一种气雾化金属磁粉芯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种气雾化金属磁粉芯的制备方法。它包括以下步骤：熔炼钢液；气雾化制备粉末；粉末粒度配比；粉末球磨处理；变形磁粉热处理；绝缘包覆；压制成型；磁芯热处理；含浸处理；磁芯喷涂；通过粉末球磨处理工艺，将球形粉末变形为不规则粉末，进行一次预变形处理；再通过变形磁粉热处理工艺，来消除球磨变形处理引入的内应力，同时降低合金粉末中的C等杂质含量，减少加工硬化。本发明的有益效果是：提高气雾化金属磁粉芯的成型性，提高毛胚密度，同时采用这种方法，可以避免磁粉芯在绝缘包覆工艺中形成的绝缘膜在压制时受到破坏，降低磁粉芯的涡流损耗，进一步提高软磁性能。
【专利说明】
一种气雾化金属磁粉芯的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及发动机机舱相关技术领域，尤其是指一种气雾化金属磁粉芯的制备方 法。
【背景技术】
[0002] 金属磁粉芯作为一种新型的软磁材料，被广泛的应用于电感器、电抗器和变压器 当中，作为电子材料不可或缺的一类产品。随着电子设备向高频化及小型化发展，对金属磁 粉芯的要求也是越来越高，金属磁粉芯和软磁产品一样，也是朝着更低的损耗、更高的饱和 磁感应强度方向发展。金属磁粉芯是金属磁粉绝缘包覆后，经高压压制成型和高温热处理 后所获得磁芯。
[0003] 金属磁粉的制备方法众多，但主要还是机械破碎、水雾化和气雾化方法，其中机械 破碎和水雾化方法制备的金属粉末，形状不规则，成型性较好，但金属磁粉表面不易于包覆 膜，涡流损耗较高，氧含量较高;气雾化的金属粉末呈类球，氧含量低且表面易于包覆绝缘 膜，但其成型性较差，另外在高压成型后，球形磁粉发生剧烈变形，使预先包覆在磁粉颗粒 表面的绝缘膜破裂，磁性能下降。
[0004] 气雾化金属磁粉芯是气雾化金属磁粉经表面绝缘包覆后，经压制成型和高温热处 理后所获得的一类软磁材料。随着磁器件向高频化发展，对于软磁材料，我们要求磁芯损耗 低，饱和磁感应强度高。根据传统磁学观点，降低涡流损耗的有效途径是提高金属磁粉的电 阻率，其中在磁粉颗粒表面包覆一层绝缘膜来增加金属磁粉颗粒之间的接触电阻最为有 效;金属磁粉芯不同于烧结磁性材料，无烧结致密化过程，因此获得高致密度的唯一途径就 是尽量提高成型压力来提高毛胚成型密度，但过高的成型压力会使磁粉发生剧烈变形，使 预先包覆在磁粉颗粒表面的绝缘膜破裂、损坏，影响绝缘性能，受到变形的磁粉会有较大的 应力，整体磁芯表现为不易于成型，毛胚开裂，气雾化球形粉末其成型性明显低于水雾化形 状不规则磁粉的成型性。
【发明内容】
[0005] 本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种提高成型性且降低涡 流损耗的气雾化金属磁粉芯的制备方法。
[0006] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0007] -种气雾化金属磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
[0008] (1)熔炼钢液:将预熔炼材料按配方比例进行称重，然后置于中频感应炉中熔炼， 捞出悬浮于表面的渣，以免雾化时堵塞导液管；
[0009] (2)气雾化制备粉末:将合金钢液雾化成所需粒度的粉体；
