本发明涉及负极材料，具体为一种硅碳负极材料的制备方法。
背景技术：
1、随着新能源汽车的快速发展，续航里程的提高对电池的能量密度提出了更高的要求。硅具有高容量(3579mah/g，l i 15si4)、低脱锂电位和资源丰富等优点，因此受到广泛的关注。然而，硅脱/嵌过程中有较大的体积变化(300％)，易导致颗粒粉化，进而从集流体上脱落。同时，硅负极表面在充放电过程中存在se i膜的不断破碎及生成，持续地消耗活性锂离子，导致库仑效率及电池循环寿命降低。
2、传统的制备工艺多采用石墨类材料(如人造石墨、大片石墨、软碳、硬碳、碳纳米管、碳纳米纤维等)与硅复合后烧结而成，但首次库伦效率较低，不能满足现今人们对续航电池容量的需求。研究者们针对硅自身的缺陷设计了一些解决方案。将硅进行纳米化制备成纳米硅颗粒，保护硅颗粒免于粉化。或将硅与碳进行复合，例如，在纳米硅颗粒表面包覆碳，可以有效地改善si-c复合材料的循环性能。再或者，将硅分散到碳基材料，并将si纳米颗粒设计成具有碳包覆的核壳结构或三明治状的c/si/c结构，缓解si纳米颗粒的体积膨胀，但目前所报道的合成产物的电化学性能都不理想。
3、目前报道中普遍利用煤沥青作为基底碳包覆硅碳复合材料，但沥青经高温炭化后变为石墨软碳，在高功率或大电流使用场景中，随着溶剂化锂离子的嵌入，石墨层间易发生剥离，使材料结构破坏，进而影响电池寿命以及引发安全问题。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本发明提供了一种硅碳负极材料的制备方法，首先，制备表面包覆聚合物的硅纳米颗粒，因聚合物表面有丰富的官能团如氨基、羧基、羟基等，从而在硅纳米颗粒表面周围形成缓冲层；其次，继续对其进行二次包覆，如葡萄糖、蔗糖等等，通过官能团的交联形成一种类核壳结构的硅纳米颗粒，即碳氮共包覆的硅纳米颗粒。再者，将包覆后硅纳米颗粒、石墨、pvp以一定的质量比分别投入到分散罐中，有机溶剂作为溶剂，进行搅拌。最后，将所得的浆料进行喷雾造粒后，置于管式炉中进行高温煅烧，得到碳氮双层包覆硅碳复合材料。
3、(二)技术方案
4、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种硅碳负极材料的制备方法，包括以下步骤：
5、步骤一：聚合物包覆：
6、将20g纳米硅分散液置于盛放200m l异丙醇溶液的三口瓶中，磁力搅拌30分钟使纳米硅颗粒均匀分散，然后加入2.0g经减压蒸馏提纯的苯胺单体，超声分散后再加入100ml盐酸溶液，再在冰水浴和持续通入惰性气体的条件下磁力搅拌30分钟，然后，缓慢滴加预先配制好的100ml过硫酸铵溶液，滴加完毕后继续恒温磁力搅拌6～8小时，反应结束后将产物离心分离，放入真空干燥箱中进行烘干，得到产物a；
7、步骤二：碳包覆：
8、取4g葡萄糖分散在50ml去离子水和150ml异丙醇溶液中，分散均匀后，加入3g产物a，充分磁力搅拌1小时，使硅颗粒上的氨基官能团与葡萄糖上面的官能团充分交联缩合反应，再进行抽滤干燥得到滤饼，置于真空干燥箱中烘干，得到产物b；
9、步骤三：混合：
10、取5gpvp溶解于50ml去离子水和200ml异丙醇溶液中，置于高速分散罐中，高速分散30分钟使得pvp充分溶解，再加入10g石墨高速分散1小时，后加入4g产物b，高速混合搅拌4小时，最后进行喷雾干燥，得到产物c；
11、步骤四：烧结：
12、将产物c的粉末置于管式炉中，在惰性气体气氛下以5℃/min的升温速率升温至900℃，并在900℃保温120min，制备硅含量为40％的碳氮双层包覆硅碳复合材料。
13、优选的，步骤一中，所述纳米硅的质量分数为20％，且其粒径为40～300nm。
14、优选的，步骤一中，所述盐酸溶液的浓度为3.0mo l/l，所述过硫酸铵溶液的浓度为49.0g/l。
15、优选的，步骤一和步骤二中，所述真空干燥箱的温度为80-100℃，所述烘干的时间为24-36小时。
16、优选的，步骤三中，所述高速分散罐的转速为400-500r/min。
17、优选的，步骤三中，所述喷雾干燥的压力为0.3-0.5mpa，转速为3r/min，温度为260-280℃。
18、优选的，步骤一和步骤四中，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任意一种。
19、(三)有益效果
20、本发明提供了一种硅碳负极材料的制备方法。具备以下有益效果：
21、1、聚合物以及糖类经热解处理后分别氮化和碳化，在硅纳米颗粒上面形成双层包覆，提高其导电性的同时，也可以制备稳定的硅纳米颗粒，疏松的碳氮层更有利于电解液的进入，为锂离子的传输提供通道，形成表面稳定的se i膜。
22、2、pvp在混合过程中一方面可以修饰石墨，一方面可以作为桥梁连接硅与碳，长链pvp最后裂解成碳层，所得的材料结构稳定，可以多方缓解硅基材料的体积膨胀，提高材料的循环稳定性。
1.一种硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述纳米硅的质量分数为20％，且其粒径为40～300nm。
3.根据权利要求1所述的一种硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述盐酸溶液的浓度为3.0mol/l，所述过硫酸铵溶液的浓度为49.0g/l。
4.根据权利要求1所述的一种硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一和步骤二中，所述真空干燥箱的温度为80-100℃，所述烘干的时间为24-36小时。
5.根据权利要求1所述的一种硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述高速分散罐的转速为400-500r/min。
6.根据权利要求1所述的一种硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述喷雾干燥的压力为0.3-0.5mpa，转速为3r/min，温度为260-280℃。
7.根据权利要求1所述的一种硅碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一和步骤四中，所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任意一种。