一种利用icp-aes法测定铅锌矿中高含量铅的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及ICP-AES法分析测试技术领域，尤其设及一种利用ICP-AES法测定铅锋 矿中高含量铅的方法。
【背景技术】
[0002] 目前，铅锋矿中高含量铅采用抓TA容量法(0.50%~20%)，其测定原理是样品用 盐酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使铅生成硫酸铅沉淀，用乙酸-乙酸钢缓冲液溶解硫酸铅， W二甲酪澄为指示剂，用邸TA标准溶液滴定。在对此方法的研究和实践过程中，本发明的发 明人发现该方法有四方面不足，其一是分析周期长，样品经盐酸、硝酸溶解后，还要加入硫 酸进行沉淀，沉淀过程需要2小时或者放置过夜，然后用乙酸-乙酸钢溶解，最后再抓TA滴 定;二是污染环境，沉淀步骤需要加入1:1硫酸加热至冒浓烟，此过程产生大量有害的浓硫 酸烟，另外采用乙酸-乙酸钢溶解沉淀时需要加热，也会产生刺激性的乙酸气味;Ξ是对分 析人员技术水平要求高，由于分析周期长，步骤多，分析人员必须经验丰富和技术纯熟，任 一环节上出现纸漏就会使测试结果失真；四是测定上限低，该方法测定上限为20%，对那些 铅高于此含量的铅锋矿不适用。
【发明内容】
[000引本发明的目的是提供一种利用ICP-AES法测定铅锋矿中高含量铅的方法，分析时 间短、环境污染小、技术水平要求不高和测定上限高。
[0004] 为了解决上述技术问题，本发明提供的利用ICP-AES法测定铅锋矿中高含量铅的 方法是运样实现的：
[0005] -种利用ICP-AES法测定铅锋矿中高含量铅的方法，包括步骤:铅锋矿样品使用王 水分解;使用盐酸-巧樣酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锋矿样品;使用去离子水定 容提取液提取后的铅锋矿样品;将所述定容的铅锋矿样品分开定量，加入盐酸再定容;将所 述加入盐酸再定容的铅锋矿样品进行ICP-AES测试。
[0006] 可选的，所述铅锋矿样品与所述王水的使用比例为:0.2000g~0.5000g:20mL，与 所述盐酸-巧樣酸混合提取液的使用比例为:0.2000g~0.5000g: 20mL。
[0007] 可选的，所述铅锋矿样品使用王水分解为：在铅锋矿样品中加入王水，加热至近 干。
[000引可选的，所述盐酸-巧樣酸混合液是:介质为1+1盐酸，巧樣酸的浓度为250g/L。
[0009] 可选的，所述使用盐酸-巧樣酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锋矿样品为： 在经王水分解后的铅锋矿样品中加入盐酸-巧樣酸混合液，加盖，加热微沸4~6min。
[0010] 可选的，所述加入盐酸再定容中所述盐酸为:1+1盐酸。
[ocm]本发明提供的利用ICP-AES法测定铅锋矿中高含量铅的方法，与现有技术相比，避 免了使用硫酸产生硫酸烟的危害，后期采用精密仪器ICP-AES进行分析，分析人员只要会使 用电脑软件即可准确测定，分析时间比邸TA容量法缩短Ξ分之二，而且分析精度大大提高； 本发明在提取液中加入了一定量的巧樣酸，如此使溶液中的铅与巧樣酸生成稳定的络合 物，有效解决了重金属铅在含量高时，容易与盐酸生成氯化铅沉淀析出，造成测试结果严重 偏低的后果，从而达到提高铅的测定上限的目标，提高高铅含量的测试精确度。除此之外， 采用本方法处理样品，通过ICP-AES测试，还可W达到同时分析样品中铜、锋、儒、儀、钻等元 素的良好效果。
【具体实施方式】
[0012]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，从下实施例，对本发明进行 进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用W解释本发明，并不用于限定 本发明。
[OOU]本发明实施例W测定铅的含量为例说明本发明提供的一种利用ICP-AES法现憶铅 锋矿中高含量铅的方法，具体包括步骤：
[0014] 步骤101、根据铅锋矿中铅的含量多少称取0.2000g~0.5000g铅锋矿样品，置于 lOOmL的烧杯中，加少许水润湿，先后加入15血浓盐酸和5mL浓硝酸，于电热板上加热溶解至 近干。
[001引本发明【具体实施方式】，为了试验方便，使用0.2000g~0.5000g的铅锋矿作为样品， 但具体操作时并不局限于0.2000g~0.5000g的铅锋矿样品。铅锋矿样品与王水的使用比例 为：0.2000g~0.5000g:20mL。
[0016] 步骤102、向烧杯中加入盐酸-巧樣酸提取液，盖上表面皿，置于电热板上，加热微 沸5分钟。
[0017] 盐酸-巧樣酸提取液为20mL 250g/L的巧樣酸，介质为1+1盐酸。
[0018] 本发明采用国家标准物质进行试验，比较了在提取液中加入巧樣酸和不加巧樣酸 的测试结果，如表1所示。
[0019] 表1加入巧樣酸和不加巧樣酸的测试结果比较
[0020]
[0021 ]试验表明，不加巧樣酸，测试结果严重偏低，加入巧樣酸后，测试结果与标准值吻 合较好。加入巧樣酸后，巧樣酸与铅离子有很好的络合作用形成络合物，从而使溶液中的铅 始终保持为离子状态，因此可W准确测定。
[0022] 步骤103、取下步骤102中加热的烧杯，冷却至室溫，用去离子水转移定容至lOOmL 容量瓶中，摇匀。
