一种流浸膏剂与浸膏剂的快速微波水分测定方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及一种中药浸膏中的水分测定方法，特别涉及一种流浸膏剂与浸膏剂的 快速微波水分测定方法。
【背景技术】：
[0002] 中药剂型目前大致分三类：即浸膏剂、浸膏+生药粉末剂及生药粉末制剂。中药全 浸膏制剂是现代中药制剂的主要形式，此制剂既可确保汤剂中所有的有效成分，又符合中 药固体制剂化的要求，故是一种常用剂型。而经过提取分离制成的中药全浸膏固体制剂皆 具有不同程度的吸潮性，导致中药制剂吸潮后变软、外观颜色变深、结块、流动性降低、甚 至霉变，从而影响药品的质量和疗效，给生产和储存带来困难。
[0003] 中药全浸膏制剂的另一个问题是投料前浸膏的水分控制，如果浸膏含水量太高， 稍加润湿剂就会产生较强的粘性，使得制粒过程十分困难。不同的浸膏所需要的控制范围 不同，要根据制剂的实际情况而定。浸膏分为流浸膏和干浸膏，将中药提取物浓缩到一定的 浓度，不将水分全部去除，仍然具有液体物质样流动性的浸膏称为流浸膏，而将中药提取物 水分大部分去除，具有固体特征的浸膏称为干浸膏，无论是流浸膏还是干浸膏其中的水分 含量究竟是多少，还需要进一步的测定，传统的水分测定方法如：化学试剂滴定法、加热烘 干称重法、电导法和电容法等实验室技术不仅采样程序耗时繁琐，而且也达不到非接触式、 工业在线水分检测的要求。
[0004] 微波水分检测法为目前应用较为广泛的、新型检测方法。微波水分测定法是水分 子在微波的作用下产生各种极化现象和介电驰豫现象，宏观表现为微波信号的谐振频率、 功率、相位等介电常数的相关物理量的变化。微波水分检测方法基于上述机理利用测量物 料介电常数的方法来间接检测物料含水量。微波水分检测方法不仅具有电检测的优点，还 具有以下优点：一，检测效率高、便于实时处理控制和动态检测；二，灵敏度高、对环境的敏 感性较小；三，对温度、颜色、盐分物质和颗粒大小的敏感度低。该方法检测的水分为全水， 即表面水和内部水。近红外光谱法只能检测一定厚度的待测物料，属于表面测定技术，难以 反映整个物料的体积水分，此外，待测物质所含杂质对红外线也会有散射和吸收等影响。因 此，微波水份测定方法比近红外光谱法等表面检测技术更为精确，属于深度检测技术。该 技术利用微波辐射能，不会加热挥发性成分(如：油、脂肪、香精香料等)，仅作用于偶极分子 (水分子以及一些有机溶剂CC14等)，辐射能透过样品在样品内部加热，在2. 4~2. 5GHZ间 的微波频率只对水分子起作用，水分测定准确。
[0005] 流浸膏剂与浸膏剂采取烘干法进行水分检测或测定干燥失重，检测耗时长--不 包括恒重称量瓶的时间，样品干燥至恒重即需要8hr以上。
[0006] 本发明在现有技术的基础上，引进近红外、中红外等检测技术的建模理念，通过多 批次样品水分测定，建立微波水份测定法与传统烘干法的模型，然后，积累生产数据，对数 据模型进行外部验证。建立一种流浸膏剂与浸膏剂的快速微波水分测定方法。
【发明内容】
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[0007] 本发明提供一种浸膏剂的快速微波水分测定方法，所述方法包括以下步骤：
[0008] 步骤1，取浸膏用微波水分测定仪检测水分，记录测定值；
[0009] 步骤2,将微波水分测定仪的测定值代入以下数据模型计算浸膏中的真实水分值： 浸膏水分值=XX微波水分测定仪的测定值+Y。
[0010] 其中，X，Y是微波水分测定与烘干法测定水分的关系参数。
[0011] 优选的本发明的方法，包括以下步骤：
