专利名称：电阻式湿敏元件及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于测量场所湿度，进行超湿或低湿预报的电阻式湿敏元件及其制备方法。
目前，用于测量湿度的器件除一般常用的干湿泡湿度计、毛发湿度计外，还有电阻式湿敏元件，如日本专利“昭57-184203”公开了一种湿度传感器，其感湿层材料的配方是ZnO为30-69.95Mol%、Cr2O3为29.95～50Mol%、V2O5为0.05～10Mol%、Na2O为0.05～10Mol%，其制备方法是将上述氧化物按配比称重混合、搅拌均匀后在压力为100～1200Kg/cm2下压制成片，再在1000℃～1400℃温度下烧结制成。其缺点是制备中需用压力机设备进行预压制，而且烧结温度要求高于1000℃，因此生产工艺复杂，工艺条件要求高，生产成本高。
本发明的目的是提供一种生产工艺简单、烧结温度低、成品性能好的电阻式湿敏元件及其制备方法。
本发明是这样实现的一种在具有金电极的陶瓷基体表面涂有感湿层的电阻式湿敏元件，其感湿层是以高纯硅为主体，加入过氧化钠、氧化铬和三氧化二镍组成的烧结体。感湿层材料的配方是高纯Si为55～95Mol%、Na2O2为0.1～30Mol%，CrO3为0.1～25Mol%、Ni2O3为0.1～15Mol%。
本发明所说的电阻式湿敏元件的制备方法是采用稀浆涂层烧结工艺，将上述的感湿层材料按配方称重配制后用无水酒精为稀释剂磨成稀浆，均匀涂敷在有金电极的陶瓷基体表面，以100℃/小时的升温速率在500℃～750℃温度下烧结0.5～6小时后自然冷却到室温。
为使研磨得到的稀浆状感湿层材料具有合适的粘性便于涂敷，使经烧结后的感湿层具有较低的电阻，且又有一定的强度，可在感湿层配料中加进15～30wt%的丙三醇(甘油)作粘接剂，加2-6wt%的丹宁酸作助孔剂进行研磨，所加的无水酒精的量以能形成稀浆状即可。感湿层材料的涂层厚度一般为50～200μm。涂层在空气中凉干后，将元件置于烘箱内在90℃温度下烘烤1～6小时，再进行高温烧结。
为提高产品的长期稳定性能，可将烧结好的元件进行老化处理，可将烧结好的湿敏元件置于95℃蒸汽中蒸煮30分钟或在相对湿度为60～70%RH下通以1～2V的交流电压48小时。
与现有技术相比，本发明的显著优点是将感湿层材料研磨成稀浆状物，并采用涂层烧结工艺，中间省去了压片工序及其所需的压力机设备，而且烧结温度低，所以制备工艺简单、工艺条件要求低，大大降低了生产成本。而且以高纯Si为骨架材料，加入Na2O2提高感湿层与陶瓷基体之间的结合强度，加入CrO3能产生Cr离子而提高了感湿层的导电能力，加入Ni2O3又降低低湿度时元件的电阻，从而提高了元件从30%～95%RH范围内的稳定性。
现结合附图和实施例对本发明做进一步详细描述
图1是电阻式湿敏元件结构示意图;
图2是电阻式湿敏元件环境湿度与电阻值关系示意图;
图3为电阻式湿敏元件电阻值随环境温度变化示意图;
图4为电阻式湿敏元件响应时间和除湿时间关系示意图。
如图1所示，电阻式湿敏元件包括镀有金电极的陶瓷管4和涂敷在陶瓷管4表面的感湿层3，陶瓷管4的两端设有端帽2，端帽2上钎焊有电极引线1，陶瓷管尺寸为φ4×8。感湿层3是以高纯Si为主体，加入Na2O2、CrO3和Ni2O3组成的烧结体。感湿层材料的配方、烧结温度及测得的相对湿度与电阻值关系如表1和表2所示表1
