双pzt对称集成化大应变加载装置的制作方法

专利名称:双pzt对称集成化大应变加载装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及微纳观结构的力学检测和实验力学，具体讲涉及双PZT对称集成化大应变加载装置。
背景技术：
纳米科技是从20世纪80年代末、90年代初开始发展起来的新兴科学，引起了国内外的高度重视，特别是在纳米材料方面取得了重要进展。
纳米科技的重要意义首先将促使人类认知的革命，同时将引发新的工业革命，从而对我国的社会、经济及国家安全产生重大影响。
纳米材料的设计开发以及性能研·究是高技术发展的基础。力学、热学性能是评价纳米材料质量的主要指标，也是进行纳米机构设计与计算的主要依据。近年来，随着材料的合成和制造工艺的提高，其特征尺寸越来越小。现代科技及研究方向逐渐迈向轻、小、薄的技术装置，在衍射栅、绝缘介质覆膜以及电子封装中，越来越多地应用。薄膜技术得到越来越多的应用，但是传统的测量装置通常不能测量薄膜的一些力学、热学参量。微纳米压痕方法在陶瓷和金属中得到了成功的应用，但是对于软的材料，尤其是超微的材料，它们表现出一定的粘弹性行为，所以这种方法的应用受到了限制。隧道扫描显微镜方法用来测量聚合物薄膜的参量，但是这种方法在尖端尺寸或者是接触面积上常常限制了这种方法的准确程度。对于尺度在ΙΟΟμπι量级以下的样品，会给常规的拉伸和压缩实验带来一系列的困难。如何制作、夹持、对中(保持样品与载荷方向的同轴)微小样品，如何提高载荷和位移测量的分辨率，都是目前人们的关注的课题。
实验技术在薄膜的性能研究方面有着独特的优势，通过实验可以定量地测取材料在纳米尺度下的力、电、磁、热等性能，测取微、纳米尺度元件在多场作用下的力学、热学等响应，同时这方面的研究也将促进纳米力学、热学和材料科学研究的进行。纳米力学性能可以与宏观的应力-应变行为联系起来。通过这些知识，可以帮助研究人员来设计材料。
薄膜/基底结构系统在信息科学以及微电子机械系统技术(MicroElectro-MechanicalSystem,MEMS)中有着十分重要的地位。例如在数据存储器和处理系统的集成电路中就有大量的导体、半导体和绝缘薄膜，在磁盘存储系统中起关键作用的是磁性薄膜等等。这些厚度一般为几十纳米到几十微米的薄膜，可以通过溶胶-凝胶、真空蒸发、磁控溅射、分子束外延镀膜等不同的制作工艺来制得。薄膜中均会有或压或拉的残余应力，在第1、I1、III类残余应力中，有的高达几个GPa，因此薄膜/基底结构通常是工作在残余应力和热应力以及外加应力的联合作用下。这类薄膜的第一类破坏形式是断裂；第二类则是屈曲、散裂。薄膜在纳米尺度上的变形和损伤直接影响到器件的性能和寿命，因此，将薄膜/基底作为一个基本结构，对其中薄膜的力学、热学行为进行研究，具有其必要性和紧迫性。
所谓纳米薄膜是指在空间只有一维处于纳米尺度而另两维不是纳米尺度的物质，是由分子或晶粒均匀铺开构成薄膜，可以是超薄膜、多层膜和超晶格等。纳米薄膜根据它的构成和致密程度又可分为颗粒膜和致密膜。纳米薄膜可以是金属、半导体、绝缘体、有机高分子材料。本发明研究的薄膜是单层纳米薄膜。
对于纳米薄膜来说，其性能包括力、热、光、磁等方面，基于专业以及课题方向，这里只介绍薄膜的力学和热学性能。
材料的硬度、弹性模量和塑性是主要的力学性能，纳米材料与常规的固体有很大的不同。相比于宏观材料，有些纳米材料的屈服强度会降低、延展性会增加、硬度会减小。随着组成纳米材料的微粒粒径的减小，纳米材料的弹性模量比固体材料要小得多，而且微粒粒径越小，材料弹性模量越小。