[0010] (3)粉末粒度配比：待雾化后的粉体冷却，去除粒径大于106um粉体，进行粒度配 比；
[0011] (4)粉末球磨处理:将球形粉末变形为不规则粉末，进行一次预变形处理；
[0012] (5)变形磁粉热处理:消除球磨变形处理引入的内应力，减少加工硬化；
[00?3] (6)绝缘包覆:将绝缘粉末进行磷酸处理或络酸钝化处理，在金属磁粉表面包覆一 层磷酸盐层或铬酸盐层，再加入水玻璃进行二次包覆，形成双层绝缘膜；
[0014] (7)压制成型：将包覆后的磁粉置于模具中，磁粉已经呈不规则状，其粉与粉的接 触面积增加，使得有效压制压力增加，密度增大，进行致密化排列过程中，发生二次变形，但 变形量显著降低，因此磁芯残余应力降低，粉末的内应力也降低，晶粒缺陷也相应减少，变 形量的减少保护了磁粉绝缘膜在成型过程中不被破坏，对后续电阻率的提高有好处；
[0015] (8)磁芯热处理:消除高压压制引入的内应力及晶粒缺陷；
[0016] (9)含浸处理:将热处理后的磁芯，浸入环氧树脂有机溶液当中浸泡，然后进行有 机溶液清洗，烘干，固化，提高磁芯抗拉强度；
[0017] (10)磁芯喷涂:将固化后的磁芯，喷以环氧树脂漆，获得所需磁芯。
[0018] 本发明中，通过步骤(4)的粉末球磨处理工艺，将球形粉末变形为不规则粉末，进 行一次预变形处理;之后再通过步骤(5)的变形磁粉热处理工艺，来消除步骤(4)中球磨变 形处理引入的内应力，同时降低合金粉末中的C等杂质含量，减少加工硬化;故而在步骤(7) 的压制成型工艺中，将包覆后的磁粉置于模具中，磁粉已经呈不规则状，其粉与粉的接触面 积增加，使得有效压制压力增加，密度增大，进行致密化排列过程中，发生二次变形，但变形 量显著降低，因此磁芯残余应力降低，粉末的内应力也降低，晶粒缺陷也相应减少，变形量 的减少保护了磁粉绝缘膜在成型过程中不被破坏，对后续电阻率的提高有好处;这样设计 提高了气雾化金属磁粉芯的成型性，提高了毛胚密度，同时采用这种方法，可以避免磁粉芯 在绝缘包覆工艺中形成的绝缘膜在压制时受到破坏，降低磁粉芯的涡流损耗，进一步提高 了软磁性能。
[0019] 作为优选，在步骤(1)中，熔炼温度为1600-1700°c。
[0020] 作为优选，在步骤(2)中，雾化压力为l_3MPa。
[0021] 作为优选，在步骤（3)中，粒度配比为：-38um为0-15%，+38到-45um为25-35%，+ 45觀到-7511111为25%-45%，+7511111到-10611111为10-30%。
[0022] 作为优选，在步骤(4)中，所用的磨球包括直径为IOmm的大磨球和直径为5mm的小 磨球，其中：大磨球和小磨球的配比为7:3,并加入0.1-2wt%的高岭土，以酒精作为抗氧化 剂，防止球磨过程氧化，球磨的时间为IO -1000 min，球磨的转速为10-1000r/min。
[0023] 作为优选，在步骤(5)中，热处理温度为600-880°C，热处理时间为l_5h，并采用N2 气氛保护。
[0024] 作为优选，在步骤(6)中，加入的磷酸或铬酸含量为磁粉重量的0. l_5wt%，水玻璃 的含量为磁粉重量的〇. l_5wt%，以丙酮作为磷酸或铬酸的稀释液，其中丙酮的加入量为磁 粉重量的I-IOwt %。
[0025] 作为优选，在步骤(7)中，压制压力为10-18T/cm2,保压时间为l-10s，所用的润滑 剂为硬脂酸锌、硬脂酸铝、滑石粉、二硫化钼的一种或几种，润滑剂的加入量为磁粉重量的 0.1-lwt% 〇
