一种纳米晶合金磁芯的制作方法

1.本发明属于纳米晶磁芯技术领域，具体是一种纳米晶合金磁芯。


背景技术：

2.纳米晶材料是由纳米级尺寸(1-10nm)的晶体所组成的材料，由于晶体极细，故晶界可占整个材料的50％或更多，其原子排列既不同于有序的结晶态，也不同于无序的非晶态(玻璃态)，其性能也不同于相同成分的晶体或非晶体，在很多场合，传统的铁氧体材料已经无法满足需求，越来越多的emc整改方案中运用到了一种新型材料制作的电感，叫纳米晶磁芯。
3.现在市面上大部分的纳米晶磁环的是由一种叫铁基纳米晶软磁合金做成的，它具有良好的高频特性，更低的矫顽力以及损耗，它的制作过程是把铁硅硼铜铌五种元素按固定的比例混合加热到1400度后进行急速冷却制作成的带状材料，随后再卷绕成圆形磁芯，再进行热处理使得其再次晶化，便拥有了良好的软磁性能。
4.纳米晶合金磁芯具有优异的综合磁性能，高饱和磁感、高初始磁导率、低hc，高磁感下的高频损耗低，电阻率比坡莫合金高，经纵向或横向磁场处理，可得到高br或低br值，是目前市场上综合性能最好的材料，广泛应用于大功率开关电源、逆变电源、磁放大器、高频变压器等。


技术实现要素：

5.为解决上述背景技术中提出的问题，本发明提供了一种纳米晶合金磁芯，。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米晶合金磁芯，包括cu、si、b、sr、ir、bi、ni、te、稀土元素、和fe，所述cu、si、b、sr、ir、bi、ni、te、稀土元素、和fe的含量分别为cu 0.6-1.0％、si 8.0-10.0％、b 5.5-8.0％、sr 0.1-0.3％、ir 0.05-0.15％、bi 0.03-0.10％、ni0.8-1.5％、te 0.1-0.3％、稀土元素0.01-0.04％、余量为fe；
7.所述铁基纳米晶磁芯采用真空热处理：以1℃/min的升温速率进行升温，以200℃的温度为出炉温度，以540℃为退火的温度，以60min为保温退火时间。
8.真空热处理炉具有节约能源、污染少、操作安全可靠、自动化程度高等优点，能够满足各种材质的热处理工艺要求。按其结构和加热方式可分为外热式真空热处理炉(结构简单、造价低、操作维修方便；抽气量小易获得真空；可靠性能好；但不能进行快冷，适用范围窄等)和内热式真空热处理(依靠电极辐射实现加热，不受炉罐限制可制成大型高温炉，加热冷却速度快、效率高；但结构复杂、绝缘性能要求高，炉内体积大抽气系统功率大，电器配套系统要求高；现阶段使用最多)，因此，此处采用外热式真空热处理炉。
9.上述技术方案中，优选的，所述真空热处理采用外热式真空热处理炉，其抽气量小易获得真空，可靠性能好。
10.上述技术方案中，优选的，所述纳米晶合金磁芯需要经过两次热处理工序，分别为一次热处理工序，和在一次热处理工序后进行的二次热处理工序。
11.上述技术方案中，优选的，所述一次热处理工序中，在526℃左右开始放热，一次晶华开始，当温度达到540℃时，此时达到一次放热高峰。
12.上述技术方案中，优选的，所述二次热处理工序包括二次温度保持工序和之后的二次降温工序，在二次温度保持工序中，当温度达到669℃时，开始进行二次晶化，在686℃时晶化速率达到最大值。
13.上述技术方案中，优选的，所述一次热处理工序和二次热处理工序综合得出合适的热处理温度应为526℃～669℃。
14.上述技术方案中，优选的，所述纳米晶合金磁芯的矫顽力hc是表示材料磁化难易程度的量，主要取决于材料的成分和缺陷；
15.根据磁感应强度b与磁场强度h和磁化强度m的关系：
16.b＝μ0(h+m)
17.令b＝0，得到：
18.hc＝-m
19.当m＝0，得到：
20.hc＝b/μ021.在磁学性能中，矫顽力的大小受晶粒尺寸变化的影响最为强烈。
22.上述技术方案中，优选的，所述纳米晶合金磁芯的磁导率μ是磁滞回线上任何一点所对应的b与h的比值，与器件的工作状态有关；
23.利用公式可计算各个频率下的有效磁导率,公式如下：
24.μe＝l1/μ0n2a
25.经过简化为：
26.μe＝l(d+d)/4n2h(d-d)
27.式中：i为磁芯的磁路长度，a为磁芯的横截面积，l为所测电感，d为磁芯外径，d为磁芯内径，h为磁芯高度，n为线圈匝数。
28.与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明通过将铁基纳米晶磁芯采用真空热处理：以1℃/min的升温速率进行升温，以200℃的温度为出炉温度，以540℃为退火的温度，以60min为保温退火时间，是铁基纳米晶磁芯的最佳处理工艺。图1为本发明的纳米晶合金在3kh、0.57t下的磁滞回线图；图2为本发明的纳米晶合金在3kh、1.17t下的磁滞回线图；图3为本发明的纳米晶合金在5kh、0.42t下的磁滞回线图；图4为本发明的纳米晶合金在5kh、0.82t下的磁滞回线图；图5为本发明的纳米晶合金在10kh、0.22t下的磁滞回线图；图6为本发明的纳米晶合金在10kh、0.58t下的磁滞回线图；图7为本发明的纳米晶合金在10kh、0.88t下的磁滞回线图。
具体实施方式
30.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于
本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
31.本发明提供一种纳米晶合金磁芯，包括cu、si、b、sr、ir、bi、ni、te、稀土元素、和fe，所述cu、si、b、sr、ir、bi、ni、te、稀土元素、和fe的含量分别为cu 0.6-1.0％、si 8.0-10.0％、b 5.5-8.0％、sr 0.1-0.3％、ir 0.05-0.15％、bi 0.03-0.10％、ni0.8-1.5％、te 0.1-0.3％、稀土元素0.01-0.04％、余量为fe；
32.所述铁基纳米晶磁芯采用真空热处理：以1℃/min的升温速率进行升温，以200℃的温度为出炉温度，以540℃为退火的温度，以60min为保温退火时间。
33.本发明中采用真空热处理，真空度是其最重要的工艺参数，需要不断的抽气和排气，真空热处理有以下特点：
34.表面保护和净化作用：当氧气压大于氧化物的分解压时，材料氧化，而在高真空中加热，因为气氛的活化能极低，氧化作用被抑制，不会产生氧化现象，处理后可获得光亮的表面。
35.脱气作用：真空时，气体分压降低，其在材料中溶解度减小，通过扩散而向材料表面逸出，采用真空处理除去h2、n2、o2等的作用。
36.脱脂作用：金属表面附着物的清除，一般在企业生产要进行预先脱脂处理，防止污染真空系统。
37.蒸发作用：在常压下，热处理不会引起材料元素的蒸发，而炉内真空度过高时，易造成材料表面合金元素贫化，从而要选择适合的真空度，甚至在炉内充n2、ar等惰性气体，提高炉压。
38.实施例一，升温速度为1℃/min，退火温度为540℃，退火时间分别为30min、60min、90min，随炉空冷至200℃，试样出炉后自然冷却至室温。
39.对试样软磁性能分别进行测试，在相同测试频率下，当保温时间为60min时，其磁导率高于其他保温时间的磁导率，在测试频率f＝1khz时，不同保温时间对应磁芯有效磁导率μe分别为：48530、61250、52300，因此当保温时间为60min时有效磁导率有最大值。
40.在最佳退火温度时，退火时间对铁基纳米晶磁芯磁性有一定的影响，在一定的保温时间范围内，随着退火时间的增加，电感磁芯磁性能有了较大的提高，这是因为适当的保温时间，能够获得一定数量和尺寸的纳米晶相，从而形成最佳的对铁磁耦合有利的非晶+bccfe(si)固溶体的双相结构，另一方面，随着时间的延长，材料内空位、自由体积及杂质原子逐渐充分扩散，消除了残余应力，磁性能得到了很大的提高，但也并不是保温时间越长越好，当超过一定的时间后，内应力基本被消除，继续保温对磁性能提高没有很大作用，反而过长时间使得晶化相数量增多，晶粒尺寸增大而破坏了非晶纳米晶双相结构，导致磁性能下降。
41.实施例二，所述真空热处理采用外热式真空热处理炉，其抽气量小易获得真空，可靠性能好，所述纳米晶合金磁芯需要经过两次热处理工序，分别为一次热处理工序，和在一次热处理工序后进行的二次热处理工序，所述一次热处理工序中，在526℃左右开始放热，一次晶化开始，当温度达到540℃时，此时达到一次放热高峰，所述二次热处理工序包括二次温度保持工序和之后的二次降温工序，在二次温度保持工序中，当温度达到669℃时，开始进行二次晶化，在686℃时晶化速率达到最大值，所述一次热处理工序和二次热处理工序
综合得出合适的热处理温度应为526℃～669℃；
42.综上可知：铁基纳米晶磁芯最佳真空热处理工艺为：升温速率为1℃/min，出炉温度为200℃，退火温度为540℃，退火时间为60min，其有效磁导率μe＝73670；铁基纳米晶磁芯在氮气保护下最佳处理温度比真空处理高，升温速率为1℃/min，出炉温度为200℃，退火温度为550℃，退火时间为60min，其有效磁导率μe＝103770；铁基纳米晶磁芯最佳快速真空热处理工艺为：在480℃进炉，再以升温速率为1℃/min，出炉温度为200℃，退火温度为540℃，退火时间为60min，其有效磁导率μe＝66340。
43.实施例三，所述纳米晶合金磁芯的矫顽力hc是表示材料磁化难易程度的量，主要取决于材料的成分和缺陷；
44.根据磁感应强度b与磁场强度h和磁化强度m的关系：
45.b＝μ0(h+m)
46.令b＝0，得到：
47.hc＝-m
48.当m＝0，得到：
49.hc＝b/μ050.在磁学性能中，矫顽力的大小受晶粒尺寸变化的影响最为强烈，一般μi和bs越大，且br和hc越小，则磁性能越好。矫顽力(coercive force)是指磁性材料在饱和磁化后，当外磁场退回到零时其磁感应强度b并不退到零，只有在原磁化场相反方向加上一定大小的磁场才能使磁感应强度退回到零，该磁场称为矫顽磁场，又称矫顽力。
51.对于大致球形的晶粒，矫顽力随晶粒尺寸的减小而增加，达到一最大值后，随着晶粒的进一步减小矫顽力反而下降。对应于最大矫顽力的晶粒尺寸相当于单畴的尺寸，对于不同的合金系统,其尺寸范围在十几至几百纳米。当晶粒尺寸大于单时尺寸时，矫顽力hc与平均晶粒尺寸d的关系为：
52.hc＝c/d
53.式中，c是与材料有关的常数。可见,纳米材料的晶粒尺寸大于单畸尺寸时，矫顽力亦随晶粒尺寸d的减小而增加。同时，因为矫顽力来源于不可逆磁化过程，因此造成不可逆磁化机理的主要因素是材料中存在磁各向异性(包含磁晶、感生和应力等各向异性)以及杂质、气孔、缺陷等因素也会影响矫顽力的大小。
54.实施例四：所述纳米晶合金磁芯的磁导率μ是磁滞回线上任何一点所对应的b与h的比值，与器件的工作状态有关；
55.利用公式可计算各个频率下的有效磁导率,公式如下：
56.μe＝l1/μ0n2a
57.经过简化为：
58.μe＝l(d+d)/4n2h(d-d)
59.式中：i为磁芯的磁路长度，a为磁芯的横截面积，l为所测电感，d为磁芯外径，d为磁芯内径，h为磁芯高度，n为线圈匝数。
60.说起磁导率μ的测量，似乎非常简单，在材料样环上随便绕几匝线圈，测其电感，找个公式一算就完了。其实不然，对同一只样环，用不同仪器，绕不同匝数，加不同电压或者用不同频率都可能测出差别甚远的磁导率来。造成测试结果差别极大的原因，并非每个测试
人员都有精力搞得清楚。本文主要讨论测试匝数及计算公式不同对磁导率测量的影响。
61.综上可知：铁基纳米晶磁芯采用真空热处理：以1℃/min的升温速率进行升温，以200℃的温度为出炉温度，以540℃为退火的温度，以60min为保温退火时间，是铁基纳米晶磁芯的最佳处理工艺。
62.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
63.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。