塑性是在一定的应力拉伸下产生的伸长变形，随着纳米材料构成微粒粒径的减小而大大增加，表现出超塑性。例如陶瓷材料一般应是非塑性材料，但是纳米陶瓷就表现出超塑性。
纳米材料的比热容比常规材料高得多。而且构成纳米材料的纳米微粒粒径越小，材料的比热容越大。纳米材料的热膨胀比常规粗晶晶体大。而且有关资料表明组成纳米材料的微粒粒径越大，在相同温度时的热膨胀值就越小，而微粒粒径越小，热膨胀值就越大。
纳米材料的热稳定性是指在一定的温度范围内纳米微粒尺寸无明显变化的现象，若颗粒尺寸无明显变化的温度区域越宽，它的热稳定性越好。其中的钛薄膜有着很好的热稳定性，是本发明的研究对象。
微电子封装、微机械的热阻涂层以及切割工具的防磨损等领域中，薄膜技术得到越来越多的应用，因此屈曲研究具有很大现实意义。例如对于半导体涂层上的屈曲和脱层研究，对于微电子器件的老化问题至关重要。特别是薄膜/基底二元结构在信息科学与工程中占有十分重要的地位。例如在数据存储和处理系统的集成电路中就含有大量的导电、半导电和绝缘薄膜，在磁盘存储系统中起关键作用的磁性薄膜等。这些厚度一般为几十纳米至几十微米的薄膜受到或拉或压的残余应力。屈曲问题研究的意义在于能够从屈曲形貌中获得重要的力学参数，例如膜的内应力和界面附着能、弹性模量、能量释放率等。
对于薄膜/基底系统的力学性能的测试有很多不同的方法，比较成熟的技术有X射线衍射测量应力法、纳米压入和划入技术、外部载荷屈曲形貌法[5]，等等。其中X射线法有其局限性，不能真正测出材料在纳米尺度下的表层内的力学性能。比较有良好发展前景的技术是纳米压痕和划痕微尺度力学测试技术，尽管人们对这种新兴的技术尚未完全认识。它具有操作方便、样品制备简单、测量和定位分辨率高等优点。但是正如前面提到的，纳米压痕技术在金属和陶瓷测量方面取得了很大的成功，但是对于纳米尺度材料力学性能测量来说，纳米尺度下的材料表现出一定的粘弹性，这是纳米压入划入技术所欠缺的地方。只有外部载荷屈曲形貌方法能测量薄膜于基底材料交界的性能。对于外部载荷下屈曲形貌的探索研究是薄膜脱层屈曲现象的基础。
另外有电镜技术(SEM，TEM, AFM)和图像处理技术在薄膜断裂和薄膜屈曲问题的研究中得到了应用。
在压缩载荷(应力)作用下，薄膜/基底二元结构中的薄膜的屈曲问题，AG Evans等针对类钻石碳膜(DLC)玻璃基底试样(薄膜厚度260-460nm)，利用原子力显微镜(AFM)和聚焦离子束(FIB)技术，得到了表面缺陷对DLC薄膜受压载荷下屈曲的生成和扩展影响的试验结果。[0017]结构受到的载荷达到临界值时，若增加一微小的增量，则结构的平衡位形将发生很大的改变，这种情况叫做结构失稳或屈曲，相应的载荷称为屈曲载荷或临界载荷。
而常见的制作薄膜的工艺会使得薄膜内部存在很高的残余压应力，再加之工况下的外部载荷，会使得薄膜发生屈曲。屈曲、裂纹等问题出现，对薄膜的机械性能有很大影响。
通常考虑的薄膜屈曲是指材料受到压缩载荷导致的一种破坏模式，特征表现为垂直于载荷方向上大幅度的离面位移。屈曲包含各种具体形态直线型褶皱、圆形屈曲和电话线型屈曲以及曲张屈曲。溅射沉积形成的膜层表面通常受到高残余压应力的作用，膜层容易脱层并产生屈曲，形成各种表面形态，如直线型褶皱、泡状屈曲和电话线型屈曲。残余应力在金属基底上的陶瓷膜和聚合物上的金属膜上尤为明显。这种材料界面的韧性较低容易受到屈曲导致的脱层的影响。
应用显微镜观测薄膜屈曲，也是必不可少的实验手段。由于显微镜在高倍数工作时，其视场范围有限，这对试件加载装置的要求也是很高的。这就要求，在不同的外力作用下，原视场的观察位置仍然保留在视场内，不会因为载荷的变化而偏离视场。
现有技术的薄膜基底结构的加载设备均为小应变载荷。小应变载荷下薄膜的屈曲性能的研究已取得一定进展，但是当薄膜基底结构承受大应变时，已有的研究结果已不能够表征薄膜的现象。
