专利名称：钻石的检查方法和设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及检查天然钻石上是否淀积有人造钻石层的检查方法和设备。这对于检查钻石是否为全天然、或者检查钻石的任何部分是否含有CVD钻石材料、以及在存在CVD钻石材料的情况下确定这种材料的位置都具有特殊的重要性。
可以在未经加工的或者经部分加工的天然钻石上淀积人造钻石材料，然后将其加工成例如圆形的、极明亮的轮廓。按另外一种方式，还可以先对宝石进行加工，而后把人造钻石材料涂层淀积到全新款式的光亮宝石上。人造钻石材料层的厚度可以极薄(有可能在5微米到10微米的范围内)，但仍可以使用本发明来检测较厚的层。
钻石的价值部分地取决于它的重量。因此在钻石加工前或加工后，有可能在天然的精选钻石上淀积人造钻石材料以增加最终成品的重量。
但是，钻石的价值还在于它在真实性和独特性这两方面的质量，并且还在于如下的事实它是一个全天然产品(即，矿产品)。因此，没有通过人造钻石材料的淀积加重的钻石的价值要高于通过人造钻石材料的淀积加重的钻石的价值。
许多年来，已经开发出许多合成钻石材料的方法。这些方法中的一种就是化学气相淀积(CVD)技术，它是一种低压技术，涉及从气体向一基片淀积人造钻石(在本说明书中称之为CVD钻石材料)，CVD是在钻石上淀积人造钻石的有最大可能被采用的途径；当然，也提出了许多其它的替换技术，如物理气相淀积。通过CVD或类似的钻石材料人为加大的钻石在本说明书中称之为“CVD/天然钻石复合制品”。
可以在非钻石基片上或在钻石基片上淀积CVD钻石材料。在后一种情况下，CVD钻石材料可仿作钻石基片的结构(称之为“均相外延生长”)。所产生的CVD/天然钻石复合制品可能和全天然宝石在外观、密度、以及其它的普通物理性质方面完全相同，因此在辨别这样的CVD/天然钻石复合制品方面可能存在问题。
本发明的目的是提供一种检查钻石上是否淀积有人造钻石层的方法和设备。
我们期望，该设备是简单的，操作人员只要经过很少培训就可完成操作。该方法和设备应能由未经实验室珠宝分析训练的经验丰富的珠宝工人可靠掌握和操作。该方法和设备应该适合于筛选大量的钻石，一次一块，并且应该适合于自动化。
英国专利申请9404309.8公开了一种确定钻石上是否淀积有人造钻石层的方法，其中用电子或高能紫外辐射使钻石发荧光，并且观测最终得到的荧光曲线，以检测人工合成钻石的区域。最好，照射整个钻石，并且通过放大镜用肉眼观测荧光曲线，或者经一台CCD摄像机在屏幕上观测荧光曲线。
本发明提供一种检查钻石上是否淀积有人造钻石层的方法，包括如下步骤观测钻石表面的多个区，对每个区的观测都是按下述方式进行的用高能辐射照射该区以激发荧光发射，并且估算该荧光的强度。
本发明进一步还提供一种检查钻石上是否淀积有人造钻石层的设备，包括一个固定装置；一个可移动地安装在固定装置上的钻石支架；以高能辐射照射支撑在支架中的钻石的激发荧光发射的照射装置；以及，按照照射固定在支架上的钻石时产生的荧光强度而提供信号的装置。还可以具有相对于固定装置而驱动支架的装置。所述固定装置可以相对于所述照射装置固定。
本发明进一步还提供一种检查钻石上是否淀积有人造钻石层的设备，包括具有一钻石支架的整体式外包壳，照射安装在所述支架上的钻石的一个区的照射装置，以及照射整体式外包壳中的钻石时根据整体式外包壳内产生的荧光通量强度而给出的信号的装置。钻石支架可以相对于整体式外包壳移动，并且可由驱动装置驱动。
本发明人已经发现，寻求钻石的不同区域荧光的显著差别是一种寻找人造钻石材料层的一种特另简单的方式。如同英国专利申请9404309所要求的那样，不需要操作人员对复杂的图像进行想象或进行直观解释。