[0026] 作为优选，在步骤(8)中，将磁粉芯的毛胚进行热处理，热处理温度为600-800°C， 热处理时间为20-60mim，米用的气氛为N2气氛。
[0027] 作为优选，在步骤(9)中，采用真空或非真空含浸，浸泡时间为Ι-lOmin，采用的有 机溶剂为丙酮或者酒精，固化温度为120-160°C，固化时间为10-20min。
[0028]本发明的有益效果是:提高气雾化金属磁粉芯的成型性，提高毛胚密度，同时采用 这种方法，可以避免磁粉芯在绝缘包覆工艺中形成的绝缘膜在压制时受到破坏，降低磁粉 芯的祸流损耗，进一步提尚软磁性能。
【具体实施方式】
[0029]下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的描述。
[0030] 实施例1:
[0031]称量Fe、Ni各75公斤置于中频感应炉中熔炼钢液，待熔化，温度升至1600°C，捞出 悬浮于表面的渣，以免雾化时堵塞导液管;将合金钢液倒入中间包，打开雾化进气阀，开始 雾化，雾化压力控制为2MPa，雾化成所需粒度的粉体;待粉体冷却，取出粉末，去除粒径大于 106um粉体，进行粒度配比，其中_38um为15%，+38到_45um为35%，+45um到_75um为40%，+ 75um到-106um为10 %;将上述粉末置于球磨罐中进行球磨处理，将球形粉末变形为不规则 粉末，进行一次预变形处理，其中：所用的磨球，直径为IOmm的大磨球和直径为5mm的小磨 球，大小球的配比为7:3，并加入2wt %的高岭土，以酒精作为抗氧化剂，防止球磨过程氧化， 加入量为刚好淹没磨球与粉体，球磨时间为1000 min，球磨转速为10r/min;取出磁粉，烘干， 将变形磁粉置于热处理炉中进行热处理，消除球磨变形处理引入的内应力，减少加工硬化， 热处理温度在880 °C，热处理时间为Ih，采用N2气氛保护；待磁粉出炉冷却后，进行绝缘包 覆，将绝缘粉末进行磷酸处理或铬酸钝化处理，在金属磁粉表面包覆一层磷酸盐层或铬酸 盐层，再加入水玻璃进行二次包覆，形成双层绝缘膜，其中：加入的磷酸含量为磁粉重量的 O.lwt%，水玻璃的量为5wt%，以丙酮作为磷酸或铬酸的稀释液，其中加入量为磁粉重量 10wt%;绝缘后的粉末加入lwt%硬脂酸锌作为润滑剂，进行压制成型，压力为lOT/cm 2，保 压时间为ls，27mmX HmmX 11.2mm，包覆后的磁粉已经呈不规则状，其粉与粉的接触面积增 加，使得有效压制压力增加，密度增大，致密化排列过程中，发生二次变形，但变形量显著降 低，因此磁芯残余应力降低，粉末的内应力也降低，晶粒缺陷也相应减少，变形量的减少保 护了磁粉绝缘膜在成型过程中不被破坏，对后续电阻率的提高有好处;将获得的磁芯置于 退火炉中进行热处理，消除高压压制引入的内应力及晶粒缺陷，提高软磁性能，热处理温度 为800°C，热处理时间为60min，采用的气氛为N 2气氛；出炉冷却后磁芯进行真空或非真空含 浸处理，浸入环氧树脂丙酮溶液当中浸泡lmin，然后有机溶液清洗，烘干，固化，固化温度为 160 C，固化时间为20min，提尚磁芯抗拉强度;将最后的磁芯进彳丁喷涂，喷以环氧树脂漆，获 得所需磁芯。其磁性能如表1中所列。
[0032] 对比例1:
[0033]称量Fe、Ni各75公斤置于中频感应炉中熔炼钢液，待熔化，温度升至1600°C，捞出 悬浮于表面的渣，以免雾化时堵塞导液管;将合金钢液倒入中间包，打开雾化进气阀，开始 雾化，雾化压力控制为2MPa，雾化成所需粒度的粉体;待粉体冷却，取出粉末，去除粒径大于 106um粉体，进行粒度配比，其中_38um为15%，+38到_45um为35%，+45um到_75um为40%，+ 75um到-106um为10 % ;进行绝缘包覆，将绝缘粉末进行磷酸处理或络酸钝化处理，在金属磁 粉表面包覆一层磷酸盐层或铬酸盐层，再加入水玻璃进行二次包覆，形成双层绝缘膜，其 中：加入的磷酸含量为磁粉重量的5wt%，水玻璃的量为0.1 wt %，以丙酮作为磷酸或铬酸的 稀释液，其中加入量为磁粉重量IOwt % ;绝缘后的粉末加入O. Iwt %硬脂酸锌作为润滑剂， 进行压制成型，压力为?οτ/cm2,保压时间为18,27111111\14111111\11.2111111 ;将获得的磁芯置于退 火炉中进行热处理，消除高压压制引入的内应力及晶粒缺陷，提高软磁性能，热处理温度为 800°C，热处理时间为60min，采用的气氛为N 2气氛；出炉冷却后磁芯进行真空或非真空含浸 处理，浸入环氧树脂丙酮溶液当中浸泡lmin，然后有机溶液清洗，烘干，固化，固化温度为 160 C，固化时间为20min，提尚磁芯抗拉强度;将最后的磁芯进彳丁喷涂，喷以环氧树脂漆，获 得所需磁芯。其磁性能如表1中所列。
[0034] 实施例2:
[0035]称量Fe、Ni各75公斤置于中频感应炉中熔炼钢液，待熔化，温度升至1700°C，捞出 悬浮于表面的渣，以免雾化时堵塞导液管;将合金钢液倒入中间包，打开雾化进气阀，开始 雾化，雾化压力控制为IMPa，雾化成所需粒度的粉体;待粉体冷却，取出粉末，去除粒径大于 106um粉体，进行粒度配比，其中_38um为0%，+38到_45um为25%，+45um到_75um为45%，+ 75um到-106um为30 %;将上述粉末置于球磨罐中进行球磨处理，将球形粉末变形为不规则 粉末，进行一次预变形处理，其中：所用的磨球，直径为IOmm的大磨球和直径为5mm的小磨 球，大小球的配比为7:3，并加入0.1 %的高岭土，以酒精作为抗氧化剂，防止球磨过程氧化， 加入量为刚好淹没磨球与粉体，球磨时间为IOmin，球磨转速为1000r/min;取出磁粉，烘干， 将变形磁粉置于热处理炉中进行热处理，消除球磨变形处理引入的内应力，减少加工硬化， 热处理温度在600°C，热处理时间5h，采用N 2气氛保护;待磁粉出炉冷却后，进行绝缘包覆， 将绝缘粉末进行磷酸处理或铬酸钝化处理，在金属磁粉表面包覆一层磷酸盐层或铬酸盐 层，再加入水玻璃进行二次包覆，形成双层绝缘膜，其中：加入的磷酸为磁粉重量的 0.1 wt%，水玻璃的量为0.1 wt%，以丙酮作为磷酸或铬酸的稀释液，其中加入量为磁粉重量 的lwt%;绝缘后的粉末加入0.2wt%硬脂酸锌作为润滑剂，进行压制成型，压力为18T/cm 2， 保压时间为10s，27mmX HmmX 11.2mm，包覆后的磁粉已经呈不规则状，其粉与粉的接触面 积增加，使得有效压制压力增加，密度增大，致密化排列过程中，发生二次变形，但变形量显 著降低，因此磁芯残余应力降低，粉末的内应力也降低，晶粒缺陷也相应减少，变形量的减 少保护了磁粉绝缘膜在成型过程中不被破坏，对后续电阻率的提高有好处;将获得的磁芯 置于退火炉中进行热处理，消除高压压制引入的内应力及晶粒缺陷，提高软磁性能，热处理 温度为600°C，热处理时间为20min，采用的气氛为N 2气氛；出炉冷却后磁芯进行真空或非真 空含浸处理，浸入环氧树脂丙酮溶液当中浸泡lmin，然后有机溶液清洗，烘干，固化，固化温 度为120°C，固化时间为20min，提尚磁芯抗拉强度;将最后的磁芯进彳丁喷涂，喷以环氧树脂 漆，获得所需磁芯。其磁性能如表1中所列。
