具有超低漏电流的微LED

相关申请的交叉引用

本申请根据35usc第119(e)条主张以下共同待决且共同转让的申请的权益：

由talmargalith、matthews.wong、lesleychan和stevenp.denbaars于2018年11月6日提交的美国临时申请序列号62/756,252，题为“具有超低漏电流的微led”，律师的案卷号g&c30794.0707usp1(uc2019-393-1)；

该申请通过引用并入本文中。

发明背景

1.技术领域

本发明涉及具有超低漏电流的微发光二极管(micro-led)。

2.现有技术的描述

(注释：本申请引用了整个说明书中由在例如[x]的括号内的一个或多个参考编号指示的许多不同出版物。根据这些参考编号排序的这些不同出版物的列表可以在下面题为“参考文献”的章节中找到。这些出版物的每一篇都通过引用并入本文。)

对于无机led，iii-氮化物或iii-v半导体材料被用于各种应用中。由于无机半导体材料的化学稳定性，广泛地采用基于等离子体的干法蚀刻来限定led的台面(mesa)结构。

等离子体蚀刻的侵略本质导致在led的侧壁上形成缺陷和表面状态，并且由于表面状态的非辐射复合而导致漏电流和内部量子效率的降低。侧壁损坏和表面复合的影响随着led的侧壁周长/发射面积比的增加而更加显著。

微led(也称为μled)和纳米尺寸的led(也称为nano-led)是发光面积分别小于100x100μm²或1μm²的led。这些类型的led具有高的周长/面积比，并且可以从效率性能中观察到侧壁损坏和表面复合的影响。已经观察到，峰值效率随着led的尺寸缩小而下降。

常规地，采用使用保形电介质沉积的侧壁钝化来减少漏电流。然而，仅使用电介质沉积的侧壁钝化并不足以从μled移除侧壁损坏和表面复合的影响。

因此，在本领域中存在用于制造led的改进方法的需求。本发明满足这种需求。

技术实现要素：

本发明公开了具有超低漏电流的微led。具体地，本发明描述了用于μled的使用化学处理然后保形电介质沉积的侧壁钝化方法，这减少或消除侧壁损坏和表面复合，并且钝化的μled与未进行侧壁处理的μled相比可以实现更高的效率。此外，可以通过改变化学处理条件来更改μled的侧壁轮廓。

附图说明

现在参考附图，其中相同的附图标记始终表示对应的部分：

图1是漏电流密度对比周长/面积比的曲线图。

图2包括未经处理和不同化学处理的μled的侧壁轮廓的扫描电子显微镜(sem)图像(a)、(b)和(c)。

图3包括不同尺寸的iii-氮化物μled的电致发光(el)图像，其图示了对于以1a/cm²的电流密度的光发射的均匀性由化学处理产生的差异。来自未进行化学处理的10×10μm²μled的光强度太暗而不能由相机捕获，因此未示出el图像。

图4包括μled的侧壁轮廓的扫描电子显微镜(sem)图像，其中图像(a)是以室温进行氢氧化钾(koh)化学处理达40分钟之前，而图像(b)是以室温进行氢氧化钾(koh)化学处理达40分钟之后。图像(b)中的插图是以80℃进行koh化学处理达40分钟的侧壁轮廓。

图5(a)和5(b)是外部量子效率(eqe)(％)对比电流密度(a/cm²)的曲线图，示出了如图5(a)所示未进行侧壁处理的μled的eqe对电流注入的依赖度以及如图5(b)所示进行侧壁处理的μled的eqe对电流注入的依赖度。

图6是峰值eqe(％)对比器件长度(μm)的曲线图，其示出了在进行和未进行侧壁处理的情况下六个不同器件尺寸的峰值eqe分布。

图7(a)是电流密度(a/cm²)对比电压(v)的曲线图，图示了在进行和未进行侧壁处理的情况下100×100和10×10μm²器件的电流密度电压特性，以及图7(b)是理想因子对比器件长度(μm)的曲线图，图示了在进行和不进行侧壁处理的μled的理想因子分布。

图8是在本发明的一个实施例中使用的过程步骤的流程图。

具体实施方式

在以下对优选实施例的描述中，参考形成其一部分的附图，并且在附图中通过图示示出可以实践本发明的特定实施例。应当理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可以利用其他实施例，并且可以做出结构的改变。

概述

已经开发了用于固态照明应用的iii-氮化物或iii-vled，其中iii-氮化物或iii-v是指化学式为gawalxinybzn的(ga，al，in，b)n半导体的任何合金成分，其中0≤w≤1、0≤x≤1、0≤y≤1、0≤z≤1、且w+x+y+z＝1。

近年来，由于iii-氮化物μled的化学稳健性、操作寿命长、效率高和对比度高等特点，越来越多的研究关注将iii-氮化物μled应用于各种显示应用，诸如近眼和抬头显示器。

因为iii-氮化物的化学惰性，所以在iii-氮化物器件制造中通常采用基于等离子体的干法蚀刻。结果，由于干法蚀刻的侵略性特征，将缺陷和表面状态引入到器件的侧壁上。此外，缺陷和表面状态充当电荷载流子陷阱并增加漏电流和非辐射复合的可能性，这导致辐射复合的可能性和器件的效率的降低。

为了降低由干法蚀刻生成的漏电流，对于侧壁周长/发射面积比很小的led而言，一种方法是沉积电介质材料，诸如二氧化硅(sio2)、硅氮化物(sinx)、蓝宝石或氧化铝(al2o3)、氮化铝(aln)或其他绝缘氧化物和氮化物，以钝化侧壁并且掩埋缺陷和表面状态。但是，仅用绝缘材料进行侧壁钝化不能充分地减少μled的漏电流。

由于周长/面积比高，侧壁损坏和表面复合对μled的性能具有显著影响。从文献中已经示出，μled的最大效率随着μled器件尺寸缩小而降低，并且效率的降低是由干法蚀刻、悬空键(danglingbond)和侧壁处表面状态创建的非辐射复合位点而引起的。通过采用电介质侧壁钝化，就漏电流密度和光输出功率而言，可以改进μled的性能，但是漏电流密度随着器件尺寸缩小而增加。

本发明描述了制造方法，其包括移除侧壁损坏的化学处理以及使表面状态和悬空键钝化的电介质侧壁钝化两者。化学处理可以在共形电介质侧壁钝化之前执行，但是该顺序可以与在化学处理之前执行的共形电介质侧壁钝化相反。

可以执行多个化学处理，或者在每个化学处理中可以使用多于一个化学物质，其取决于材料系统、器件设计和制造需求。化学处理的目的是移除来自干法蚀刻的侧壁损坏。

用于本发明的化学物质可以是可商购的或合成制造的任何化学物。化学物质本身可以是固体、液体或气体，并且可以溶解在其他溶剂中以转变成有利于器件性能并为制造优化的另一相。

由于悬空键和缺陷，具有侧壁损坏和缺陷的表面具有较高的能量。当采用化学处理时，具有高能损坏的表面将被蚀刻掉，并且当移除损坏和缺陷时反应将终止。

蚀刻的本质在很大程度上取决于化学物质的选择。一些化学物质可以实现平滑侧壁粗糙度，同时保留来自干法蚀刻的侧壁轮廓，而一些化学物质可以导致分面和垂直侧壁轮廓。此外，可以通过改变化学溶液的浓度、温度、处理时间和/或其他物理性质来调节蚀刻参数和侧壁轮廓。

化学处理的使用可能对无机半导体样品的其他部件具有负面影响，并且可能导致器件的性能下降。因此，可以在处理之前使用对化学物质具有抗性的材料来保护部件，以避免样品上其他部分的退化。

另一方面，电介质侧壁钝化通过减少漏电流和提高光提取效率而有利于增加led的效率。但是，由于μled的周长/面积比大，一些电介质沉积方法可能会对μled造成更大的损害并且降低性能。

通过采用化学处理和电介质侧壁钝化两者，可以使用更通用的电介质沉积技术来实现低的漏电流并且不会引入附加的损害。

本发明的实验结果在图1、2和3中描述。

图1是漏电流密度(a/cm²)对比周长/面积比(μm^-1)。该图图示了在以-4v测量的不同处理以及μled的不同尺寸的情况下的漏电流密度。“参考”绘图线是指未进行任何处理的μled。

图2包括μled的侧壁轮廓的sem图像，其中图像(a)是未进行处理的侧壁，并且图像(b)和(c)是进行不同化学处理的侧壁。

图3包括具有不同尺寸的iii-氮化物μled的el图像，其由标记为“器件长度”的列和标记为10μm、20μm、40μm、60μm、80μm和100μm的行来指示。分别由标记为“化学处理”和“参考”的列指示不同的钝化技术和无钝化。图像示出了对于以1a/cm²的电流密度的光发射的均匀性的来自于化学处理的差异。

在下文更详细描述该发明。

技术描述

在本发明中，通过采用化学处理和原子层沉积(ald)侧壁钝化的组合，从10x10μm²到100x100μm²已经证明具有尺寸无关的峰值eqe行为的μled。化学处理和侧壁钝化将μled的理想因子从3.4改进到2.5。根据化学处理和ald侧壁钝化相结合的结果表明，干法蚀刻后通过适当的侧壁处理可以解决尺寸依赖效率的问题。

如提到的，μled被认为是下一代显示应用最有前景的候选者之一，因为μled在亮度、发光效率、操作寿命和分辨率方面均具有出色的性能。[1-7]μled的多功能性不仅限于显示器，因为它们也已经被用在生物电子装置和可见光通信(vlc)应用中。[8，9]

ingan材料系统的表面复合速度低于基于gaas的材料，因此对于显示器和超低功耗物联网(iot)应用，iii-氮化物μled应极大地优于基于gaas的μled。[10-12]

先前报告已经表明，峰值eqe随着μled尺寸缩小而降低。[13-15]峰值eqe的下降被标识为由来自干法蚀刻的表面复合和侧壁损坏引起，该干法蚀刻充当了shockley-read-hall(srh)非辐射复合位点。[16-18]随着器件尺寸减少和周长与面积比增加，这种影响对效率的危害越来越大。

已经采用各种技术来减少侧壁损坏的影响，但是这些方法中没有一个证明与尺寸无关的峰值eqe。[15，19-21]在所有方法中，使用ald进行电介质侧壁钝化是抑制漏电流和表面缺陷的最有效技术。[19，21]湿化学物质(诸如koh和铵硫化物)已经被用于改进电性能并且减少常规led中来自干法蚀刻的侧壁损坏。[22]然而，化学处理对常规led的效率的影响尚未得到很好的研究。因为与常规led相比μled中的侧壁损坏的影响更为显著，所以化学处理应有利于μled的性能，但化学处理对μled的影响尚不清楚。

在本发明中，研究koh化学处理结合ald侧壁钝化对μled的电学和效率特性的影响。此外，本发明证明了具有从10x10到100x100μm²的持续峰值eqe的μled。相比之下，未进行侧壁处理的μled示出随着器件尺寸减少，特征峰值eqe降低。首先观察到从10x10到100x100μm²μled中与尺寸无关的峰值eqe的行为。本发明揭示，通过适当的侧壁处理可以解决μled的尺寸相关的效率并且可以使侧壁损坏的影响最小化。

μled结构被制造在图案化的蓝宝石基板上生长的商用c平面ingan蓝色led外延晶片上。工业晶片用于最小化生长条件的变化并且确保整个晶片的均匀性。制作具有六种尺寸的μled：10x10、20x20、40x40、60x60、80x80、100x100μm²，其中具体器件设计已经在其他地方报道。[14，19，23]所有器件都被一起处理以最小化任何制造变化。

在初始处理晶片之前，执行王水、缓冲的氢氟酸(bhf)和溶剂清洁以移除潜在的污染物。在清洁后，经由电子束沉积将110nm的铟锡氧化物(ito)沉积为透明的p接触件。由反应离子蚀刻(rie)限定器件台面，以使用甲烷/氢气/氩气蚀刻ito，并使用四氯化硅下蚀刻到n-gan层。蚀刻后，将进行侧壁处理的μled以室温用koh处理达40分钟。全向反射器(odr)(由3对二氧化硅(sio2)和氧化钽(ta2o5)构成且在430nm至450nm之间的波长范围内具有95.5％反射率)通过离子束沉积被沉积作为金属隔离电介质层。氧化铝(al2o3)被沉积在odr的顶部作为金属粘附层。将50nm的sio2沉积在以300℃使用ald进行侧壁处理的μled上，以供侧壁钝化。在ald的sio2掩盖沉积(blanketdeposition)之后，使用用于金属接触窗口的bhf来移除sio2的选择性区域。常见的p和n接触件由700/100/700nm的al/ni/au构成，并且使用电子束沉积来沉积。

通过晶片上测试分析电流-电压特性。为了确定eqe，将μled单体化成750x750μm²裸芯。然后切片的器件被安装到银接头上，被引线键合，并且使用折射率为1.54的道康宁oe-6650^tm树脂封装。eqe数据通过积分球测量。

koh化学处理对μled的光发射轮廓的影响可以通过μled在1a/cm²的电致发光(el)图像来证明，如图3所示。未进行侧壁处理的μled被指示为“参考”，导致大型器件中的发光不均匀，而小型器件中的发光暗淡但均匀。[13，14，19]来自10x10μm²的未进行化学处理的μled的光强度太暗而不能由相机捕获。另一方面，用koh化学处理的μled在所有六个尺寸中均产生均匀的光发射。此外，在用koh处理的较小的μled中没有出现暗淡的行为。这说明koh化学处理在低电流密度下改进el均匀性。在干法蚀刻后在侧壁上生成漏路径[22，24，25]，所以电流在边缘周围聚集，因此在大型μled中观察到不均匀的光发射。通过采用koh化学处理，移除侧壁处的漏路径，并且将电流均匀地注入到器件中。结果，用koh化学处理的μled产生均匀的光发射。

通过移除器件侧壁上的等离子损坏的材料，koh先前已经被用于改进典型gan基器件的电性能。[22，24]但是，尚未广泛研究koh对μled的影响。图4示出了在koh化学处理之前和之后的μled侧壁轮廓的sem图像，标记为(a)和(b)。对于未进行koh处理的器件，rie的高功率物理蚀刻本质导致了粗糙侧壁表面。对于进行koh处理的侧壁，形成了m平面分面的特征，其尺寸在50至200nm之间。在先前使用koh或四甲基氢氧化铵(tmah)的研究中，已经报道在器件侧壁上形成m平面的分面。[24-26]m平面分面的尺寸随koh处理时间而增加。koh处理的该性质表明它可以用于改进μled的光提取效率，并且使用tmah已经证明了相似的结果。[27]然而，为了在两种样品中维持相似的光提取效率，基于使用synopsyslighttools^tm软件的蒙特卡洛光线追迹仿真，在此报道的m平面分面的特征的光提取效率增加可忽略不计(小于5％)。除了处理时间以外，温度对器件侧壁的形态也具有显著影响。图4中的图像(b)中的插图示出了已经以80℃用koh处理40分钟的器件的侧壁轮廓，并且清楚地示出了m平面分面的形成可以受温度影响。尽管以不同温度观察到不同的侧壁轮廓，但在电气性能方面没有明显的差异。使用koh从器件侧壁移除等离子体损坏的材料是非常表面，并且不会显著减少μled器件的尺寸，其总侧向蚀刻长度约为500nm。

在呈现koh处理的效果之后，现在将讨论koh和ald钝化相结合的影响。图5(a)和5(b)示出了从10x10μm²到100x100μm²的分别不进行和进行koh和ald侧壁处理的μled的eqe曲线。根据图5(a)，来自40x40μm²到100x100μm²的μled产生的峰值eqe在22％至25％之间，制造变化引起微小差异。然而，随着μled尺寸的缩小，20x20μm²和10x10μm²器件的峰值eqe下降至20％以下。100x100μm²器件的峰值eqe和10x10μm²器件的峰值eqe之间的差异约为30％。该最大eqe的降低可以通过侧壁损坏和表面复合引起的srh非辐射复合位点的影响来解释。在峰值eqe处的电流密度从用于100x100μm²gled的5a/cm²移位到10x10μm²μled的15a/cm²，并且该移位是由于有效srh非辐射复合增加引起。[13，14，17]

另一方面，进行侧壁处理的所有μled的峰值eqe在22％至23％之间，并且示出峰值eqe的可忽略不计的差异。尽管这些器件在进行侧壁处理的μled中证明出与尺寸无关的eqe，但仍保留峰值eqe位置的移位。因为尚未完全消除srh非辐射复合的影响，因此需要进一步研究以理解化学处理对srh非辐射复合的有效性。

对于两者样品集合，小于60x60μm²的器件示出与较大器件相比显著更少的效率下降。从其他报告中也观察到了这种影响，在其他报告中较小的器件产生更均匀的电流和热扩散。[13，14，16]通过测量两者样品中每种尺寸的五个器件来确定在峰值eqe上的侧壁处理的一致性，如图6所示。未进行侧壁处理的μled的趋势是，对于小于40x40μm²的器件，峰值eqe逐渐降低。进行侧壁处理的μled的峰值eqe的分布在22％至27％之间，其变化相对较小。

确定koh和ald侧壁处理对μled的电流-电压特性和理想因子的影响。图7(a)中示出在进行和不进行侧壁处理的情况下100x100和10x10μm²器件的电流密度-电压特性。在施加电压相同的情况下，与100x100μm²器件相比，10x10μm²器件实现更高的电流密度，并且这在先前报告中已经被观察到。[13，14]该效应有助于在10x10μm²器件中更好地热扩散和电流扩散。[16]与进行侧壁处理的器件相比，未进行侧壁处理的两种器件产生高几个数量级的正向漏电流密度，这表明侧壁处理足以抑制漏电流。使用以下等式1，从在5a/cm²处的μled的正向电流-电压特性计算出理想因子：

其中n是理想因子，q是基本电荷，k是玻尔兹曼常数，t是开尔文温度，i是电流，并且v是电压。[29]图7(b)示出了在进行和未进行侧壁处理的六种不同尺寸的μled的计算出的理想因子。未进行侧壁处理的器件的理想因子(约为3.4)比进行侧壁处理的μled的理想因子更高，并且揭示的侧壁处理对电性能具有有益的影响。[30，31]对于进行侧壁处理的μled，理想因子约为2.5，指示载流子复合可能是这些器件中发生的主要机制。[32]两个样品中理想因子之间的差异可以用由于干法蚀刻的侧壁损坏来解释。已经报道，等离子体损坏会退化电性能并且增加理想因子。[31，32]因此，理想因子还证实μled的电性能通过侧壁处理得到了显著改进。此外，理想因子可以充当确定侧壁处理的有效性的替代度量。各种侧壁处理已经被证明为从侧壁损坏中恢复μled性能，包括热退火和电介质侧壁钝化，已经通过晶圆上或封装的eqe测量证明这种改进。[15，19-21]除了eqe以外，理想因子还提供了关于侧壁处理对减少由干法蚀刻引起的漏电流的功效的附加信息。

总之，本发明已经证明使用koh化学处理，然后进行ald侧壁钝化的10x10μm²到100x100μm²的μled的峰值eqe与尺寸无关。对于未进行侧壁处理的μled，在器件尺寸小于40x40μm²时峰值eqe开始降低，并且根据器件尺寸从100x100μm²缩小至10x10μm²下降约30％。对于进行和未进行侧壁处理的器件，理想因子分别为2.5和3.4。这些结果示出，koh化学处理与ald侧壁钝化一起结合可有效用于减少由等离子体损坏诱导的srh非辐射复合和表面复合。

过程步骤

图8是在本发明的一个实施例中使用的过程步骤的流程图。

框800表示使用任何生长技术在基板上生长一个或多个iii-氮化物半导体层的步骤。

框801表示在器件的制造期间iii-氮化物的半导体层的干法蚀刻的步骤，其中干法蚀刻将缺陷和表面状态引入在器件的一个或多个侧壁上，并且缺陷和表面状态充当电荷载流子陷阱，并且增加漏电流及器件的非辐射复合的可能性。在一个实施例中，干法蚀刻包括基于等离子体的干法蚀刻，并且基于等离子体的干法蚀刻被改变以增强来自执行化学处理和/或沉积电介质材料的效果。另外，关于器件的制造，器件优选地具有长度小于60μm的一个或多个边缘和/或器件的直径小于40μm。

框802表示执行一个或多个化学处理以从器件的侧壁移除损坏的步骤。优选地，化学处理包括使用koh的湿法蚀刻，并且在执行化学处理之前保护器件。另外，可以通过化学处理来改变器件的一个或多个侧壁的轮廓。

框803表示在器件的侧壁上沉积电介质材料以钝化器件的侧壁的步骤，且掩埋缺陷和表面状态以便降低由干法蚀刻生成的器件漏电流。就此而言，减少器件的漏电流导致器件效率的提高。

优选地，与器件的iii-氮化物半导体层相比，电介质材料具有更高的电阻率，例如，电介质材料可以包括sio2、sinx、al2o3、aln、或其他绝缘氧化物或氮化物。电介质材料的关键需求是质量高且接近具有低杂质浓度的化学计量比，其中杂质可以是氢或碳。

另外，可以使用提供保形的侧壁覆盖的沉积方法来执行电介质材料的沉积，例如，可以使用ald来执行电介质材料的沉积。也可以使用其他电介质方法，包括溅射和离子束沉积。

此外，可以采用沉积后处理来改进电介质膜质量以获得相同结果。例如，退火后，使用等离子增强的化学气相沉积(pecvd)沉积的电介质材料的质量是增强的[34，35]。

不仅可以通过常规材料和光学表征技术(诸如x射线光电子能谱(xps)和折射率的变化)，而且可以通过电子显微镜(例如扫描电子显微镜和透射电子显微镜)来确定电介质材料的质量，以提供关于化学成分和材料界面的信息。

注意到，虽然可以在沉积框803的电介质材料之前执行框802的化学处理，但是也可以通过在执行框802的化学处理之前沉积框803的电介质材料来颠倒顺序。另外，可以在执行化学处理与沉积电介质材料之间，或者在沉积电介质材料与执行化学处理之间，在器件上执行其他制造工艺。

框804表示该方法的最终结果，即，使用图8的方法制造的器件。优选地，器件具有长度小于60μm的一个或多个边缘，或者器件具有小于40μm的直径。在一实施例中，该器件的尺寸为10×10μm²到100x100μm²，并且与尺寸无关的峰值eqe为从22％到27％。

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益处与优势

μled是未来显示器应用的最有前景的候选者，其可以产生超高分辨率的显示器并且比当前显示技术更高效节能。为了形成具有μled的显示器，需要数以千万计的μled，并且每个μled都应尽可能高效。换言之，μled应具有高的光输出和低的漏电流。通过采用本发明，通过减少漏电流并增加光输出，每个μled可以更高效。进行本发明所述处理的μled具有均匀的光发射、高的光输出功率性能以及具有超低漏电流的电流-电压特性。本发明可以使μled性能有益于提供具有高能量效率的显示器。

结论

这得出本发明的优选实施方式的描述。已经出于说明和描述的目的呈现了本发明的一个或多个实施例的前述描述。不旨在于穷举或将本发明限制为所公开的精确形式。鉴于以上教导，可以进行诸多修改和变型。本发明的范围旨在不受限于该详细描述，而是由所附权利要求限定。