表2
上述四个样品加入丙三醇(甘油)分别为18wt%、20wt%、24wt%、27wt%作粘接剂;加入丹宁酸分别为6wt%、5wt%、4wt%、3wt%作助孔剂;感湿层材料涂层厚度分别为80μm、120μm、150μm、180μm;烘烤时间分别为2小时，3小时，4小时，5小时，烧结时间分别为45分钟，2小时，4小时，5小时，湿敏元件老化处理方法，样品1和2烧结好后置于95℃蒸汽中蒸煮30分钟，样品3和4烧结好后通以1-2V交流电压48小时。
本发明所提供的电阻式湿敏元件结构简单、体积小(φ3.5×10mm)，其电阻值随环境湿度变化大，当环境湿度从40%RH～90%RH时，其电阻值则从107欧姆～103欧姆(如图2所示);湿敏元件电阻值随环境温度变化如图3所示;响应时间短，从55%RH上升到90%RH，响应时间小于20秒，除湿速度快，从90%RH下降到60%RH，所需时间不大于30秒(如图4所示);元件在使用过程中不需要加热，可以反复使用。同时，湿敏元件又经过老化处理，其长期性能稳定，采用涂刷工艺使感湿层厚度薄而均匀，元件湿滞小，感湿层采用金属氧化物耐γ射线辐照，可在γ射线辐照环境中使用，元件的电极引线采用钎焊工艺，可在100℃以上环境中使用。由于综上所述的优点，所以这种电阻式湿敏元件和相应的二次仪表配合，可用来测量核电站或化工厂贮水容器、管道、阀门等泄漏所引起的湿度变化，进行设备防渗漏监控，也可用于粮仓中谷物水分过高(超湿)，或纺织化纤品水分过低(低湿)的预报。
权利要求
1.一种在具有金电极的陶瓷基体表面涂有感湿层的电阻式湿敏元件，其特征在于感湿层材料是以高纯硅为主体，加入过氧化钠物，氧化铬和三氧化二镍组成的烧结体，感湿层材料的配方是高纯Si为55-95Mo1%、Na2O2为0.1-30Mo1%、CrO3为0.1-25Mo1%、Ni2O3为0.1-15Mo1%。
2.一种如权利要求1所说的电阻式湿敏元件的制备方法，其特征在于将感湿层材料按配方称重配制后用无水酒精为稀释剂磨成稀浆，均匀涂敷在有金电极的陶瓷基体的表面，以100℃/小时的升温速率在500℃～750℃温度下烧结0.5～6小时后自然冷却到室温。
3.根据权利要求2所述的一种电阻式湿敏元件的制备方法，其特征在于在感湿层材料配料中加入15～30wt%的丙三醇(甘油)作粘接剂，加入2～6wt%的丹宁酸作助孔剂，用无水酒精为稀释剂磨成稀浆，感湿层材料的涂层厚度为50～200μm，涂层在空气中凉干后，将元件置于烘箱内在90℃温度下烘烤1～6小时后再进行高温烧结。
4.根据权利要求2或3所述的一种电阻式湿敏元件的制备方法，其特征在于将烧结好的湿敏元件置于95℃蒸汽中蒸煮30分钟，进行老化处理。
5.根据权利要求2或3所述的一种电阻式湿敏元件的制备方法，其特征在于将烧结好的湿敏元件在相对湿度为60～70%RH条件下通以1～2V的交流电压48小时，进行老化处理。
全文摘要
本发明公开一种用于测量场所湿度的电阻式湿敏元件及其制备方法，其特征是在具有金电极的陶瓷基体表面的感湿层是高纯Si为55-95Mol％、Na
文档编号G01N27/12GK1069822SQ91105898
公开日1993年3月10日 申请日期1991年8月27日 优先权日1991年8月27日
发明者杨继材, 曹绳全 申请人:中国原子能科学研究院