[0023] 步骤104、准确移取步骤103容量瓶中的溶液5mL分液于25mL比色管中，加入1+1盐 酸5mL，用去离子水定容至25mL，摇匀，静置化后，电感禪合等离子体原子发射光谱法（ICP- AES)测试。具体如下：
[0024]首先:选定ICP-AES仪器工作条件 [00巧]ICP-AES仪器工作条件如下表2:
[00%]表 2 [0027]
[002引其次:绘制ICP-AES标准工作曲线
[00巧]ICP-AES标准工作曲线系列配制如下:准确移取0.00mL、0.50血、5.00血、10.00血、 15 . OOmL铅标准溶液（lOOOyg/mL)，分别置于一组lOOmL容量瓶中，加入lOmL浓盐酸，用去离 子水稀释至刻度，摇匀;在选定的测定条件下，将标准溶液由低浓度到高浓度依次喷入ICP 焰中，分别测定其发射强度，W待测组分的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制标准工 作曲线。
[0030] 最后:现憶待测组分浓度
[0031] 在与绘制标准工作曲线相同的工作条件下，将待测试样溶液喷入ICP焰中，测其发 射强度，再从标准工作曲线上查出该发射强度所对应的浓度，即为试液中待测组分的浓度。
[0032] 使用本发明提供的方法，测定工作曲线线性最高点铅的浓度为15化g/mL，称取试 样量最小为〇.2000g，样品溶解完全后定容至lOOmL，溶质浓度为2000ug/mL经步骤104分液 定容稀释后，溶质浓度为400ug/mL 150yg/mL今400ug/mL = 37.5%，确定铅的测定上限最高 可达37.5%。
[0033] 本发明还使用国家标准物质进行试验，采用GB/T 14353.2-2010之抓TA容量法和 本发明提供的方法进行了结果比对，如表3所示。结果表明，本方法具有测定更高含量铅(〉 20%)的优势。
[0034] 表 3
[0035]
[0036] 使用上述测定铅锋矿中高含量铅的方法，在制作标准工作曲线时，分别使用铜、锋 和儒标准溶液绘制ICP-AES标准工作曲线，分别测定铜、锋和儒的含量;如表4所示：
[0037] 表 4 [00；3 引
[0039] 如表4所示，使用本发明提供的方法测定铅锋矿中的铜、锋和儒含量精确。
[0040] W上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用W限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，其特征在于，包括步骤:铅锌矿 样品使用王水分解;使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品；使用 去离子水定容提取液提取后的铅锌矿样品；将所述定容的铅锌矿样品分开定量，加入盐酸 再定容;将所述加入盐酸再定容的铅锌矿样品进行ICP-AES测试。2. 根据权利要求1所述的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，其特征在于， 所述铅锌矿样品与所述王水的使用比例为:〇. 200 Og~0.500 Og: 20mL，与所述盐酸-柠檬 酸混合提取液的使用比例为:0.200 0g~0.500 0g:20mL。3. 根据权利要求2所述的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，其特征在于， 所述铅锌矿样品使用王水分解为:在铅锌矿样品中加入王水，加热至近干。4. 根据权利要求1至3任一项所述的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，其 特征在于，所述盐酸-柠檬酸混合液是:介质为1+1盐酸，柠檬酸的浓度为250g/L。5. 根据权利要求4所述的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，其特征在于， 所述使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品为:在经王水分解后 的铅锌矿样品中加入盐酸-柠檬酸混合液，加盖，加热微沸4~6min。6. 根据权利要求5所述的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，其特征在于， 所述加入盐酸再定容中所述盐酸为:1+1盐酸。
【专利摘要】本发明提供一种利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，其特征在于，包括步骤：铅锌矿样品使用王水分解；使用盐酸-柠檬酸混合提取液提取所述王水分解后的铅锌矿样品；使用去离子水定容提取液提取后的铅锌矿样品；将所述定容的铅锌矿样品分开定量，加入盐酸再定容；将所述加入盐酸再定容的铅锌矿样品进行ICP-AES测试。本发明提供的利用ICP-AES法测定铅锌矿中高含量铅的方法，分析时间短、环境污染小、技术水平要求不高和测定上限高。
【IPC分类】G01N21/71, G01N1/28
【公开号】CN105628684
【申请号】CN201511020854
【发明人】王小强, 秦九红, 宋志敏, 夏辉, 杨惠玲, 王小高, 王明国, 杜天军, 王书勤, 赵亚男
【申请人】河南省有色金属地质勘查总院, 王小强, 秦九红, 宋志敏, 夏辉
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2015年12月30日