所谓荧光，指的是一种受激发射束其波长一般不同于引起该荧光的辐射光束。
最好对荧光强度进行测量。最好产生一个依赖于每个区的荧光强度的信号。另外，可以通过一束辐射光束对钻石表面进行扫描，同时检测相邻区之间的荧光强度的任何明显的变化。
可用适当波长的紫外辐射光照射钻石。如果用波长小于225nm的辐射光进行照射，那么基本上所有的天然钻石都要发荧光。因此，最好使用波长小于或近似等于225nm的辐射光。辐射光束可以是大致单色的，或者可以包括一个波长范围，或者说包括一组波长。
最好，尽可能照射钻石的表面区以产生荧光，这是因为人造钻石材料层可能相当薄。如果辐射光束的穿透深度明显大于人造钻石材料的薄层厚度，下边的天然钻石材料也可能产生荧光，天然钻石产生的荧光就有可能和人造钻石层产生的荧光混淆起来不好分清。
还是由于这种原因，最好用波长小于或近似等于225nm的辐射光照射钻石，这种辐射光能被所有类型钻石极其强烈地吸收。在英国专利申请号9404309.8中对此进行了详细地描述。
辐射光束可以包括波长大于225nm的辐射光。波长大于225nm的某些辐射带对于不同类型的钻石有不同的吸收特性。因为，这样的辐射有可能穿透过目前正在探讨的这一层，并且在钻石的另一些区域引发荧光，这可能使结果混乱。波长比225nm大得多的辐射光束可能与荧光辐射混淆不清。因此期望，波长大于225nm的辐射光强度应该尽可能地低，使除感兴趣区域以外的钻石部分的荧光不会干扰或降低荧光观测的对比度。最好，照射光能量中至少有50％来自于小于225nm的波长。但最好通过一个适宜的滤波器大体排除波长大于225nm的辐射。
另外，可用能量适宜的电子束照射钻石，但设备可能变得复杂。
辐射光束必须具有足够大的强度才能产生可观测的荧光。
辐射光束可由任何适宜的装置产生，例如激光器或其它的源。可以通过任何适宜的装置把辐射光束引向宝石。但常规光学部件对短波紫外辐射光的衰减很大，因此最好使用在紫外短波长处有高透射性的光学设备。
常规紫外光学部件和空气中的氧气都将衰减波长小于180nm的辐射光，因此本发明的设备要有效地滤除这样的辐射光。
优选的作法是，把辐射光聚焦到钻石上。把辐射光聚焦到小于钻石的总有效表面积的一个钻石面积上则更好。最好的作法是，把辐射光聚焦到一个小点上并在钻石的表面上扫描。
如在GB9404309.8中详细描述的波长小于225nm的辐射光主要在钻石的表面区被吸收。这给本发明提供了如下的教导在照射一个指定区域时观测到的荧光主要依赖于被照射的这个区域的表面的组分。
对于不同类型的钻石(天然的或人造的)观测到的荧光带落在一个很宽波长的范围内，通常在光谱的可见光部分。给出的信号依赖于落在一个相当窄的带中或者一个相当宽的带中的荧光强度。在后一种情况下，最好提供截止滤波器以滤除辐射光束。
可以识别淀积在天然钻石上的人造钻石层的条件是，它的荧光和钻石的天然部分的荧光相比有不同的颜色，或者更为重要的是，有不同的强度。因此，当检查钻石的多个区时，若由钻石不同区域产生的荧光强度有明显差异(例如，较低的信号约为较高信号的80％，最好为50％，或者是一个更小些的百分数)，则可以推断这是一个CVD/天然钻石复合制品。荧光强度的差异有可能不是来源于人造钻石层。本发明给出了有益的教导。但作进一步的检查可能是有益的。
为了检测钻石不同区域荧光的差异，只检查几个区(或许只是两个区)可能就足够了。但最好观测大量的区域。
