铁磁材料居里温度的测试方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及测量领域，具体地，涉及一种铁磁材料居里温度的测试方法。
【背景技术】
[0002]目前，随着步入信息化时代，工业化、高集成电路的发展要求电子化元器件逐步向更薄、更小、能耗更低的方向发展，磁性材料由于其具有较高的磁饱和磁化强度、高的直接频率、低的涡流损耗，而逐步进入人们的视线，成为研宄的重点。居里温度作为铁磁性材料的最重要的本征参量之一，也是铁磁性材料内在磁学性质的主要物理参量，反映的是铁磁性材料随温度的升高由铁磁性物质变为顺磁性物质，即由有磁性到无磁性的转变标志。因此，对于磁性材料的研宄有着举足轻重的作用，与实际生活也是密不可分。
[0003]热重-差热综合热分析仪(PerKlinElmer Diamond TG/DTA)通常是用来测试样品随温度升高材料的吸放热过程及材料热重的变化过程，测试中最重要的是物质的测试过程要求温度在逐步升高，由此出发获得了居里温度的新测试方法。但现有的热重-差热综合热分析仪测量时，因地球磁场等外加干扰磁场不温度，从而造成测量存在误差的问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于，针对上述问题，提出一种铁磁材料居里温度的测试方法，以实现提高测量准确度的优点。
[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
一种铁磁材料居里温度的测试方法，在热重-差热综合热分析仪的样品托上方平行的放置磁铁，使用放置磁铁后的热重-差热综合热分析仪对铁磁材料的质量进行测量，放置磁铁对放入样品托的待测样品加入了一个稳定的磁场；
其测试具体步骤包括:
将经过初步干燥和去杂后的铁磁材料样品放置入样品托，提高测试温度，并实时记录样品的质量，得到样品的最小质量；
当样品质量最小时，继续升高测试温度，并实时记录样品的质量，样品的质量会随着测试温度的升高而增大，直到样品质量发生一个跳变，然后样品的质量不再变化，记录此时的测试温度值，该测试温度值即为铁磁材料的居里温度。
[0006]优选的，所述热重-差热综合热分析仪的测试温度上限为1500度。
[0007]优选的，所述热重-差热综合热分析仪的测试灵敏度为0.2 Pg。
[0008]本发明的技术方案具有以下有益效果:
本发明的技术方案，通过在样品托的上方加入磁铁，从而为待测样品提供一个稳定的磁场，排除了外来不稳定磁场的干扰，从而达到提高测量准确度的目的。
[0009]下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
【附图说明】
[0010]图1为Diamond TG/DTA的结构示意图；
图2为本发明实施例所述的热重-差热综合热分析仪改进的测试模型示意图；
图3为本发明实施例所述的FeCo样品的热重曲线图。
[0011]结合附图，本发明实施例中附图标记如下:
1-炉体；2_支持器；3_天平梁；4_支持座；5_驱动线圈；6-磁铁；7_天平杆；8-样品托。
【具体实施方式】
[0012]以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0013]一种铁磁材料居里温度的测试方法，在热重-差热综合热分析仪的样品托上方平行的放置磁铁，使用放置磁铁后的热重-差热综合热分析仪对铁磁材料的质量进行测量，放置磁铁对放入样品托的待测样品加入了一个稳定的磁场；
其测试具体步骤包括:
将经过初步干燥和去杂后的铁磁材料样品放置入样品托，提高测试温度，并实时记录样品的质量，得到样品的最小质量；
当样品质量最小时，继续升高测试温度，并实时记录样品的质量，样品的质量会随着测试温度的升高而增大，直到样品质量发生一个跳变，然后样品的质量不再变化，记录此时的测试温度值，该测试温度值即为铁磁材料的居里温度。
[0014]优选的，热重-差热综合热分析仪的测试温度上限为1500度。热重-差热综合热分析仪的测试灵敏度为0.2 Pg。