[0012] 步骤1，取两张玻璃纤维纸，置于微波水分测定仪的天平上去皮称重，取浸膏样品， 置一张玻璃纤维纸上，盖上另一张玻璃纤维纸、压平，放回天平，盖上检测池，开始检测，记 录测定值。
[0013] 步骤2,将微波水分测定仪的测定值代入以下数据模型计算水分值：浸膏水分值 =XX微波水分测定仪的测定值+Y。
[0014] 其中，X，Y是微波水分测定与烘干法测定水分的关系参数，对于不同来源的浸膏， 其数值是不同的，如以下参数：
[0015] 养血清脑水提浸膏水分值=0. 4884*微波水分测定值+15. 465
[0016] 养血清脑醇提浸膏水分值=0. 488*实际微波水分测定值+15. 367
[0017] 白芍浸膏水分值=0? 6926*实际微波水分测定值+10. 23
[0018] 参数X，Y的获得方法如下：
[0019] 中药浸膏微波水分测定值与烘干法(现行）水分测定值呈强正相关性，根据斜率等 相关数据，得到的相关数值，进而得到以下公式：浸膏水分值=xx微波水分测定仪的测 定值+Y。
[0020] 其中优选微波水分测定仪的测定方法如下：
[0021] 设定微波水分测定仪参数
[0022]
[0023] 参数设定后，取两张玻璃纤维纸，置于微波水分测定仪的天平上称重，取供试品 0. 1-0. 14g，置一张玻璃纤维纸上，盖上另一张玻璃纤维纸、压平，放回天平，盖上检测池，开 始检测，记录测定值。
[0024] 其中烘干法水分测定方法可以采用如下方法：
[0025] 取供试品2~5g，平铺于干燥至衡重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定， 打开瓶盖在1〇〇~l〇5°C干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定， 再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失 的重量，计算供试品中含水量（％)。
[0026] 相关术语解释
[0027] 介电驰豫：在均匀外电场E中偶极矩为ii的极性分子的势能。当加上外电场时， 偶极矩将转向与电场平行的方向以降低势能，而热运动使分子的平衡取向服从玻耳兹曼分 布。当取消外电场时，介质分子将恢复到平均偶极矩为零的紊乱取向状态，该过程由于分子 本身的惯性和介质的粘滞性需要一定时间才能完成，称为介电弛豫。
[0028] 介电常数：介质在外加电场时会产生感应电荷而削弱电场，原外加电场(真空中） 与介质中电场的比值即为相对介电常数（permittivity)，又称诱电率，与频率相关。介电常 数是相对介电常数与真空中绝对介电常数乘积。
[0029] 全水：表面水和内部水之和。表面水，在一定条件下与周围空气湿度达到平衡时所 失去的水分；内部水，在一定条件下与周围空气湿度达到平衡时所保持的水分。
[0030] 浸膏：指饮片用适宜的溶剂提取，蒸去部分或全部溶剂，调整至规定浓度而成。
[0031] 养血清脑水提浸膏：熟地黄、鸡血藤、夏枯草、钩藤、细辛、珍珠母加水提取、浓缩， 醇沉、分离清液，回收乙醇，继续浓缩至稠膏。
[0032] 养血清脑醇提浸膏：当归、川芎、决明子、延胡索加稀醇回流提取，提取液回收乙 醇，继续浓缩至稠膏。
[0033] 白芍浸膏：白芍加稀醇回流提取，提取液回收乙醇，继续浓缩至稠膏。
[0034] 以下为本发明水分测定方法的建立方法：
[0035] 1)分别采用微波法与传统烘干方法对某一种中药浸膏多批次制备的样品进行水 分测定，根据二者的相关性建立如下数学模型：浸膏水分值=XX微波水分测定值+Y，模型 的建立是经过多批次数据，至少10批次，对数据模型进行外部验证、校准，得到最终的数学 公式
[0036] 2)方法学验证
[0037] A)精密度考察
[0038] 同一样品连续检测6次，该方法精密度应良好（RAD1. 0%彡2%)。
[0039] B)耐用性考察
[0040] 任取1批养血清脑水提浸膏分别于0时、1天、2天、3天、4天进行快速微波水分测 定，同一批浸膏不同时间检测，水分值应无明显差异（RAD1. 1% < 2%)。
[0041] C)适应性考察
[0042] 取多批次浸膏进行快速微波水分测定方法适应性考察，浸膏烘箱、快速微波两种 水分测定方法测定水分值应无明显差异（RAD< 2. 0%)。
[0043] 3)其中微波水分测定方法可以采用如下方法：
[0044] 1、设定微波水分测定仪检测程序(实施例的操作方式）
[0045]
[0046]
[0047] 2、样品测定：取两张玻璃纤维纸，置于微波水分测定仪的天平上称重，取供试品 0. 1-0. 14g，置一张玻璃纤维纸上，盖上另一张玻璃纤维纸、压平，放回天平，盖上检测池，开 始检测，记录测定值。
[0048] 4)其中烘干法水分测定方法可以采用如下方法：
[0049] 取供试品2~5g，平铺于干燥至衡重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定， 打开瓶盖在1〇〇~l〇5°C干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定， 再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失 的重量，计算供试品中含水量（％)。
[0050] 5)将微波水分测定值代入数据模型：浸膏水分值=XX微波水分测定值+Y，计算水 分值
[0051] 以下三个数学模型是对养血清脑颗粒制备过程中获得的3种浸膏进行检测得到 的3种数学模型，建立方法见实施例1-3。
[0052] 养血清脑水提浸膏水分值=XX微波水分测定值+Y
[0053] 其中X=0. 48別，Y=l5.仳5
[0054] 养血清脑醇提浸膏水分值=XX微波水分测定值+Y
[0055] 其中X=0. 488,Y=15. 367
[0056] 白芍浸膏水分值=XX实际微波水分测定值+Y
[0057] 其中X=0. 6926,Y=10. 23
[0058] 本发明的有益效果
[0059] 快速微波水分测定方法可替代烘干法用于水分测定，由于微波频率在2. 4~ 2. 5GHZ间只对水分子起作用，测定值更加准确，且能解决烘干法测定浸膏水分过程中存在 的问题，如：
[0060] 1、蒸发皿恒重时间较长（6hr以上)。
[0061] 2、样品烘干、衡重至连续两次干燥差在5mg以内，所需时间长（6hr以上)，占用仪 器、人力资源。
[0062] 3、取样时即使均匀涂抹在蒸发皿上，放置几分钟后样品也会有聚集成团的情况， 严重影响干燥恒重时间。
[0063] 快速微波水分测定方法测定速度快（约2min)、精密度良好（RAD< 2%)、耐用性良 好（RAD< 2%)，且与现行(烘箱)方法测定值无明显差异（RAD< 3%)。可替代传统烘干法用 于水分测定。
[0064] 快速微波水分测定方法测定速度快、精密度良好、耐用性良好，且与现行(烘箱）方 法测定值无明显差异。
【附图说明】：
[0065] 图1养血清脑水提浸膏两种水分测定方法相关性分析 [0066] 图2养血清脑醇提浸膏两种水分测定方法相关性分析 [0067] 图3白芍浸膏两种水分测定方法测定值关系分析
【具体实施方式】：
[0068] 以下通过实施例进一步说明本发明。
[0069] 试验例1 :养血清脑水提浸膏快速微波水分测定方法考察。1、建模：建立微波水 分测定值与烘箱测定水分值关系模型
[0070]
[0071] 分析
[0072] ?养血清脑水提浸膏微波水分测定值与烘干法(现行)水分测定值呈强正相关性。<