[0036] 对比例2:
[0037]称量Fe、Ni各75公斤置于中频感应炉中熔炼钢液，待熔化，温度升至1700°C，捞出 悬浮于表面的渣，以免雾化时堵塞导液管;将合金钢液倒入中间包，打开雾化进气阀，开始 雾化，雾化压力控制为IMPa，雾化成所需粒度的粉体;待粉体冷却，取出粉末，去除粒径大于 106um粉体，进行粒度配比，其中_38um为0%，+38到_45um为25%，+45um到_75um为45%，+ 75um到-106um为30 % ;将上述粉末进行绝缘包覆，将绝缘粉末进行磷酸处理或络酸钝化处 理，在金属磁粉表面包覆一层磷酸盐层或络酸盐层，再加入水玻璃进行二次包覆，形成双层 绝缘膜，其中：加入的磷酸为磁粉重量的〇. Iwt%，水玻璃的量为0.1 wt%，以丙酮作为磷酸 或铬酸的稀释液，其中加入量为磁粉重量的Iwt % ;绝缘后的粉末加入0.2wt %硬脂酸锌作 为润滑剂，进行压制成型，压力为18T/cm2，保压时间为IOs，27mm X 14mm X 11.2mm;将获得的 磁芯置于退火炉中进行热处理，消除高压压制引入的内应力及晶粒缺陷，提高软磁性能，热 处理温度为600°C，热处理时间为20min，采用的气氛为N 2气氛；出炉冷却后磁芯进行真空或 非真空含浸处理，浸入环氧树脂丙酮溶液当中浸泡lmin，然后有机溶液清洗，烘干，固化，固 化温度为120 °C，固化时间为20min，提高磁芯抗拉强度;将最后的磁芯进行喷涂，喷以环氧 树脂漆，获得所需磁芯。其磁性能如表1中所列 [0038] 实施例3:
[0039] 按照19 % Fe，79 % Ni，2 % Mo的含量称取Fe、Ni、Mo共150Kg，置于中频感应炉中熔炼 钢液，待熔化，温度升至1600°C，捞出悬浮于表面的渣，以免雾化时堵塞导液管;将合金钢液 倒入中间包，打开雾化进气阀，开始雾化，雾化压力控制为3MPa，雾化成所需粒度的粉体;待 粉体冷却，取出粉末，去除粒径大于106um粉体，进行粒度配比，其中-38um为15 %，+38到-45um为25%，+45um到_75um为30%，+75um到_106um为30% ;将上述粉末置于球磨罐中进行 球磨处理，将球形粉末变形为不规则粉末，进行一次预变形处理，其中：所用的磨球，直径为 IOmm的大磨球和直径为5mm的小磨球，大小球的配比为7:3，并加入1.5wt %的高岭土，以酒 精作为抗氧化剂，防止球磨过程氧化，加入量为刚好淹没磨球与粉体，球磨时间为IOOmin， 球磨转速为l〇〇r/min;取出磁粉，烘干，将变形磁粉置于热处理炉中进行热处理，消除球磨 变形处理引入的内应力，减少加工硬化，热处理温度在870°C，热处理时间为3h，采用N 2气氛 保护;待磁粉出炉冷却后，进行绝缘包覆，将绝缘粉末进行磷酸处理或络酸钝化处理，在金 属磁粉表面包覆一层磷酸盐层或铬酸盐层，再加入水玻璃进行二次包覆，形成双层绝缘膜， 其中：加入的磷酸含量为磁粉重量的1.2wt%，水玻璃的量为3wt%，以丙酮作为磷酸或铬酸 的稀释液，其中加入量为磁粉重量绝缘后的粉末加入lwt%硬脂酸锌作为润滑剂，进 行压制成型，压力为16T/cm 2,保压时间为7s，成型尺寸为27_X 14_X 11.2_，包覆后的磁 粉已经呈不规则状，其粉与粉的接触面积增加，使得有效压制压力增加，密度增大，致密化 