按本发明的方法，可用肉眼评估辐射的强度。在这种情况下，应该采取措施防止有害的紫外辐射伤害观测者。若用肉眼评估荧光，如果能够把辐射光束约束到这个感兴趣的区上并且避开对其它区域的照射，那么就不必形成这个被照射的区域的图像。在这种情况下，将能有效地观察该区的荧光，而不是整个钻石。
观测到的辐射中最好不包括任何辐射光束。在观测到的辐射中存在少量的辐射光束，在不干扰荧光的条件下还是可以允许的。
可以通过任何适宜的装置探测荧光辐射。例如，在辐射光束路径中可放置一个分束器，使其可把荧光辐射从钻石引导到探测器。对于探测器，可以提供能滤除辐射光束的滤波器。
另一方面，可把钻石放在一个整体式外包壳中，并用辐射光束照射钻石的一个区。整体式外壳配有一个探测器，用于根据照射该指定区时在整体式外包壳中产生的荧光强度产生信号。该探测器可以包括一个滤波器，用于滤除辐射光束。
该整体式外包壳最好包括一个整体式球形。
如果使用整体式外包壳，则必须照射感兴趣的钻石区域，并且大体上不照射其它区域。
可以使用尺寸受到约束的辐射束照射钻石，例如在钻石和辐射源之间设一光阑就可产生这种辐射束。
最好，一次只照射钻石的一个区，并且依次照射多个这样的区，但也可同时地并且各自独立地照射钻石的多个不同的区域，并且相继地或同时地提供依赖于由每个相应区产生的荧光强度的信号，随后对观测结果进行比较。
对钻石进行安排，使其感兴趣的区与光阑相接触，以减小光从钻石的其它部分的进入。如果在照射路径中提供一个分束器以便把荧光引到探测器，那么上述这种安排尤为适用。
被约束的辐射束的尺寸可以是变化的，或者可以是固定的。辐射束的尺寸可与被检查的钻石上的一个网格相对应，或者与一个网格的一部分相对应。被约束的辐射束最好小于钻石的最大尺寸，或者辐射束的尺寸是可以调节的以满足这一要求。光阑的横向尺寸可以为1～15mm，最好为5～10mm。可提供一个可变光阑，其尺寸可调节以得到最佳结果。
更加优选的是，把辐射束聚焦到横向尺寸为1微米至1毫米的一个小点，优选的尺寸为5～100微米，并且最好在钻石上扫描。
可通过一个滤波器把钻石发出的辐射引导到探测器。该滤波器最好是一种截止型滤波器，以滤除辐射光束。为了通过所选的荧光带，可提供另一个滤波器。例如，可以使用多个可交换的滤波器，每一个滤波器可通过不同波长的光。
辐射束最好在钻石表面的上方扫描(即，连续地或半连续地移动辐射束)。可以按照相对于钻石移动辐射束的装置的形式提供用于扫描辐射束的装置。例如，可以围绕不与辐射束重合的一个轴旋转钻石。这个轴最好垂直于辐射束。可以提供相对于辐射束线性移动钻石的装置，例如沿垂直于辐射束的两个方向进行上述移动。
可以设置一装置，在钻石发射的辐射强度的变化量超过预定值的条件下给出一个信号。如果连续扫描钻石，则这个装置尤其有用。它将使表面组分的变化的识别变得很容易。例如，信号给出装置可以包括给出依赖于辐射强度的信号的装置，以及在辐射强度变化指定量的条件下给出一个变化信号的信号产生装置。例如，若所测辐射强度变化5％、最好超过10％、或者大于20％，则给出一个变化信号。
信号产生装置可以包括一个定时器，这样一来，如果在一个预定的时间内辐射强度改变了预定的数量，则只给出一个变化信号。可以设置改变该预定时间和/或在给出信号之前信号必须变化的量的装置。
按本发明的一个实施例，把钻石放在一个可旋转的支架上并且连续旋转，与此同时测量荧光强度。先出现一个噪声的(或调制的)直流信号(由钻石组分中天然存在的微小局部差异、内部反射和折射引起的荧光强度变化)，随后出现较大或较小强度的一个非常宽的脉冲，这表明这是一个CVD/天然钻石复合制品。
最好旋转钻石多次，其目的在于给出多个读数，可以把这些读数按统计学方法组合起来，以给出一个用统计学方法改进的读数。
本发明优选地利用当用电子束或高能紫外辐射照射钻石时由钻石的一个区瞬时有效产生的荧光。
