Ase-hplc 测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法
【专利摘要】本发明提供了一种ASE?HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，旨在提供一种提取效率高，检测灵敏度高，重新性好，操作简单的测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法；其该方法是：称取样品1g置于10mL萃取池中，用水对样品在温85℃，静态提取4min，重复提取3次，再加人30％乙醇，在温70℃，静态提取3min,提取完成后将提取液蒸发，收集残渣，用甲醇至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心2min，量取2ul上高效液相色谱仪检测；属于化学检测技术领域。
【专利说明】
ASE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法
技术领域
[0001]本发明提供一种测定盐酸水苏碱含量的方法，具体地说，是ASE-HPLC测定检测妇 康宁片中盐酸水苏碱含量的方法;属于化学检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 妇康宁片处方由白芍、益母草、香附等八味中药组成，具有养血理气，活血调经的 功效，主治血虚气滞所致的月经不调。方中益母草为中医妇科良药，属唇形科植物益母草 (Leonurus iaponicus Houtt.)的新鲜或干燥地上部分，其性微寒，味苦、辛，具有活血调 经，利水消肿，清热解毒之功效，用于月经不调，痛经经闭，恶露不尽，水肿尿少，疮肿毒。
[0003] 妇康宁片收载于《中国药典》2010年版一部，其质量标准收载了方中君药白芍的含 量测定方法，而其臣药益母草只有盐酸水苏碱的薄层鉴别方法。经查阅文献，未见报道测定 妇康宁片中盐酸水苏碱的含量方法。
【发明内容】
[0004] 针对上述不足，本发明的目的是提供一种提取快速，灵敏度高，重复性好的快ASE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
[0006] 一种ASE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，依次包括下述步骤： 准确称取样品lg置于10mL萃取池中，用水对样品在温85°C，静态提取4min，重复提取3次，再 加人30%乙醇，在温70°C，静态提取3min，提取完成后将提取液蒸发，收集残渣，用甲醇至 20mL，吸取lmL于离心管中，漩涡2min，离心2min，量取2ul上高效液相色谱仪检测；
[0007] 色谱柱：Thermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-1 柱；
[0008] 流动相:A:水;B: lmol/L磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液，pH 5.8; C:甲醇；
[0009] 梯度洗脱程序：〇~2min，3% ~97%A、l%B、96%~2%C;2~5min，12%~86%A、 3%B、85% ~11%C;5 ~12min，40% ~31%A、15% ~24%B、45%C;在 65%A、25%B、10%(Tf 平衡3min;流速:0.8mL/min;柱温：35 °C ;检测波长:298nm。
[0010] 进一步的，上述的一种ASE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，所 述的高效液相色谱仪为Agilantl2000高效液相色谱仪。
[0011]与现有技术相比，本发明提供的采用SE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含 量的方法，提取快速，检测灵敏度高，分离度高，检测结果可靠与采用药典检测的结果基本 一致，为完善妇康宁片质量标准，控制其内在质量提供了一定的理论依据。
【具体实施方式】
[0012]下面结合【具体实施方式】，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范围之内。
[0013] 本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固体的均为质量浓度。
[0014] 实施例1
[0015] 一种ASE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，依次包括下述步骤： 准确称取样品lg置于10mL萃取池中，用水对样品在温85°C，静态提取4min，重复提取3次，再 加人30%乙醇，在温70°C，静态提取3min，提取完成后将提取液蒸发，收集残渣，用甲醇至 20mL，吸取lmL于离心管中，漩涡2min，离心2min，量取2ul上高效液相色谱仪检测;所述的高 效液相色谱仪为Agilantl2000高效液相色谱仪。
[0016]色谱柱：Thermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-1 柱；
[0017] 流动相:A:水;B: lmol/L磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液，pH 5 · 8; C:甲醇；
[0018] 梯度洗脱程序：〇~2min，3% ~97%A、l%B、96%~2%C;2~5min，12%~86%A、 3%B、85% ~11%C;5 ~12min，40% ~31%A、15% ~24%B、45%C;在 65%A、25%B、10%(Tf 平衡3min;流速:0.8mL/min;柱温：35 °C ;检测波长:298nm。
[0019] 取按处方比例及工艺制备的缺益母草阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴 性对照溶液；
[0020] 精密称定盐酸水苏碱对照品17.42mg，至25ml量瓶中，加甲醇稀释至每lml含盐酸 水苏碱0.6940mg的溶液，精密吸取5ml，加甲醇稀释至25ml，得每lml含盐酸水苏碱0.1388mg 的对照品洛液；
[0021 ]阴性干扰试验:取对照品溶液、供试品溶液，阴性对照品溶液，按上述色谱条件测 定。结果阴性对照品溶液色谱图中，在盐酸水苏碱色谱峰相应位置无干扰，表明本品中其他 成分对盐酸水苏碱的测定无干扰
[0022]精密称取已知含量的同一批号样品6份，分别精密加入0.6940mg/ml的盐酸水苏碱 对照品溶液0.7、1.0、1.3ml各2份，其余操作按下供试品溶液的制备方法，测定，计算，结果 平均加样回收率为99.93 %，RSD = 0.96 % (η = 6)，表明本方法准确度较好
[0023]取四批样品，分别按上述含量测定方法测定，其检测结果基本一致，具体如下表所 示：
【主权项】
1. 一种ASE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，其特征在于，依次包括 下述步骤:准确称取样品lg置于10mL萃取池中，用水对样品在温85°C，静态提取4min，重复 提取3次，再加人30%乙醇，在温70°C，静态提取3min，提取完成后将提取液蒸发，收集残渣， 用甲醇至20mL，吸取lmL于离心管中，漩涡2min，离心2min，量取2ul上高效液相色谱仪检测； 色谱柱:Thermo AccliaimTM Mixed-Mode WCX-1 柱； 流动相:A:水;B: lmol/L磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液，pH 5.8; C:甲醇； 梯度洗脱程序：〇~2min，3% ~97%A、1%B、96% ~2%C;2~5min，12% ~86%A、3%B、 85% ~11%C;5~12min，40% ~31%厶、15%~24%8、45%(：;在65%厶、25%8、10%(：下平衡 3min;流速:0 · 8mL/min;柱温：35 °C ;检测波长：298nm〇2. 根据权利要求1所述的一种ASE-HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法， 其特征在于，所述的高效液相色谱仪为Agilantl2000高效液相色谱仪。
【文档编号】G01N30/02GK105866283SQ201610259789
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】陈学松, 陈江涛, 梁慧敏, 李亚, 李澄
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所