一种扫描电子显微镜进行粉末状样品形貌观察的分析方法

专利名称:一种扫描电子显微镜进行粉末状样品形貌观察的分析方法
技术领域：
本发明涉及材料的形貌分析领域，特别涉及一种使用扫描电子显微镜对粉末状样品进行形貌观察的分析方法。
背景技术：
随着器件及缺陷点尺寸的不断减小，普通的光学显微镜已经无法进行观测，于是扫描电子显微镜成为必须的工具。它的一般原理是从电子枪阴极发出的电子束，受到阴阳极之间的加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成电子探针。 在物镜上部的扫描线圈作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号(如二次电子SE ；背散射电子BSE)被相应的检测器检测，经过放大、转换， 变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步， 这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图像反映了样品表面的形貌特征。在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是 尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。业界主流的扫描电子显微镜主要有热钨灯丝类型的(放大类率较小，一般到20KX左右)，也有针对晶圆级观察的场发射灯丝类型的场发射电子显微镜(放大倍率可以到300 500KX)。
在扫描电子显微镜系统中，由于对真空的要求较高，有些仪器在电子枪及磁透镜部分配备了 3组离子泵，在样品室中，配备了 2组扩散泵，在机体外，以1组机械泵负责粗抽，所以有6组大小不同的真空泵来达成超高真空的要求，另外在样品另有以液态氮冷却的冷阱，协助保持样品室的真空度。
对于真空系统来说，样品室的洁净度直接影响到真空系统，所以避免粉尘、水气、 油气等污染是进行扫描电子显微镜观察的必要前提条件。因此，在进行粉末样品的形貌观察时，如何对粉末样品进行固定，避免真空系统抽真空时粉末飞扬污染镜柱体成为形貌观察分析领域亟待解决的问题。

发明内容
为了解决扫描电子显微镜进行粉末样品的形貌观察，真空系统抽真空时粉末飞扬污染镜柱体，从而影响后续观察的问题，本发明提出以下技术方案
一种扫描电子显微镜进行粉末状样品形貌观察的分析方法，该方法包括以下步骤
A、准备好样品支架，在支架上贴好双面导电铜胶；
B、将粉末样品自然撒落于导电铜胶的表面；C、将支架和粉末样品一起整体接触工作操作台面振动几次，利用惯性，使一部分粉末和导电铜胶自然黏合；
D、使用氮气枪向支架和黏合于其上的粉末进行充分的吹拭，使得仅有少量与导电铜胶黏附强的粉末留下；
E、对样品进行镀金处理；
F、使用扫描电子显微镜进行观察。
作为本发明的一种优选方案，所述步骤B中，粉末样品洒落的方法为将粉末样品置于折成V形的定性滤纸中，轻轻抖动折叠好的定性滤纸，使得粉末样品沿V形槽滑落于导电铜胶的表面。
作为本发明的另一种优选方案，所述步骤E中，镀金处理使用的金属为钼金。
本发明带来的有益效果是通过本发明方法能够有效、安全地进行粉末样品的扫描电子显微镜观察，并得到高清晰度、良好衬度的扫描电子显微镜二次电子图像。


图1 Al2O3粉末颗粒的使用本发明方法获得的扫描电子显微镜图像一图2 Al2O3粉末颗粒的使用本发明方法获得的扫描电子显微镜图像二
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本实施例为对Al2O3粉末进行形貌观察分析，具体操作步骤如下
A、准备好样品支架，在支架上贴好双面导电铜胶；
B、将Al2O3粉末样品置于折成V形的定性滤纸中，轻轻抖动折叠好的定性滤纸，使得 Al2O3粉末样品沿V形槽滑落于导电铜胶的表面；
C、将支架和粉末样品一起整体接触工作操作台面振动几次，利用惯性，使一部分Al2O3 粉末和导电铜胶自然黏合；
D、使用氮气枪向支架和黏合于其上的粉末进行充分的吹拭，使得仅有少量与导电铜胶黏附强的粉末留下，这样就可以保证Al2O3粉末样品与导电铜胶的粘合力大于真空的吸力， 在后续观察中不会对真空系统有影响；
E、对样品进行镀金处理，镀金的材料为Pt钼金，Pt钼金的效果优于Au金的效果；
F、使用扫描电子显微镜进行观察，得到如图1和图2所示的两组Al2O3粉末颗粒的形貌图片。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式
，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求
书所限定的保护范围为准。
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权利要求
1.一种扫描电子显微镜进行粉末状样品形貌观察的分析方法，其特征在于该方法包括以下步骤A、准备好样品支架，在支架上贴好双面导电铜胶；B、将粉末样品自然撒落于导电铜胶的表面；C、将支架和粉末样品一起整体接触工作操作台面振动几次，利用惯性，使一部分粉末和导电铜胶自然黏合；D、使用氮气枪向支架和黏合于其上的粉末进行充分的吹拭，使得仅有少量与导电铜胶黏附强的粉末留下；E、对样品进行镀金处理；F、使用扫描电子显微镜进行观察。
2.根据权利要求
1所述的一种扫描电子显微镜进行粉末状样品形貌观察的分析方法， 其特征在于所述步骤B中，粉末样品洒落的方法为将粉末样品置于折成V形的定性滤纸中，轻轻抖动折叠好的定性滤纸，使得粉末样品沿V形槽滑落于导电铜胶的表面。
3.根据权利要求
1所述的一种扫描电子显微镜进行粉末状样品形貌观察的分析方法， 其特征在于所述步骤E中，镀金处理使用的金属为钼金。
专利摘要
本发明提供了一种扫描电子显微镜进行粉末状样品形貌观察的分析方法，包括以下步骤A、准备好样品支架，在支架上贴好双面导电铜胶；B、将粉末样品自然撒落于导电铜胶的表面；C、将支架和粉末样品一起整体接触工作操作台面振动几次，利用惯性，使一部分粉末和导电铜胶自然黏合；D、使用氮气枪向支架和黏合于其上的粉末进行充分的吹拭，使得仅有少量与导电铜胶黏附强的粉末留下；E、对样品进行镀金处理；F、使用扫描电子显微镜进行观察。本发明带来的有益效果是通过本发明方法能够有效、安全地进行粉末样品的扫描电子显微镜观察，并得到高清晰度、良好衬度的扫描电子显微镜二次电子图像。
文档编号G01Q30/02GKCN102419382SQ201110236938
公开日2012年4月18日 申请日期2011年8月18日
发明者张涛 申请人:上海华碧检测技术有限公司