最好把本发明的设备封闭在一个不透光的容器内。这样作的目的是为了排除外部来源的辐射，使其不能进入探测器内，并且为了防止有潜在危害的高能紫外辐射逸出引起皮肤和眼睛的伤害。
下边参照附图借助于实例进一步描述本发明，其中
图1是本发明的第一实施例的设备的示意图；图2是本发明的第二实施例的设备的示意图；以及图3表示一个所获得的信号输出曲线图。
在图1所示的设备1中，把一个钻石2固定在支架3内(或固定在支架3上)，支架3可旋转，并且对短波紫外光以及可见光是透明的。用波长小于225nm的紫外辐射照射该钻石。辐射是源4产生的(例如氙闪光灯、氘灯、或紫外激光器)。为了改善所观察到的荧光的对比度，通过可滤除可见辐射的截止滤波器5对照射的辐射进行滤波。通过透镜6把辐射聚焦到该钻石的一个小区上。该钻石的这个小区引发出荧光，产生的荧光强度和色彩取决于被照区域的局部组分。其中的某些荧光返回，沿照射方向向下，至分束器7，分束器7使荧光通过具有滤波器9的透镜系统8(滤波器9用于滤除波长小于225nm的辐射)，把荧光聚焦到光电倍增管10上。光电倍增管10连接到处理器11和监视器12上，以显示取决于所产生的荧光的信号。
按本发明的方法的一个优选实施例，相对于可转动的支架3固定该钻石并且相对于设备的其余部分旋转支架(和钻石)，使辐射的接触点在该钻石的表面上移动，这样就能够照射该钻石的多个区域。支架还可沿垂直于射束并且垂直于辐射轴的方向移动，这样就可通过反复转动来扫描宝石的整个高度。
图1所示的钻石2是一种CVD/钻石复合制品，在钻石的平板上带有一层CVD人造钻石材料。钻石2旋转时在监视器12上显示的光电倍增管10的信号为当照射辐射通过宝石的天然部分时为一“噪声直流”信号；当随后照射辐射的焦点在宝石的人造部分上移动时有一相当宽的下降，变为较低的(或较高的)噪声直流信号，从而产生不同强度的荧光。
“噪声”归因于钻石组分、外部及内部的反射、和折射等方面的局部微小的变化。
不期望使用图1的设备检查荧光的颜色，当然，若在该检测器的前方提供多个可改变颜色的滤波器，对图1的设备进行改进，就可以检查荧光的颜色。
图1中所用的光学部件是紫外透射型光学部件，例如由Spindler &Hoyer制造的光学部件。
图2表示一个用于实施本发明第二实施例的方法的示意的设备。在该设备中，在类似于图1所示的支架3的一个旋转支架上固定一个钻石13，它是一个CVD/天然钻石复合制品。支架和钻石放在整体式球体15的里边，球体15衬有在可见光范围内有良好反射性能的材料。使用紫外光源16照射钻石。光源发出的光穿过滤波器17以滤除波长大于225nm的光，并由透镜18聚焦到钻石13的表面或其附近。辐射光束的波长小于225nm，因此能产生荧光。按光电倍增管19的形式提供用于检测在发光波长(一个或多个)处的光通量密度的设备。提供滤波器20的目的是滤除辐射光束，在整体式球体15中提供挡板21的目的是为了保证通过光电倍增管19的辐射可代表球体内的发光通量密度。提供处理器22和监视器23是为了显示由光电倍增管19产生的信号。
由于钻石13是一CVD/天然钻石复合制品，所以支架14和钻石13旋转时光电倍增管19产生的信号类似于图1中监视器显示的信号。
图3详细表示出分别由图2或图1的光电倍增管19或10产生的信号。由钻石本身天然变化所致的信号涨落(“噪声”)与由人造钻石层产生的信号变化的区别在于涨落的强度较低并且旋转角度范围较小。