薄膜基底结构临界载荷的大小也已经成为其结构性能的重要指标。当薄膜基底结构承受轴向压力时，若压力超过其临界载荷，结构失稳，薄膜将发生屈曲，从而导致结构的破坏。薄膜基底结构的临界载荷的测量也是十分必要的。
为了研究薄膜/基底二元系统的破坏机理，对薄膜基底系统合理施加载荷使其产生屈曲是十分必要的实验手段。目前实验中是薄膜产生屈曲的方法主要有两种
方法一镀膜前，通过拉伸的方法对基底施加一定的拉应变。在基底拉伸的情况下镀膜，镀膜后释放预加的拉应变，粘附在基底上的薄膜就会发生屈曲。这样的加载方式有利于在扫描电镜下对试件进行观察。
缺点1.载荷单一。每个基底只能施加一个预加应变值。
2.屈曲形貌单一。镀膜后，每个试件只能得到一个应变值下产生的屈曲形貌，且在实验过程中屈曲形貌无法改变。
3.预加应变对薄膜屈曲的影响不可控制。若预加应变施加过小，则薄膜不产生屈曲；若施加过大，则屈曲的规律性容易丢失，甚至产生其他破坏形式，严重影响实验研究。
方法二 基底镀膜后，对得到的试件施加压应力，从而使薄膜发生屈曲。压力施加方式较简单，将试件固定好后，从一边开始施压，边观察边加载。这样的加载方式有利于调整试件所受压力和试件受载面位移，并且可观测薄膜的屈曲形貌随载荷的变化情况。
缺点显微镜观测位置的移动过大。施加轴向载荷时，试件一侧面固定，对面为加载面。当加载时，显微镜观测位置会随载荷的变化而移动，甚至越过视场观察范围，不利于实验研究。

发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种双PZT对称集成化大应变加载装置，解决薄膜基底试件在承受轴向载荷时，观测位置会在显微镜视场内发生平移的问题，为达到上述目的，本发明采用的技术方案是，包括各项技术指标完全相同的一对压电陶瓷PZT、压力传感器、准静态电荷放大器、驱动电源、数据采集控制器、计算机，计算机通过数据采集控制器、驱动电源驱动压电陶瓷PZT;压电陶瓷PZT设置在试件两侧，用于产生微位移，实现在试件两侧同时进行加载；压力传感器经由准静态电荷放大器连接数据采集控制器，用于反馈压电陶瓷PZT产生的压力信息。
所述驱动电源同时驱动两只压电陶瓷PZT，两只压电陶瓷PZT分别通过夹具在试件两侧同时进行加载，两只压电陶瓷PZT、压力传感器、夹具安装在底座的滑槽内，两只压电陶瓷PZT、压力传感器、夹具和底座的滑槽之间的接触部位尽量光滑接触，还设置有防止夹具竖向翘起的夹具限位装置。
所述压力传感器是压电式力传感器。
本发明具有以下技术效果
双PZT (压电陶瓷)对称集成化加载装置就是为了解决薄膜基底试件在承受轴向载荷时，观测位置会在显微镜视场内发生平移的问题。该装置的设计保证加载过程中的对中性。所谓对中性是指在加载过程中，两边夹具沿载荷轴向位移量相等，以降低试件上任意区域在加载过程中的位移，以便于原位观测。
开发大载荷加载设备对薄膜的性能进行研究具有其实际意义及必要性。
有效测量薄膜基底结构承受轴向压力时的临界载荷也是该实验装置的重要目的
之一 O
用于显微镜观测时，随着施加载荷的变化，观测点不会偏离出视场，有效实现原位观测。
可有效获得大应变条件下薄膜基底结构的破坏现象。
可有效测量薄膜基底结构试件破坏时的轴向压力值。压力的精度由所选压力传感器所决定。
可有效测量薄膜基底结构在轴向压力工作下的临界载荷，为薄膜基底结构的材料性能提供重要评价指标。


图1轴向压力为2. 5MPa时薄膜现象图。
图2轴向压力为4.1MPa时的薄膜现象图。
图3轴向压力为5. 3MPa时的薄膜现象图。
图4轴向压力为10. 2MPa时的薄膜现象图。
图5本发明实施装置结构图，图中
①压电式力传感器测量试件所受压力大小。同时将数值反馈给计算机，以便计算机对压力进行调控。
②PZT (压电陶瓷)主要的载荷施加装置，通过调整其两端电压值来调整试件承受的压力大小及试件的变形。
③夹具PZT产生的载荷经由试件两侧夹具传递给试件。
④夹具限位装置防止夹具的竖向翘起。
⑤垫块。[0051]⑥预紧螺栓调整试件安装时的松紧度。
⑦试件槽安放特制试件。
图6本发明原理框图。
具体实施方式
对压电陶瓷(PZT)施加电压，PZT由于存在逆压电效应，产生膨胀，进而推动夹具产生微位移。利用这一原理，使用两只经过严格配对的PZT在试件两侧同时进行加载，这样就可以保证试件在不同在和工作下，其位置不会发生改变，从而保证了原位观测的实现。该加载装置具有对称加载、载荷自动控制和采集。该装置具有以下独创性。
大载荷的施加该装置的载荷施加范围大，承载高。可对薄膜基底试件施加大载荷，使时间按产生大应变，有利于观测大应变条件下薄膜的屈曲性能。
对称加载由两只经过配对的PZT控制，在施加相同电压时，两只PZT的为位移必须相同，这样才能保证对称载荷的施加以及试件的原位观测。这就要求在加工时，两只PZT的各项技术指标必须完全相同才能保证载荷的对称性。使用直流电源同时对PZT施加相同电压。由于逆压电效应，PZT将产生相同的膨胀量，从而实现对试件的对称加载。施加电压的大小可由计算机控制，根据反馈的压力或位移偏差进行调节。
载荷自动控制和采集对PZT施加电压可以对试件进行压力加载，载荷的大小变化可以通过调整电压来实现。电压增大，PZT膨胀量增大，试件承受的外力也就变大；电压变小，试件承受的外力也就变小。根据这一规律，可以通过控制电压的大小来控制试件所受外力。该加载装置配备了压力传感器和压力测量的反馈电路，可以对施加的压力进行精确的自动控制。压力传感器选用压电式力传感器，经由准静态电荷放大器最终连接计算机，实现力的测量与反馈。
下面结合附图和实施例进一步详细说明本发明。
如图6所示，功能实现试件压力的自动控制和采集。由计算机通过数据采集控制器来控制驱动电源的输出电压，使双PZT输出力或者位移，力或者位移最终作用在试件上。由力反馈电路测得输出量，经数据采集控制器反馈给计算机。由计算机计算偏差后，调整驱动电源的输出电压，从而实现对轴向力或边界位移的精确自动控制。
多功能数据采集控制器采购的已有产品，可根据实际需要自行选用。
驱动电源已有产品，可根据需要自行选用。
双PZT :可根据加载需求联系厂家订做。
如图5所示，压力传感器设置有一只，其安装位置在图5中标出。使用一个直流电源同时驱动两只压电陶瓷，所以这两只压电陶瓷的驱动电压是相同的，产生的压力和膨胀量也是相同的。即同时控制两只压电陶瓷。
原位观测是由试件两个受载端面的位移所决定，而不是由压力决定。因为在加载过程中，不论压电陶瓷是否配对、施加电压是否相同，试件都会始终保持静力平衡状态，即试件两个受载面的力始终都是对称的。但此时试件的端面位移不一定对称。这就会影响原位观测的效果。
试件两个受载面必须具有对称的位移，这样才能保证试件中部不会发生偏移，从而实现原位观测。为了保证位移的对称，压电陶瓷必须严格配对。这样才可以保证两只PZt在被施加相同电压时产生同样的膨胀量。从而使试件两端面的位移量对称，来保证试件中间位置在加载过程中不发生移动。由于对加工条件的严格控制，加载装置中，pzt、夹具、力传感器和底座的滑槽之间的接触部位尽量光滑，这就保证了 Pzt产生的膨胀量有效地传递给试件。
总之，使用严格配对的压电陶瓷，目的是施加试件受载面的对称位移。同时也施加了对称的压力。
以沉积在有机玻璃基底上150纳米厚的铝薄膜实验为例，说明其有益效果。基底材料尺寸长11_，宽9mm,高2_。
