液相色谱仪的制作方法

专利名称:液相色谱仪的制作方法
本发明是关于高速液相色谱仪，更详细地讲是关于高速液相色谱仪的气泡除去装置。
一般情况，在高速液体色谱仪中使用的各种液流中，往往溶解有空气。因此，在使用高速液体色谱仪时，由于它周围温度的变化、压力的变化(减压)等，溶解的空气往往形成气泡，并且产生于液流供给路里。特别是，输送液流用的送液泵(活塞泵)的吸入侧的吸收过滤器，如果因灰尘而变脏，由于增大了送液泵的吸入阻力，那么，当送液泵吸入溶媒时，在它的吸入流路的吐出侧容易产生气泡，而且在交换液流时，过滤器内的气泡难以取出，这样就存在在长时间间断的情况下，这种气泡逸出的问题。此外，例如在要进行氨基酸分析、试料浓缩等的情况，要切换几种液流以进行分析，在送液泵的吸入侧，由于设置了流路切换阀门、管路过滤器等，使液流供给路的流路阻力变大，因此同样容易产生气泡。
作为以上问题的对策，在使用液流前必须充分地除气，而且在液体色谱仪内装入除气装置，液流供给路。例如，用聚四氟乙烯管构成，并使这个管的周围处于减压状态以除气。
但是，用上述已知的除气方法，除操作麻烦，另外，在上述除气装置的组装结构方面，送液泵吸入侧的液流供给路变长，也就是说固定容积变大，高速液体色谱仪的成本变高，这是不合适的。
鉴于以上情况，本发明的主要目的之一是在送液泵吸收侧的液流供给路上，设置气泡检出装置。不增大固定容积，以廉价的结构，在送液泵内就能防止气泡的流入。
本发明是关于一种液体色谱仪，它带有通过其供给路给分离柱输送液流的活塞泵;
该色谱仪还包括在活塞泵吸入侧的液流供给路上，设置流路切换装置，在这个流路切换装置和柱塞泵的相对侧设置气泡检出装置，形成从这个气泡检出装置到流路切换装置的液流供给路的容量比活塞泵一次的吸入量大的情况;并且在流路切换装置上连接吸入、吐出带有气泡的液流的吸入、吐出装置，根据从气泡检出装置输出的气泡检出信号，使流路切换装置做切换动作以连接吸入、吐出装置;这样连接后，设置使吸入吐出装置做吸入动作的控制装置。
根据在以下图中表示的实施例，对本发明作详细叙述。然而这个发明并不受此限定。
第1图表示高速液相色谱仪(1)的整体结构。
(2)(2)等是液流A～F，这些液流，通过供给路(3)，用活塞泵(4)向压力传感器(5)、捣塞(6)、喷嘴(7)、柱管(8)以及检出器(9)压送。另外，前述各种液流(2)(2)……用吸过滤器(10)除去它们的脏东西，同时，用7孔液流转换阀门(27)将适合的液体转换到供给路。另一方面，活塞泵(4)靠大致为园板状的凸轮(11)和活塞泵马达(12)作吸入、吐出动作。它的吸入、吐出动作受安装在凸轮(11)上的光传感器(13)和根据这个传感器输出的信号而动作的活塞位置监控器的控制。
在活塞泵(4)和液流转换阀门(27)之间的液流供给路(3)上，作为流路转换装置设置了3通电磁阀A(15)，同时，在这个3通电磁阀A和液流转换阀门(27)之间设置气泡检出部分(16)。从3通电磁阀门A(15)的1个排气口(d)，到吸入、吐出装置的注射器(17)之间连接有吸收、吐出路(18)。在这个吸收、吐出路中间，还没有3通电磁阀B(19)，它的一个排气口(g)连接排液路(20)。(21)是使注射器作吸入、吐出动作的注射器马达。
第2图是前述气泡检出部分(16)的放大图。气泡检出部分(16)和3通电磁阀A(15)之间的液流供给路(3)的容量，比活塞泵(4)的一个行程的吸入量稍微大一些，在它的外壁旁边设置有发光二极管(22)和接受这个发光二极管的光信号作为输出的光电三极管。
(24)是根据这个光电三极管输出的信号而发出控制信号的控制部分。这个控制部分(24)，通过它的控制信号分别使活塞泵马达(12)以及注射器马达(21)停止和启动，随着上述动作，使3通电磁阀B(19)作转换动作。另外，3通电磁阀A(15)的转换动作是按照活塞位置控制装置(14)输出的信号进行的，当活塞泵(4)正在吸入时，液流供给路(3)被连接到3通电磁阀A(15)的b和c孔。
下面，对上述液相色谱仪(1)的工作过程作一说明。
第3图是从光电三极管输出的电流座标图，虚线表示临界值。第4图是活塞泵(4)的吸入、吐出波形图。以下对气泡检出部分(16)的出口a，活塞泵(4)的入口侧单向阀e以及3通电磁阀B(19)的其余2个孔f、h作说明。
