专利名称：热台仪的制作方法
技术领域：
本发明是利用颗粒状(粉末状)聚合物，特别是偏氯乙烯聚合物和共聚物树脂受热后的体积变化和分解现象来测定其流动(熔融)温度和热稳定性的装置。
目前一般聚合物的流动(熔融)温度均由差热分析仪(DTA)，差示扫描量热仪(DSC)等仪器测试，上述仪器是利用树脂熔融时的吸热现象来测定熔融温度。
在工厂生产中，由于不同聚合工艺生产的树脂共聚组成、分子量及其分布都不尽相同，所以对不同批号，甚至不同釜聚合得到的树脂都应检测其熔融温度，以便调整加工工艺参数。而偏氯乙烯均聚物和共聚物树脂含氯量高，特别容易在受热时分解放出氯化氢(HCl)气体，继而又产生自催化作用，引起连锁反应，使加工物料分解变黄甚至变黑，导致加工物料被炭化而无法正常加工生产。
国标GB2917－82规定的热稳定性测定方法对于含氯聚合物可以在一定程序上检测树脂的热稳定性，办法是利用湿润的PH试纸检测放在一定温度下的油浴中试样管内，样品开始放出氯化氢(HCl)气体的时间，或采用热失重仪(TG)也可测定在一定温度下的失重(所放出氯化氢气体)量从而得知物料的热稳定性。
综上所述，不论是差热分析仪(DTA)、差示扫描量热仪(DSC)、PH法、热失重仪(TG)四种检测方法，其中前两种只能测物料的流动(熔融)温度，而后两种只能测物料的热稳定性，都为单一性的测试装置，加之上述装置要求十分精密，价格较为昂贵，不便于推广应用。
本发明的目的在于提供一台装置既能测定颗粒状(粉末状)聚合物，特别是偏氯乙烯均聚物和共聚物树脂的流动(熔融)温度，又能测定该类树脂的热稳定性，且结构简单、操作方便，价格合理便于推广的检测装置一热台仪。
本发明的实现在不锈钢的、具有两个平行平面的方体或柱体的载热台(10)上放置一片状盖板(9)(该盖板是由耐热、绝热性能好、热膨胀系数小、透明性好的材料如玻璃、石英玻璃等制成的)，盖板(9)上面的中心部位与传动棒(8)的下端相垂直接触，传动棒(8)的上端穿过悬臂支架(5)中心与位移传感器(6)的探头相接，传动棒(8)与升降杆(2)通过各自的活动悬臂支架(5)相连接，传动棒(8)通过紧固螺丝(7)与活动悬臂支架(5)相连接(多棱柱体或圆柱体的传动棒是由绝热性好、热膨胀系数小的材料如玻璃、石英玻璃等制成)，升降杆(2)通过紧固螺栓(4)与活动悬臂支架(5)相连接，其活动悬臂支架(5)下端有一下限位橡胶垫圈(3)相接，不锈钢载热台(10)与底座(12)之间为绝热层(15)，在载热台(10)的两侧有数字温度计(1)和高精度控温仪(11)通过导线分别与载热台同侧的测温热电偶(14)和控温热电偶(13)相连，电加热棒(16)的一端插入载热台一侧，电加热棒(16)的另一端通过电源线同控温仪相连，升降杆与底座一侧垂直连接而成一体的装置即是本发明的热台仪。
本发明的效果1、用本装置对几种物料进行测试，并与差示扫描量热仪(DSC)所测结果进行对照分析，如下表1可看出，两种装置测试结果相当吻合，由此说明本装置测试该类物料的流动(熔融)温度是十分有效，且简便易行，适合于一般生产、加工厂家的测试分析表1不同编号的偏氯乙烯共聚物用热台法所测得的流动温度［Tf(℃)］和DSC法所测得的(熔融)温度［Tm(℃)］对照表编 号6428660712021204热台法Tf(℃)177161175176174174DSC法Tm(℃)1771631781781751752、采用本装置测得的结果能有效地指导实际加工工艺参数的设定，如编号为66树脂的流动温度(Tf)为174℃，而实际加工时工艺中挤出机的温度参数如下表2为66树脂在挤出吹膜工艺中的温度设定区 段一二三连接器口模温度(℃)1201501701711733、用本装置测定树脂的热稳定性也十分有效，该类树脂难于成型加工的主要问题之一就是它的极易分解性，因此，测定树脂的热稳定性对于树脂的评价和指导生产加工都有着重要的实际意义，下表3列出不同分子量样品的热稳定时间(热台法)和热失重百分数［热失重法(TG)］的测试结果，可看出热稳定时间随分子量增大而增大，热台法和TG法测试结果也较吻合，下表3为热台法测氯乙烯(VC)／偏氯乙烯(VDC)共聚物的热稳定性时间与热失重法测VC／VDC共聚物的失重百分数表树脂编号重均分子量稳定时间热失重百分数(万)(分钟)170℃180℃190℃6611.7690.070.160.312812.99120.000.050.05649.5110.50.220.440.65077.817.50.260.470.7412027.007.00.460.671.1812045.55.50.180.290.4666＋5份ESO11.7618.00.120.180.354、用本装置可测得同一树脂在加与不加热稳定剂的条件下，树脂稳定时间的变化，图4就是66树脂的耐热时间曲线1－－加稳定剂的66树脂，2－－不加稳定剂的66树脂，用热台法测量66树脂在175℃的恒温下，其厚度随时间变化的曲线从图4中可看出加了一定量的热稳定剂，可使稳定时间由550秒增至1100秒左右，这对于加工条件具有指导意义。