排列过程中，发生二次变形，但变形量显著降低，因此磁芯残余应力降低，粉末的内应力也 降低，晶粒缺陷也相应减少，变形量的减少保护了磁粉绝缘膜在成型过程中不被破坏，对后 续电阻率的提高有好处;将获得的磁芯置于退火炉中进行热处理，消除高压压制引入的内 应力及晶粒缺陷，提高软磁性能，热处理温度为750°C，热处理时间为50min，采用的气氛为 N2气氛；出炉冷却后磁芯进行真空或非真空含浸处理，浸入环氧树脂丙酮溶液当中浸泡 IOmin，然后有机溶液清洗，烘干，固化，固化温度为160°C，固化时间为20min，提高磁芯抗拉 强度;将最后的磁芯进行喷涂，喷以环氧树脂漆，获得所需磁芯。其磁性能如表1中所列。 [0040] 对比例3:
[0041 ] 按照19 % Fe，79 % Ni，2 % Mo的含量称取Fe、Ni、Mo共150Kg，置于中频感应炉中熔炼 钢液，待熔化，温度升至1600°C，捞出悬浮于表面的渣，以免雾化时堵塞导液管;将合金钢液 倒入中间包，打开雾化进气阀，开始雾化，雾化压力控制为3MPa，雾化成所需粒度的粉体;待 粉体冷却，取出粉末，去除粒径大于106um粉体，进行粒度配比，其中-38um为15 %，+38到-45um为35%，+45um到-75um为40%，+75um到-106um为10% ;将上述粉末进行绝缘包覆，将绝 缘粉末进行磷酸处理或铬酸钝化处理，在金属磁粉表面包覆一层磷酸盐层或铬酸盐层，再 加入水玻璃进行二次包覆，形成双层绝缘膜，其中：加入的磷酸含量为磁粉重量的1.2wt %， 水玻璃的量为3wt%，以丙酮作为磷酸或铬酸的稀释液，其中加入量为磁粉重量5wt% ;绝缘 后的粉末加入lwt%硬脂酸锌作为润滑剂，进行压制成型，压力为16T/cm2,保压时间为7s， 成型尺寸为27mmX HmmX 11.2mm;将获得的磁芯置于退火炉中进行热处理，消除高压压制 引入的内应力及晶粒缺陷，提高软磁性能，热处理温度为750°C，热处理时间为50min，采用 的气氛为仏气氛；出炉冷却后磁芯进行真空或非真空含浸处理，浸入环氧树脂丙酮溶液当 中浸泡IOmin，然后有机溶液清洗，烘干，固化，固化温度为160°C，固化时间为20min，提高磁 芯抗拉强度;将最后的磁芯进行喷涂，喷以环氧树脂漆，获得所需磁芯。其磁性能如表1中所 列。
[0042] 实施例4:
[0043] 按照19 % Fe，79 % Ni，2 % Mo的含量称取Fe、Ni、Mo共150Kg，置于中频感应炉中熔炼 钢液，待熔化，温度升至1600°C，捞出悬浮于表面的渣，以免雾化时堵塞导液管;将合金钢液 倒入中间包，打开雾化进气阀，开始雾化，雾化压力控制为3MPa，雾化成所需粒度的粉体;待 粉体冷却，取出粉末，去除粒径大于106um粉体，进行粒度配比，其中-38um为10%，+38到-45um为15%，+45um到_75um为45%，+75um到_106um为30% ;将上述粉末置于球磨罐中进行 球磨处理，将球形粉末变形为不规则粉末，进行一次预变形处理，其中：所用的磨球，直径为 IOmm的大磨球和直径为5mm的小磨球，大小球的配比为7:3，并加入0.1 wt%的高岭土，以酒 精作为抗氧化剂，防止球磨过程氧化，加入量为刚好淹没磨球与粉体，球磨时间为IOmin，球 磨转速为500r/min;取出磁粉，烘干，将变形磁粉置于热处理炉中进行热处理，消除球磨变 形处理引入的内应力，减少加工硬化，热处理温度在850°C，热处理时间为4h，采用N 2气氛保 护;待磁粉出炉冷却后，进行绝缘包覆，将绝缘粉末进行磷酸处理或络酸钝化处理，在金属 