在a～b～c～e间的液流供给路(3)上没有气泡(25)的时候，如果活塞泵(4)作吸入动作，则a～b从气泡检出部分(16)流出的液流(2)交替流入。其次，在这个液流中，如果有一个气泡进入，当通过气泡检出部分(16)时，第3图上的光电三极管(23)的输出电流，就从气泡检测时的输出电流i1变为i2。如果到第4图的t1，3通电磁阀A(15)就转换到b～d。同时，3通电磁阀B(19)也按照由控制部分(24)来的控制信号使f～h间导通，同时，注射器马达(21)动作，注射器(17)作吸入动作，一次吸入a～b～d间带有气泡的全部液流。而且，如果检出了气泡，则保持上述状态，使注射器(17)作吸入动作，把a～b间的气泡(25)除去。因此，如果注射器(17)处在吸入过程中，气泡没有被检出的话，3通电磁阀B(19)也导通g以及h排气口，同时，注射器马达(21)作吐出动作，排出注射器(17)内的液流(2)。另外，在液流(2)是1个种类的场合，使3通电磁阀B(19)的出口(g)返回，则液体(2)流液体容器(26)，从而节省液体(2)。以上的气泡去除期间，为第4图的t1～t2时间(Δt)。还有，作为活塞泵要用定量吐出、高速吸入型活塞泵，例如，如果把它的吐出流量定为1ml/min左右的日常使用流量，那么前述Δt就变为6秒左右，注射器(17)的容量Vc如果是活塞泵(4)的容量Ve的100倍就足够了。在这里，如果Ve是100μl，那么Vc就成为10ml。
如，以上构成的高速液相色谱仪(1)能够增加以下的效果(a)由于用注射器(17)除去液流供给路(3)的a～b中的气泡，固定容积不必很大，则以廉价的构造，就能够防止在活塞泵的吐出侧的液流供给路(3)中进入气泡。
(b)在液流供给路(3)内，三通电磁阀A(15)不外设，并且如前项(a)，由于固定容积小，液体(2)的变换简单。
(c)对于前项(b)，在像氨基酸分析等那样的阶跃方法中，没有气泡进入活塞泵(4)，就能够迅速地交换液体。
对于其它的实施例，以上的气泡去除构造，当活塞泵的预备水在自动的进行的场合，也能够利用。例如，在第1图，从各液体容器(26)(26)……到单向阀(e)的液流供给路(3)中只有空气的情况下，活塞泵(4)以自力不能吸入液体。因此，3通电磁阀A(15)的b和d排气口接通，使液流转换阀(27)作顺序切换动作。在它的切换动作通过一周时，用注射器(17)把各液流(2)(2)……吸入到b位置，c～e间由于它的容量小，活塞泵(4)能够吸引来到b位置的液体(2)。另外，这个方法在各液体迅速交换的场合也能够使用。
根据本发明，当处于活塞泵吸入侧的流路切换装置和气泡检出装置之间的液流中，进入气泡时，由于用吸入、吐出装置把这个液流吸入到送液路外，可不增加活塞泵吸收侧的液体供给路长度，从而以廉价而且简单的结构，能够防止在活塞泵吐出侧的液流供给路中进入气泡。并且，即使在使用多种液体的场合，这些液体的交换也能够迅速地进行。
第1图表示的是本发明的高速液相色谱仪的一个实施例的结构说明图，第2图是这个气泡检出装置的概略构成图，第3图是这个光电三极管的输出电流波形图。第4图是这个活塞泵的吸入、吐出波形说明图。
(1)……液相色谱仪，(2)……液体，(3)液流供给路，(4)……活塞泵，(15)……3通电磁阀A流路切换装置，(16)……气泡检出装置，(17)……注射器输入、吐出装置，(22)……发光二极管，(23)……光电三极管。
权利要求
1.一种液相色谱仪，它有通过其供给路给分离柱输送液体的活塞泵；它还包括在送液泵的吸入侧的液流供给路上，设置流路切换装置；在这个流路切换装置和活塞泵的相对一侧设置气泡检出装置，形成从这个气泡检出装置到流路切换装置的液流供给路的容量比活塞泵的一次吸入量大的情况，并且在流路切换装置上连接吸入、吐出带有气泡的液流的吸入、吐出装置；根据从气泡检出装置输出的气泡检出信号，使流路切换手段做切换动作，以连接吸入、吐出装置；这样连接后，再设置使吸入、吐出装置作吸、吐动作的装置。
2.根据权利要求
1所述的装置，其液流供给路由聚四氟乙烯管构成。
3.根据权利要求
1或2所述的液体色谱装置，其气泡检出装置由通过聚四氟乙烯管而设置的发光二极管和光电三极管构成。
专利摘要
一种液相色谱仪，在送液泵吸入侧的液流供给路上设有流路切换装置；该装置和活塞泵的相对一侧设有气泡检出装置，从这个气泡检出装置到流路切换装置的液流供给路的分量比活塞泵的一次吸入量大；在流路切换装置上连接吸入、喷出带有气泡的液流的吸入、喷出装置；根据从气泡检出装置输出的气泡检出信号，使流路切换装置做切换动作以连接吸入、喷出装置；还设有使吸入、喷出装置作吸、喷动作的装置。
文档编号G01N30/00GK85101215SQ85101215
公开日1987年1月24日 申请日期1985年4月1日
发明者中本晃 申请人:株式会社岛津制作所