高仪器的抗干扰能力。
1.一种微试剂总磷分析仪,其特征在于,包括由管路连接的液体计量组件、消解比色组件和液体排放组件;液体计量组件包括由管路连接的注射泵(11)、储液环(12)和多通道阀(13);消解比色组件包括消解管(21)、设于消解管(21)表面的加热元件(22)、设于消解管(21)内部的温度传感器(23)、设于消解管(21)外部的风扇(24)以及分别设于消解管(21)两侧的光源(25)和光电二极管(26);液体排放组件包括蠕动泵(31);注射泵(11)的出液口依次通过第一电磁夹管阀(41)的第一端口、第二电磁夹管阀(42)的第一端口连接储液环(12)的第一端口,第一电磁夹管阀(41)的第二端口连接清洗水,第二电磁夹管阀(42)的第二端口连接外界空气,储液环(12)的第二端口连接多通道阀(13)的公共端口,消解管(21)的进样口通过第一高压两通阀(51)分别连接多通道阀(13)的第一通道(131)、蠕动泵(31)的第一端口,蠕动泵(31)的第二端口通过第三电磁夹管阀(43)的第一端口、第二端口分别连接清洗水桶、废液桶,多通道阀(13)的其他各通道分别连接待测水样以及用于对待测水样进行总磷分析的总磷检测试剂和总磷标准溶液;其中,各电器元件均与控制终端信号连接,向控制终端反馈信号并受控制终端控制。
2.根据权利要求1所述的微试剂总磷分析仪,其特征在于,注射泵(11)的出液口通过第一三通接头(61)分别连接第一电磁夹管阀(41)的第一端口、第二端口,第一电磁夹管阀(41)的第一端口通过第二三通接头(62)分别连接第二电磁夹管阀(42)的第一端口、第二端口,消解管(21)的进样口连接第一高压两通阀(51)的第一端口,第一高压两通阀(51)的第二端口通过第三三通接头(63)分别连接多通道阀(13)的第一通道(131)、蠕动泵(31)的第一端口,蠕动泵(31)的第二端口通过第四三通接头(64)分别连接第三电磁夹管阀(43)的第一端口、第二端口。
3.根据权利要求2所述的微试剂总磷分析仪,其特征在于,各三通接头为y型三通接头或t型三通接头。
4.根据权利要求1所述的微试剂总磷分析仪,其特征在于,消解管(21)为石英消解管。
5.根据权利要求1所述的微试剂总磷分析仪,其特征在于,消解管(21)还设有溢流口,溢流口通过第二高压两通阀(52)连接外界空气。
6.根据权利要求5所述的微试剂总磷分析仪,其特征在于,进样口设于消解管(21)的底部,溢流口设于消解管(21)的顶部。
7.根据权利要求5所述的微试剂总磷分析仪,其特征在于,各高压两通阀的接口为聚四氟乙烯材质。
8.根据权利要求1所述的微试剂总磷分析仪,其特征在于,多通道阀(13)的第二通道(132)、第三通道(133)、第四通道(134)、第五通道(135)、第六通道(136)分别连接待测水样、第一总磷检测试剂、第二总磷检测试剂、第三总磷检测试剂、总磷标准溶液;
9.一种如权利要求1至8任一项所述微试剂总磷分析仪的总磷分析方法,其特征在于,包括:
10.根据权利要求9所述的总磷分析方法,其特征在于,总磷吸光度为: