一种镀层连续性检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及理化检测方法，特别涉及对氢脆性能测试试样的理化检测方法。
【背景技术】
[0002]在公司YG项目生产制造中，电镀镉钛后要进行理化氢脆性能测试。氢脆性能测试试验结束后，判断此次测试是否有效，要检查V型槽口处的镀层是否连续，镀层连续则氢脆测试有效，镀层不连续则测试无效。进行镀层连续性测试时，标准要求剖切后，在80至100倍下检查。由于电镀镉钛层较软较薄，金相镶嵌制样非常困难，很难看到连续的镀层，有时几乎看不到镀层，无法判断氢脆测试是否有效，光学显微镜检测成为难题。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题:镀镉钛层连续性的测试分析方法的问题。
[0004]本发明提供了一种镀层连续性检测方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0005]氢脆测试试验结束后的疲劳拉伸试棒，平行于疲劳试棒轴向，垂直于V形槽口切取试样，切取的试样包含完整的V形槽口 ；
[0006]将切取的试样带有V形槽口的侧截面向下，进行热镶嵌；
[0007]镶嵌后的试样用砂纸在流动的水环境下进行湿磨，尔后在抛光机上用抛光织物和抛光膏抛光，使试片待检查表面无影响观察的划痕、污物，用浸湿的酒精棉擦洗抛光表面，吹干；
[0008]用4%的硝酸酒精溶液对镶嵌后的试样进行腐蚀，重腐蚀约I分钟；
[0009]将腐蚀后的试样放入超声波清洗仪用纯酒精溶液清洗，取出吹干；
[0010]将腐蚀后的试样，放入扫描电镜样品室内的样品台上，选择高真空模式，设备自动抽真空；
[0011]调整扫描电镜参数对腐蚀后的试样进行观测；
[0012]具体的观测方法为:移动载物台，使样品最上端距电子枪下端面10mm，将模式调整到二次电子模式，加高压20.00KV，选择光束为Φ3.0，先将放大倍数调到50倍，调整焦距，调整亮度和对比度，使扫描电镜图像处于清晰状态，然后将放大倍数调到100倍，调整焦距，调整亮度和对比度，再次使扫描电镜图像处于最清晰状态；
[0013]检查V形槽口所有边缘，观察是否有一层连续的较亮的薄层。有连续的较亮的薄层，表明V形槽口镀层连续；没有连续的较亮的薄层，表明V形槽口镀层不连续。
[0014]本发明的有益效果:
[0015]通过该方法实施，解决了镀层连续性检测方法的问题，解决了生产中的检测难题。
【具体实施方式】
[0016]H201311-48X,测氢脆试验后镀镉钛层连续性，确定此氢脆试验是否有效。
[0017]I取样；氢脆测试试验结束后的疲劳拉伸试棒。
[0018]2制备试片；平行于疲劳试棒轴向，垂直于V形槽口切取试样，试样含完整的V形槽口，试样纵截面尺寸1X 15_ ;试样在切取过程中，应防止产生过热等现象；
[0019]3试样的镶嵌；将切取的试样纵截面尺寸1X 15mm向下，通过Q-2镶嵌机进行热镶嵌；
[0020]4将镶嵌后的试样用砂纸在流动水下湿磨，尔后在抛光机上用抛光织物和抛光膏抛光，使试片待检查表面无影响观察的划痕、污物；
[0021]5用浸湿的酒精棉擦洗抛光表面，吹干
[0022]6腐蚀，用4%的硝酸酒精溶液腐蚀，重腐蚀90秒。
[0023]7将腐蚀后的试样放入超声波清洗仪用纯酒精溶液清洗，取出吹干。
[0024]8安放试样；将制备好的试样，放入扫描电镜样品室内的样品台上；
[0025]9扫描电镜抽真空；选取FE1-1nspect扫描电镜，选择高真空模式，设备自动抽真空；
[0026]10调整扫描电镜参数；移动载物台，使样品最上端距电子枪下端面10mm，将模式调整到二次电子模式，加高压20.00KV，选择光束为Φ3.0，先将放大倍数调到50倍，调整焦距，调整亮度和对比度，使扫描电镜图像处于清晰状态，然后将放大倍数调到100倍，调整焦距，调整亮度和对比度，再次使扫描电镜图像处于最清晰状态；
[0027]11检查V形槽口所有边缘，观察发现V形槽口所有边缘有连续的较亮的薄层，证明V形槽口镀层连续，此次氢脆试验有效。
【主权项】
1.一种镀层连续性检测方法，其特征在于，包括以下步骤: 氢脆测试试验结束后的疲劳拉伸试棒，平行于疲劳试棒轴向，垂直于V形槽口切取试样，切取的试样包含完整的V形槽口 ； 将切取的试样带有V形槽口的侧截面向下，进行热镶嵌； 镶嵌后的试样用砂纸在流动的水环境下进行湿磨，尔后在抛光机上用抛光织物和抛光膏抛光，使试片待检查表面无影响观察的划痕、污物，用浸湿的酒精棉擦洗抛光表面，吹干; 用4%的硝酸酒精溶液对镶嵌后的试样进行腐蚀，重腐蚀约I分钟； 将腐蚀后的试样放入超声波清洗仪用纯酒精溶液清洗,取出吹干； 将腐蚀后的试样，放入扫描电镜样品室内的样品台上，选择高真空模式，设备自动抽真空； 调整扫描电镜参数对腐蚀后的试样进行观测； 检查V形槽口所有边缘，观察是否有一层连续的较亮的薄层。有连续的较亮的薄层，表明V形槽口镀层连续；没有连续的较亮的薄层，表明V形槽口镀层不连续。
【专利摘要】本发明提供了一种镀层连续性检测方法，其特征在于，包括以下步骤：氢脆测试试验结束后的疲劳拉伸试棒，平行于疲劳试棒轴向，垂直于V形槽口切取试样，切取的试样包含完整的V形槽口；将切取的试样带有V形槽口的侧截面向下，进行热镶嵌；镶嵌后的试样用砂纸湿磨，抛光，用浸湿的酒精棉擦洗抛光表面，吹干；用4%的硝酸酒精溶液对镶嵌后的试样进行腐蚀，重腐蚀约1分钟；将腐蚀后的试样放入超声波清洗仪用纯酒精溶液清洗，取出吹干；调整扫描电镜参数对腐蚀后的试样进行观测等步骤。
【IPC分类】G01N23/22
【公开号】CN105021638
【申请号】CN201410160533
【发明人】陈国权, 李东敏, 马飞亚, 韩雪, 金光慧
【申请人】哈尔滨飞机工业集团有限责任公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2014年4月21日