在一个可替换实施例中，可对处理器22或11编程，以测量来自光电倍增管19或10的信号的变化率。可把处理器11或22分别连接到转动支架3或14的装置。可以测量信号相对于时间、或者相对于支架3或14的位置的变化率。可以对处理器11或22进行编程，以便在来自光电倍增管10或19的信号的变化率超过给定值的情况下给出一个信号。然后，例如在监视器12或23上给出一个信号，这表示已经检测到该钻石的发射有一个“阶跃”。发射的这样一种“阶跃”可能和存在人造的钻石层相关。
以上只借助于实例描述了本发明，在本发明的构思范围内可以进行改进。本发明的要点还在于这里描述的或隐含的、或在附图中表示或隐含的任何单个的特征、或者这样一些特征的任意的组合、或者这样一些特征或组合的任何推广。
权利要求
1.一种检查钻石上是否淀积有人造钻石层的方法，包括如下步骤观测钻石表面的多个区，对每个区的观测都是按下述方式进行的，用高能辐射束照射该区以激发荧光发射，并且估算该荧光的强度。
2.如权利要求1的方法，其中照射钻石的辐射束波长小于225nm。
3.如权利要求1或2的方法，其中，产生一个依赖于荧光强度的信号。
4.如前述任何一个权利要求所述的方法，进一步还包括如下步骤检测由钻石的不同区产生的荧光的强度差，如果该差值超过一个预定值则将该钻石归类为其上淀积有人造钻石层。
5.如前述任何一个权利要求所述的方法，进一步还包括如下步骤在照射钻石的同时扫描该钻石，并在扫描钻石时测量钻石产生的荧光强度，从而提供多个荧光强度读数。
6.一种检测钻石上是否淀积有人造钻石层的设备，包括固定装置；支撑钻石的支架，该支架按可移动方式相对于固定装置安装；用高能辐射束照射支撑在支架中的钻石，以激发荧光发射的照射装置；在照射固定在支架上的钻石时根据产生的荧光强度而产生信号的装置。
7.一种检查钻石上是否淀积有人造钻石层的设备，包括一整体式外包壳；位于整体式外包壳内的钻石支架；以高能辐射照射支撑在整体式外包壳内的钻石以激发荧光发射的装置；以及在照射整体式外包壳中的钻石时依赖于整体式外包壳内的荧光发光通量强度而产生信号的装置。
8.如权利要求7的设备，其中，所述支架按可移动方式安装在固定装置上，固定装置相对于整体式外包壳固定，从而可用该照射装置照射钻石的不同区域。
9.如权利要求6或8的设备，其中，设置有使支架移动的驱动装置。
10.如权利要求6～9中任何一个所述的设备，其中，所述照射装置用于以辐射束照射钻石，该辐射包括波长小于225nm的辐射。
11.如权利要求8～12中任何一个所述的设备，其中可把辐射光束聚焦到支撑在支架装置上的钻石上。
12.如权利要求6的设备，其中的分束器的位置基本上与辐射光束对齐，以便把由支架支撑的钻石发射的荧光沿辐射光束的方向引导到检测器。
13.如前述任一权利要求所述的设备，其中，根据荧光辐射强度给出信号的装置包括一个辐射探测器和一个滤除辐射光束的滤波器。
14.如权利要求6～14中任一权利要求所述的设备，进一步还包括用于改变照射辐射束尺寸的装置。
15.一种检查钻石上是否淀积有人造钻石层的方法，基本上如这里参照附图所描述的。
16.一种检查钻石上是否淀积有人造钻石层的设备，基本上如这里参照附图所描述的。
全文摘要
为了检查钻石上是否淀积有人造钻石层,用高能紫外辐射束照射钻石引发荧光发射,对钻石不同区域产生的荧光强度进行测量和比较。在一个实施例中,使用一个整体式的外包壳(15)并将钻石(13)安装在一个可转动的支架(14)上。
文档编号G01N21/87GK1196120SQ9619696
公开日1998年10月14日 申请日期1996年7月22日 优先权日1995年7月24日
发明者C·M·维尔邦, M·P·史密斯, J·G·C·史密斯, P·M·斯皮尔, P·M·马尔蒂内奥, M·库佩尔 申请人:杰桑企业