一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法
【专利摘要】本发明公开了一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法，将密蒙花粉碎后过筛，称取0.5重量份密蒙花粉，与0.5重量份硅藻土混合均匀，在预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子，对萃取池内的混合物萃取，获得萃取液，萃取分为去酯步骤和提取步骤；去酯步骤的条件为：萃取溶剂为乙酸乙酯；萃取温度70℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；提取步骤的条件为：萃取溶剂为质量比为82:18的甲醇和乙醇混合溶液；萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数3次。本发明提供了一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法，该方法能有效的分离和提取密蒙花中柳穿鱼叶苷，操作简单，操作时间短。
【专利说明】
-种密蒙花中柳穿鱼叶昔的萃取方法
技术领域
[0001] 本发明设及实验室检测领域，特别是一种密蒙花中柳穿鱼叶巧的萃取方法。
【背景技术】
[0002] 2015年药典记录了提取密蒙花中蒙花巧的方法:取本品粗粉约0.5g，精密称定，置 索氏提取器中，加石油酸(60~90°C)100ml，加热回流2小时，弃去石油酸，药渣挥干，再加甲 醇100mL继续加热回流4小时，提取液置蒸发皿中，浓缩至适量，转移至50ml量瓶中，残渣及 容器用少量甲醇洗涂，洗液并入同一量瓶中.加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。在 1 SOOOr/min下离屯、3min，取上清液，进入LC测定。
[0003] 其液相色谱的参数为：W十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；W甲醇-0.1 %冰醋酸 (48:52)为流动相;检测波长为326nm。
[0004] 湖南中医杂志2013年6月第29卷第6期记载了《HPLC法测定大劑配方颗粒中蒙花巧 和柳穿鱼叶巧的含量》，其采用超声溶解大劑配方颗粒中的蒙花巧和柳穿鱼叶巧，并采用高 效液相色谱法提取其中的蒙花巧和柳穿鱼叶巧。
[0005] 药典和《册LC法测定大劑配方颗粒中蒙花巧和柳穿鱼叶巧的含量》记载的方法操 作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种密蒙花中柳穿鱼叶巧的萃取方法，该方法能有效的分离 和提取密蒙花中柳穿鱼叶巧，操作简单，操作时间短。
[0007] 本发明提供的技术方案为一种密蒙花中柳穿鱼叶巧的萃取方法，将密蒙花粉碎后 过筛，称取0.5重量份密蒙花粉，与0.5重量份娃藻±混合均匀，在预先放好过滤膜的萃取池 中，加入适量的娃藻±至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子，对萃取池内的混合物萃 取，获得萃取液，萃取分为去醋步骤和提取步骤；
[000引去醋步骤的条件为：萃取溶剂为乙酸乙醋；萃取溫度70°C;静态萃取时间5min;冲 洗体积100% ;静态循环次数1次。
[0009] 提取步骤的条件为:萃取溶剂为质量比为82:18的甲醇和乙醇混合溶液;萃取溫度 l〇〇°C ;静态萃取时间5min;冲洗体积60% ;静态循环次数3次；
[0010] 在上述的密蒙花中柳穿鱼叶巧的萃取方法中，所述的萃取池的体积为IOml,所述 的去醋步骤和提取步骤的静态萃取的压力均为ISOOpsi，所述的去醋步骤的吹扫时间为 200s，提取步骤的吹扫时间为60s。
[0011] 在上述的密蒙花中柳穿鱼叶巧的萃取方法中，还包括将萃取液用甲醇稀释后在 ISOOOr/min的条件下离屯、3min，取上清液。
[0012] 在上述的密蒙花中柳穿鱼叶巧的萃取方法中，所述的ASE萃取法所采用的仪器为 ASE350快速溶剂萃取仪。
[0013] 本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
[0014] 本发明的萃取方法能有效的分离和提取密蒙花中柳穿鱼叶巧，操作简单，操作时 间短。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制。
[0016] 实施例1:
[0017] 将密蒙花经粉碎机粉碎，过=号筛，约0.5g，精密称定，与0.5g娃藻±混合均匀，待 用，移入到预先放好过滤膜的ASE?10ml萃取池中再加入适量娃藻±，轻轻振摇使之与池口 在同一水平线上，梓紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于50ml容量瓶中，用甲醇稀 释至刻度，在1500化/min下离屯、5min，取上清液，进入LC测定。
[001引萃取条件(见表1)为：
[0019]表 1
[0广一
[0021 ]分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
[0022] a)仪器:Thermo双S元液相化-3000);
[0023] b)色谱柱,Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳 18色谱柱，直径3mm，长度 100mm，粒径3微米；
[0024] (：)柱溫:30°(：;
[0025] d)流速:0.5mL/min;
[0026] e)流动相：甲醇-O.lwt%醋酸溶液（20°C甲醇和O.lwt%醋酸溶液体积比为80: 20);
[0027] f)检测波长：332nm;
[00%]实施例1的萃取方法的精确度测试
[0029]采用实施例1的萃取和测定方法对4批次密蒙花进行平行测试两次，批号分别为 1508090,151118,20150701,141201;
[0030] 柳穿鱼叶巧的含量如下：0.231 % ,0.232% ( 1508090) ,0.215%，0.215% (151118) ,0.275% ,0.277% (20150701 ),0.199% ,0.195% (141201)。
[0031] W上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任 何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法，其特征在于，将密蒙花粉碎后过筛，称取0.5 重量份密蒙花粉，与〇. 5重量份硅藻土混合均匀，在预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量 的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子，对萃取池内的混合物萃取，获得萃取 液，萃取分为去酯步骤和提取步骤； 去酯步骤的条件为：萃取溶剂为乙酸乙酯；萃取温度70°C;静态萃取时间5min;冲洗体 积100%;静态循环次数1次； 提取步骤的条件为：萃取溶剂为质量比为82:18的甲醇和乙醇混合溶液;萃取温度100 °C ;静态萃取时间5min;冲洗体积60% ;静态循环次数3次。2. 根据权利要求1所述的密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法，其特征在于，所述的萃取池 的体积为IOml，所述的去酯步骤和提取步骤的静态萃取的压力均为1500psi，所述的去酯步 骤的吹扫时间为200s，提取步骤的吹扫时间为60s。3. 根据权利要求1所述的密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法，其特征在于，还包括将萃取 液用甲醇稀释后在15000r/min的条件下离心3min，取上清液。4. 根据权利要求1所述的密蒙花中柳穿鱼叶苷的萃取方法，其特征在于，所述的ASE萃 取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
【文档编号】G01N30/06GK105954406SQ201610268695
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】陈学松, 王丽丽, 韦涛, 梁美艳, 黄新惠
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所