磁粉表面包覆一层磷酸盐层或铬酸盐层，再加入水玻璃进行二次包覆，形成双层绝缘膜，其 中：加入的磷酸含量为磁粉重量的0.2wt %，水玻璃的量为0.3wt %，以丙酮作为磷酸或铬酸 的稀释液，其中加入量为磁粉重量7wt% ;绝缘后的粉末加入0.3wt%硬脂酸锌作为润滑剂， 进行压制成型，压力为18T/cm2,保压时间为10s，成型尺寸为27mmX 14mmX 11.2mm，包覆后 的磁粉已经呈不规则状，其粉与粉的接触面积增加，使得有效压制压力增加，密度增大，致 密化排列过程中，发生二次变形，但变形量显著降低，因此磁芯残余应力降低，粉末的内应 力也降低，晶粒缺陷也相应减少，变形量的减少保护了磁粉绝缘膜在成型过程中不被破坏， 对后续电阻率的提高有好处;将获得的磁芯置于退火炉中进行热处理，消除高压压制引入 的内应力及晶粒缺陷，提高软磁性能，热处理温度为650 °C，热处理时间为50min，采用的气 氛为N2气氛；出炉冷却后磁芯进行真空或非真空含浸处理，浸入环氧树脂丙酮溶液当中浸 泡IOmin，然后有机溶液清洗，烘干，固化，固化温度为150°C，固化时间为20min，提高磁芯抗 拉强度;将最后的磁芯进行喷涂，喷以环氧树脂漆，获得所需磁芯。其磁性能如表1中所列 [0044] 对比例4:
[0045] 按照19 % Fe，79 % Ni，2 % Mo的含量称取Fe、Ni、Mo共150Kg，置于中频感应炉中熔炼 钢液，待熔化，温度升至1600°C，捞出悬浮于表面的渣，以免雾化时堵塞导液管;将合金钢液 倒入中间包，打开雾化进气阀，开始雾化，雾化压力控制为3MPa，雾化成所需粒度的粉体;待 粉体冷却，取出粉末，去除粒径大于106um粉体，进行粒度配比，其中-38um为10%，+38到-45um为15%，+45um到-75um为45%，+75um到-106um为30% ;将上述粉末置进行绝缘包覆，将 绝缘粉末进行磷酸处理或铬酸钝化处理，在金属磁粉表面包覆一层磷酸盐层或铬酸盐层， 再加入水玻璃进行二次包覆，形成双层绝缘膜，其中：加入的磷酸含量为磁粉重量的 0.2wt%，水玻璃的量为0.3wt%，以丙酮作为磷酸或铬酸的稀释液，其中加入量为磁粉重量 绝缘后的粉末加入0.3wt%硬脂酸锌作为润滑剂，进行压制成型，压力为18T/cm 2,保 压时间为l〇s，成型尺寸为27mm X 14mm X 11.2mm;将获得的磁芯置于退火炉中进行热处理， 消除高压压制引入的内应力及晶粒缺陷，提高软磁性能，热处理温度为650°C，热处理时间 为50min，采用的气氛为N 2气氛；出炉冷却后磁芯进行真空或非真空含浸处理，浸入环氧树 脂丙酮溶液当中浸泡l〇min，然后有机溶液清洗，烘干，固化，固化温度为150°C，固化时间为 20min，提高磁芯抗拉强度;将最后的磁芯进行喷涂，喷以环氧树脂漆，获得所需磁芯。其磁 性能如表1中所列。
[0046] 表1各实施例和对比例磁性能对比表
【主权项】
1. 一种气雾化金属磁粉芯的制备方法，其特征是，包括以下步骤： (1) 熔炼钢液:将预熔炼材料按配方比例进行称重，然后置于中频感应炉中熔炼，捞出 悬浮于表面的渣，以免雾化时堵塞导液管； (2) 气雾化制备粉末:将合金钢液雾化成所需粒度的粉体； (3) 粉末粒度配比:待雾化后的粉体冷却，去除粒径大于106um粉体，进行粒度配比； (4) 粉末球磨处理:将球形粉末变形为不规则粉末，进行一次预变形处理； (5) 变形磁粉热处理:消除球磨变形处理引入的内应力，减少加工硬化； (6) 