5、用本发明装置可测同一树脂在不同的热台温度测定的厚度一温度曲线，由图5可看出，热台温度由175℃增至180℃时，热稳定时间则从540秒减少到390秒，从上述实验结果可以预测添加热稳定剂的量和它的功效，并能指导挤出加工的温度设定和挤出速度的设定。
利用本装置在测量热稳定性时，除从厚度一时间曲线上看出热稳定性外，还能直接观察树脂的变黄、变褐、变焦的时间，利用本装置测得的结果能及时有效地指导生产加工。
图1热台仪的结构装置图1－数字温度计，2－升降杆，3－下限位橡胶垫圈，4－紧固螺栓，5－活动悬臂支架，6－位移传感器，7－紧固螺丝，8－传动棒，9－盖板，10－载热台，11－高精度控温仪，12－底座，13－控温热电偶，14－测温热电偶，15－绝热层，16－电加热棒图2热台仪测偏氯乙烯树脂(编号为66号树脂)的厚度一温度曲线图3偏氯乙烯树脂(编号为66号树脂)熔融后的厚度一时间曲线图4偏氯树脂(编号为66号树脂)的耐热时间曲线1－加稳定剂的树脂，2－不加稳定剂的树脂图5偏氯树脂的耐热时间曲线1－175℃恒温，2－180℃恒温实施例1测树脂的流动(熔融)温度；用本发明装置将被测物料颗粒状或粉末状的偏氯树脂(如偏氯乙烯均聚物、共聚物及该类树脂)数克放在不锈钢方体载热台(10)上，铺展成一定厚度，把片状透明玻璃(或石英玻璃)盖板(9)压在被测物料上面，移动悬臂支架(5)使位移传感器(6)通过传动棒(8)与盖板(9)压紧后，开启控温仪(12)，按一定的升温速率升温，同时记录所对应时间温度和位移数值。被测物料在流动(熔融)温度以下时，随着温度的升高被测物受热膨胀，其铺展物厚度增加，促使盖板(9)向上移动，导致传动棒(8)向上移动，从而推动位移传感器的探头移动，使其位移数值向正方向变化，当被测物料开始流动(熔融)时，如被测物为偏氯乙烯均聚物(或共聚物树脂)其视密度由0.75g／cm3增至1.4g／cm3左右，体积急剧变化，被测物料的铺展厚度骤减，使得盖板(9)下移，致使传动棒(8)下移，从而位移传感器(6)的探头向负方向移动，使其位移数值向负方向变化，物料变为粘流的流体，这一突变时的温度称为该物料的流动(熔融)温度，测试结果如图2所示，其厚度突变处所对应的温度为该物料的流动(熔融)温度。
实施例2热稳定性测定，用本发明装置将被测物料如一定量的偏氯乙烯树脂，放在恒定温度的载热台(10)上，盖上盖板(9)，同上所述，装好位移传感器(6)，记录不同时间的位移数值，因偏氯乙烯树脂受热到一定程度时分解放出氯化氢(HCl)气体，而分解出的HCl气体在熔体中汇聚成小气泡，使树脂的铺展物厚度增加，当气量增大到一定程度时，气体从熔体中逸出，其厚度又将减少，如此反复使树脂的铺展厚度出现波动性的变化，根据产生波动的时间，即可确定树脂的热稳定性能，另外，通过盖板可直接观察树脂的变黄、变褐、碳化时间，测试结果如图3所示，树脂熔融后的厚度一时间曲线；树脂熔融后的厚度发生波动时的对应时间为该树脂的耐热时间。
权利要求1.一种由数字温度计、高精度控温仪、位移传感器、传动棒、盖板、载热台组成的热台仪，其特征在于升降杆(2)与底座(12)一侧相垂直连接，底座(12)上铺设绝热层(15)，在绝热层(15)上放置一载热台(10)，盖板(9)置于载热台(10)上，穿过活动悬臂支架(5)中心的传动棒(8)下端与盖板(9)垂直接触，传动棒(8)上端与位移传感器(6)的探头相连接，升降杆(2)穿过活动悬臂支架(5)中心与传动棒(8)上的活动悬臂支架(5)相连接，电加热棒(16)插入载热台(10)同一侧内，数字温度计(1)和高精度控温仪(12)通过导线分别与载热台(10)相接而成一体。
2.由权利要求1的热台仪，其特征在于透明的、如玻璃、石英玻璃的盖板，其形状为片状。
3.由权利要求1的热台仪，其特征在于传动棒为多棱柱体、圆柱体的棒。
4.由权利要求1的热台仪，其特征在于不锈钢的载热台具有两个平行平面的方、柱体。
专利摘要本实用新型的装置是一种用于测试颗粒状(粉末状)聚合物，特别是偏氯乙烯聚合物和共聚物树脂热性能的热台仪，它是在绝热层上放置一载热台，盖板置于载热台上，数字温度计和高精度控温仪与载热台相接成一体。被测物置于载热台与盖板之间，当被测物体积变化时测得其流动温度及热稳定性。本装置测试精度高为生产厂家提供了结构简单、操作方便、一仪多用、价格合理的测试设备。
文档编号G01N25/20GK2096070SQ91204549
公开日1992年2月12日 申请日期1991年3月29日 优先权日1991年3月29日
发明者苑会林 申请人:北京化工学院