透明封装涂层和结构的水汽/气体渗透率测试设计与方法
【专利摘要】本发明公开了一种透明封装涂层和结构的水汽/气体渗透率测试方法，可用于各种透明有机/无机封装涂层和结构的水氧渗透率检测，尤其涉及到有机电子器件的超高水汽/氧气阻挡率的柔性封装直接涂层和技术，这是一种建立在分子化学反应的计量方法。利用活泼金属探测层接触到，从待测样品透过的水汽/气体后，所产生反应及所引起的光谱透过率得变化曲线，再通过定量分析透光率的变化和定标，可以计算得到样品的水汽/气体渗透率。
【专利说明】
透明封装涂层和结构的水汽/气体渗透率测试设计与方法
技术领域
[0001]本发明涉及高阻挡透明封装涂层和结构的水汽/气体渗透率的测试方法，尤其涉及到有机电子器件的超高水汽/气体阻挡率的柔性封装直接涂层和结构技术的性能测试。
【背景技术】
[0002]新型的有机电子器件，有机发光，有机光电器件和有机场效应管由于其自身轻薄、节能并且自发光等优点，在显示和固态照明领域有着广阔的应用前景。其优秀的特性将影响下一代显示电子产品的开发，是柔性电子显示的未来。
[0003]然而根据长期有机电子学的研究表明，空气中的水汽和氧气等成分对有机电子器件有着致命的影响，其原因主要有水汽和氧气对有机各薄膜层有各种不同的反应和影响，从而对整体器件寿命有很大的危害。如果能对有机光电器件能进行有效的封裝，阻挡水汽/氧气接触到各有机功能层，就可以大大提尚器件寿命。
[0004]很多新颖的封装涂层材料和直接复合封装结构被发明和采用，但是对于高效的封装材料和封装技术也提出十分苛刻的要求，而且现有的测试手段和设备还是缺乏及不完善的。例如对于封装的非独立涂层材料以及器件上原位直接封装的涂层和技术，现有的设备和方法就无法做到直接测量。只能间接的将涂层和直接封装结构制备在不同的衬底上，再进行测量。但是这种间接测量的方法是设备和方法很难实现水汽和气体的高精度准确和有效的测量，并同时对透明/非透明薄膜的测量。实际需求对测量系統有以下要求:
1.系統的探测器层必须有超高的灵敏度；
2.探测器要紧密靠近待测涂层和结构；
3.探测器运行时，外部的水汽和气体影响要低于测试精度；
4.系統可以对探测器层的变化有效地观测和测量；
5.能对样品的水氧滲透率可以做定性和定量的分析。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种有效的高精度测量透明封装涂层和结构水汽/气体渗透率的方法，解決目前大多数高阻挡封裝薄膜水汽/气体渗透率难以测定的问题。本发明的基本原理是基于一些水/气体敏感材料与水和气体产生化学反应，而这些敏感材料层在与水/气体发生化学反应后透光率的增加和变化，我們可以通过定量分析整个材料的透光系数关系来计算出用于阻挡探测器层与水/气体发生反应的封裝薄膜的水汽渗透率。
[0006]整个探测器及封装过程都是在惰性气氛中，如氮气、氩气等的手套箱内完成。手套箱内水氧含量應小于I Ppm。玻璃/硅衬底既可以阻挡水/气体等成分从上部对封装他测器层的滲透，又可以固定整个封装涂层和封装结构，而且直接制备涂层和封装结构在衬底的设计不会彼此影响和损伤到测试层。为了保证在测试中探测器层主要测量样品一侧渗透的水汽/气体反应并减少外部水汽/气体干扰，那么如图的器件结构设计和封装步骤都十分重要:涂层和封装结构要均匀和完全覆盖探测器层，第二涂层和封装结构必须是透明材料。我们通过:
1.在不透水氧的透明基底上直接制备探测器层，在纯净手套箱内覆盖待测涂层材料和封装结构。
[0007]2.测涂层材料和封装结构完全覆盖探测器层，保证边缘处水汽渗透可能性最低。
[0008]3.可以通过真空和加热去除材料中吸附的水汽和氧气。
【附图说明】
[0009]图1高精度封装涂层和结构的测试设计结构示意图。
[0010]1.透明测试衬底(玻璃)；
2.薄膜活泼金属传感器层；
3.封装涂层和多层封装结构；
4.探测光源；
5.探测光束；
6.光电探测器。
[0011]图2实例测试结果。
【具体实施方式】
[0012]根据发明的设计和工艺，其中一个事实方案是采用如下步骤:
第一步，准备好待可封装玻璃或硅片衬底，可对表面进行清洗。并放入真空干燥箱去除多于吸附的水汽和氧气。将玻璃或硅片传入高真空腔体，利用真空沉积技术(热蒸发，气相沉积，溅射，外延生长，等)沉积一层水汽/气体探测层(比较合适的测试面积为1X1厘米，100至IJ200纳米的钙膜)。
[0013]第二步，也可以传样品到手套箱，利用其他制备方法涂单层或者数层待测封装涂层和结构，这里使用旋涂制备不同厚度的封装胶层在探测器上。
[0014]第三步，固化和干燥处理封装土层和结构，这里使用UV灯固化封装胶。
[0015]第四步，将封装好的器件传入到真空室内，抽取多余的气体和空洞。
[0016]第五步，在手套箱，利用UV灯或者真空烤箱固化封装涂层，将探测器层和外界通过待测涂层完全隔绝。
[0017]第七步，封装好后的器件，传出手套箱。放置在外部环境或者湿度温度可控的测试箱中(或者是单一气氛的腔体内)。
[0018]第八步，将LED光源和光电探测器放置在样品两侧，根据时间监控透光率的变化。
[0019]其中测试结果录入系统，根据定性和定量的数据库与参数，计算得出水汽/气体透过薄膜的渗透率。测试结果显示，在40度，90%湿度测试腔体内，根据投身率的换算将样品中150纳米钙探测器完全氧化时间为8.6个小时，折算出每平米渗透过膜的水分子一共0.20克/平米。最终的水汽渗透率WVTR=0.2g/m2 X (24 + 8.6) =0.56克/天.平米。结论薄膜在60度，90%的加速环境中水汽渗透率超过0.56克/天.平米。
【主权项】
1.一种透明封装涂层和结构的水汽/气体渗透率测试设计，其特征在于，包括:沉积致密衬底上的电极层；以及沉积在待测样品上的依靠水汽/气体敏感材料制备的导电探测器层，其接触到水汽或者氧等气体时会引起材料光学透射率的变化;制备在电极上的待测涂层与薄膜结构;探测光源以及探测光信号变化的光电探测器。2.根据权利要求1所述的透明封装涂层和结构的水汽/气体渗透率测试设计，其特征在于，所述致密衬底选自金属氧化物，氧化硅，玻璃，氧化硅。3.根据权利要求1所述的透明封装涂层和结构的水汽/气体渗透率测试设计，其特征在于，所述水汽/气体敏感材料选自金属钙或镁。4.根据权利要求1所述的透明封装涂层和结构的水汽/气体渗透率测试设计，其特征在于，所述水汽/气体敏感材料选自导电聚合物，金属合金，金属氧化物以及混合物。5.根据权利要求1所述的透明封装涂层和结构的水汽/气体渗透率测试设计，其特征在于，所述待测涂层和薄膜结构的制备可以通过旋涂，蒸镀，化学沉积等溶液制备方法。6.—种透明封装涂层和结构的水汽/气体渗透率测试方法，所述方法包括:使水汽/气体只从测试膜一侧与探测器层接触，观测探测器层透光率与时间的变化，根据测量结果计算水汽/气体渗透系数。
【文档编号】G01N15/08GK106018243SQ201610623687
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年8月2日
【发明人】王希祖, 陈志宽
【申请人】方圆环球光电技术盐城有限公司