绝缘包覆:将绝缘粉末进行磷酸处理或络酸钝化处理，在金属磁粉表面包覆一层磷 酸盐层或铬酸盐层，再加入水玻璃进行二次包覆，形成双层绝缘膜； (7) 压制成型：将包覆后的磁粉置于模具中，磁粉已经呈不规则状，其粉与粉的接触面 积增加，使得有效压制压力增加，密度增大，进行致密化排列过程中，发生二次变形，但变形 量显著降低，因此磁芯残余应力降低，粉末的内应力也降低，晶粒缺陷也相应减少，变形量 的减少保护了磁粉绝缘膜在成型过程中不被破坏，对后续电阻率的提高有好处； (8) 磁芯热处理:消除高压压制引入的内应力及晶粒缺陷； (9) 含浸处理:将热处理后的磁芯，浸入环氧树脂有机溶液当中浸泡，然后进行有机溶 液清洗，烘干，固化，提高磁芯抗拉强度； (10) 磁芯喷涂:将固化后的磁芯，喷以环氧树脂漆，获得所需磁芯。2. 根据权利要求1所述的一种气雾化金属磁粉芯的制备方法，其特征是，在步骤(1)中， 熔炼温度为1600-1700 °C。3. 根据权利要求1所述的一种气雾化金属磁粉芯的制备方法，其特征是，在步骤(2)中， 雾化压力为l_3MPa。4. 根据权利要求1所述的一种气雾化金属磁粉芯的制备方法，其特征是，在步骤(3)中， 粒度配比为：-38um为0-15%，+38到-45um为25-35 %，+45um到-75um为25 %-45 %，+75um到-106觀为10-30%。5. 根据权利要求1所述的一种气雾化金属磁粉芯的制备方法，其特征是，在步骤(4)中， 所用的磨球包括直径为1〇_的大磨球和直径为5mm的小磨球，其中：大磨球和小磨球的配比 为7:3，并加入0.1 -2wt %的高岭土，以酒精作为抗氧化剂，防止球磨过程氧化，球磨的时间 为 10-1000min，球磨的转速为 10-1000r/min。6. 根据权利要求1所述的一种气雾化金属磁粉芯的制备方法，其特征是，在步骤(5)中， 热处理温度为600-880°C，热处理时间为l_5h，并采用N 2气氛保护。7. 根据权利要求1所述的一种气雾化金属磁粉芯的制备方法，其特征是，在步骤(6)中， 加入的磷酸或铬酸含量为磁粉重量的0. l_5wt%，水玻璃的含量为磁粉重量的0. l-5wt%， 以丙酮作为磷酸或铬酸的稀释液，其中丙酮的加入量为磁粉重量的l-l〇wt%。8. 根据权利要求1所述的一种气雾化金属磁粉芯的制备方法，其特征是，在步骤(7)中， 压制压力为l〇-18T/cm2,保压时间为l-10s，所用的润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸铝、滑石粉、 二硫化钼的一种或几种，润滑剂的加入量为磁粉重量的0.1-lwt%。9. 根据权利要求1所述的一种气雾化金属磁粉芯的制备方法，其特征是，在步骤(8)中， 将磁粉芯的毛胚进行热处理，热处理温度为600-800°C，热处理时间为20-60min，采用的气 氛为N2气氛。10.根据权利要求1所述的一种气雾化金属磁粉芯的制备方法，其特征是，在步骤(9) 中，采用真空或非真空含浸，浸泡时间为l-l〇min，采用的有机溶剂为丙酮或者酒精，固化温 度为120-160 °C，固化时间为10_20min。
【文档编号】H01F41/02GK106057460SQ201610316317
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月12日
【发明人】张章明, 姚骋, 吴波涛, 徐琛
【申请人】横店集团东磁股份有限公司