[0015]如图1所示，当在天平中放置适量样品，(样品只受重力mg的作用)，操作仪器，可以得到样品的热重和吸放热随温度的变化曲线。天平设置在天平梁的上方。热重-差热综合热分析仪(PerKlinElmer Diamond TG/DTA)是表征磁性材料的热行为和磁性的相变的重要仪器。Diamond TG/DTA可以实现高温到1500° C，采用水平双天平梁设计，保护气体与天平横梁平行，最大程度地减少浮力、对流及“烟道”效应对天平称重的影响，天平的灵敏度可达0.2 Pg，减少样品的氧化，样品的微小的质量变化，仪器都能捕捉到，数据的可靠性高。在控温的情况下，可以实现材料热重和吸放热随温度的变化。通过在测试过程中对铁磁性材料施加外磁场，由于磁场力的作用，可以有效掌控材料由铁磁性转变为顺磁性的变化，从而获得铁磁性物质的居里温度。Diamond TG/DTA包括炉体1、支持器2、天平梁3、支持座4和驱动线圈5，在天平梁3上通过天平杆7设置样品托8。
[0016]如图2所示为本发明技术方案对为Diamond TG/DTA改进的示意图，在天平的样品托8上方加一磁铁6，这样就对待测样品加入了一个稳定的磁场，当干燥后的样品置入样品托时，由于受到磁场力F的作用，如图2所示的受力分析，导致系统测量的样品质量会较没有施加外磁场时发生变化，同时结合综合热分析仪的测试原理，待测样品的质量在温度达到居里温度时由于磁场力F完全消失，此时系统测得的样品质量会有较大幅度变化。
[0017]图3给出的是FeCo合金材料的测试曲线。当称取14.0 mg FeCo样品置入天平的样品托时，由于样品受到磁场力的吸引，系统测得的质量就会比实际样品轻一些，质量为
11.7 mg，随着测试温度的升高，水分及部分杂质的失去致使样品质量逐渐减轻，到650°C达到最低11.2 mg，随着温度的继续增大部分杂质由于从铁磁性逐步转变，质量开始逐渐增大，在1000°C时质量有一个跳变，从12.1 mg跳变至13.5 mg，而后质量不再随温度的变化而改变，表明此时所对应的温度1000°C为样品的磁相变点，FeCo合金样品由铁磁性变为顺磁性，而1000°C为该样品的居里温度，丢失的部分质量14.0-13.5 = 0.5 mg为水分和部分杂质。
[0018]最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种铁磁材料居里温度的测试方法，其特征在于，在热重-差热综合热分析仪的样品托上方平行的放置磁铁，使用放置磁铁后的热重-差热综合热分析仪对铁磁材料的质量进行测量，放置磁铁对放入样品托的待测样品加入了一个稳定的磁场； 其测试具体步骤包括: 将经过初步干燥和去杂后的铁磁材料样品放置入样品托，提高测试温度，并实时记录样品的质量，得到样品的最小质量； 当样品质量最小时，继续升高测试温度，并实时记录样品的质量，样品的质量会随着测试温度的升高而增大，直到样品质量发生一个跳变，然后样品的质量不再变化，记录此时的测试温度值，该测试温度值即为铁磁材料的居里温度。
2.根据权利要求1所述的铁磁材料居里温度的测试方法，其特征在于，所述热重-差热综合热分析仪的测试温度上限为1500度。
3.根据权利要求1所述的铁磁材料居里温度的测试方法，其特征在于，所述热重-差热综合热分析仪的测试灵敏度为0.2 Pg。
【专利摘要】本发明公开了一种铁磁材料居里温度的测试方法，在热重-差热综合热分析仪的样品托上方平行的放置磁铁，使用放置磁铁后的热重-差热综合热分析仪对铁磁材料的质量进行测量，放置磁铁对放入样品托的待测样品加入了一个稳定的磁场；其测试具体步骤包括：将经过初步干燥和去杂后的铁磁材料样品放置入样品托，提高测试温度，并实时记录样品的质量，得到样品的最小质量；当样品质量最小时，继续升高测试温度，并实时记录样品的质量，样品的质量会随着测试温度的升高而增大，直到样品质量发生一个跳变，然后样品的质量不再变化，记录此时的测试温度值，该测试温度值即为铁磁材料的居里温度。可以很容易地探测到铁磁性物质的居里温度。
【IPC分类】G01N5-00
【公开号】CN104568645
【申请号】CN201510016698
【发明人】隋文波, 薛德胜, 毕四军, 李华
【申请人】兰州大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月13日