从以上附图1-4四幅实验图像可知，该薄膜基底结构在载荷的变化过程中，视场内的观测点并未移出显微镜视场，说明该装置可有效实现原位观测。增大PZT两端电压，载荷逐渐增大。前期结构并未发生明显变化。直到轴向压力增大到4.1MPa时，结构失稳，薄膜突然屈曲，即结构发生破坏。随着载荷进一步增大，破坏更加严重。说明该结构的临界载荷为4.1MPa。实验充分说明，该装置可有效实现薄膜在高倍显微镜下的原位观测，以及有效地测量薄膜基底结构的临界载荷。
为了保持该装置的对中性以及载荷的测量精度，更有效的实现原位观测和临界载荷测试，需注意以下几点
作为载荷施加装置的PZT材料及加工参数必须一致，以保证在相同电压下获得相同的膨胀量。
观测时，观测点尽量靠近试件正中部位。越靠近正中部位原位观测的效果越好。
观测时需缓慢加载，以便观测破坏现象和更精确的测量临界载荷。加载增量取决于所选择的直流电源，可选用连续增量的电源以提高加载精度。
使用时避免振动。因为观测时，视场范围为一般为几微米到几十微米，轻微的振动就会弓I起视场的偏离。
安放试件时务必保持两端夹具夹紧试件，以保证载荷的有效施加。
载荷测量精度取决于压力传感器的的灵敏度，可选用高精度压力传感器以提高测量精度。
观测的视场范围取决于所使用的显微镜放大倍数。
有益效果
1.原位观测试件两对面同时为受载面。即沿试件轴向，试件的两端对称受力或发生对称位移。这样就可保证试件在变形时，其中间位置基本保持不动。从而保证显微镜观测位置不随载荷变化而移动，实现原位观测。
2.大应变的施加①压电式力传感器②PZT(压电陶瓷)③夹具④夹具限位装置⑤垫块⑥预紧螺栓⑧底座等部件均选用大刚度材料。而试件的基底则选用刚度相对较小的材料。这样就可以保证装置各部件在极小的变形条件下实现试件的大变形加载。本装置也可实现已有装置的小变形加载功能。既可以用来研究试件基底在大应变下薄膜屈曲的现象，也可以进行小应变条件下的研究。
权利要求
1.一种双PZT对称集成化大应变加载装置，其特征是，包括各项技术指标完全相同的一对压电陶瓷PZT、压力传感器、准静态电荷放大器、驱动电源、数据采集控制器、计算机，计算机通过数据采集控制器、驱动电源驱动压电陶瓷PZT ;压电陶瓷PZT设置在试件两侧，所述驱动电源同时驱动两只压电陶瓷PZT，两只压电陶瓷PZT分别通过夹具在试件两侧同时进行加载，两只压电陶瓷PZT、压力传感器、夹具安装在底座的滑槽内，两只压电陶瓷PZT、 压力传感器、夹具和底座的滑槽之间的接触部位尽量光滑接触，还设置有防止夹具竖向翘起的夹具限位装置；压力传感器经由准静态电荷放大器连接数据采集控制器，用于反馈压电陶瓷PZT产生的压力信息。
2.根据权利要求
1所述的一种双PZT对称集成化大应变加载装置，其特征是，所述压力传感器是压电式力传感器。
专利摘要
本发明涉及微纳观结构的力学检测和实验力学，具体讲涉及双PZT对称集成化大应变加载装置。为提供双PZT对称集成化大应变加载装置，本发明采用的技术方案是，包括各项技术指标完全相同的一对压电陶瓷PZT、压力传感器、准静态电荷放大器、计算机，压电陶瓷PZT设置在试件两侧，用于推动夹具产生微位移，实现在试件两侧同时进行加载；压力传感器经由准静态电荷放大器连接计算机。所述压力传感器是压电式力传感器。本发明主要应用于大载荷加载对薄膜的性能进行研究场合。
文档编号G01Q30/02GKCN101776699SQ201010102922
公开日2013年4月10日 申请日期2010年1月29日
发明者王世斌, 李林安, 刘鸣, 王志勇, 贾海坤 申请人:天津大学专利引用 (3), 非专利引用 (3),