利用icp光谱仪对锡铅钎料成分快速检测的试验方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种金属材料成分检测技术，特别适用于对锡铅针料成分进行快速检 测的试验方法。
【背景技术】
[0002] 锡铅针料的应用技术标准为GB/T3131-2001，主要用于飞机及锻层金属的软针焊， 代表的产品牌号有S-Sn60化訊A、S-Sn40化訊A、S-Sn30化訊A、S-Sn60PbA等。其主要成分 有Sn、Sb。国家标准GB/T10574. 1 "楓酸钟滴定法测定锡量"和GB/T10574. 3 "漠酸钟滴定 法测定键量"公开了两种经典的氧化还原滴定法进行检测锡和键的含量的方法。在实际操 作过程中，两元素的测定要分别进行，另需要配制二十余种试剂、配备氧化还原装置、且分 析过程多在高温加热条件下进行、对标准溶液还要进行标定等繁琐的步骤，每批材料的两 种元素的测定大约需要15个工作日，检测的步骤比较繁琐，周期比较长。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题：
[0004] 为了提供一种可W缩短试验的周期，简化分析程序，提高分析速度，实现多元素同 时测定的检测锡和键含量的试验方法，可W有效保证飞机用料成分的快速检测。
[0005] 本发明的技术方案：
[0006] 本发明涉及的试验方法的步骤为：
[0007] 步骤1 ;试验前准备 [000引步骤1. 1 ;试剂准备
[0009] 试验所用金属或金属氧化物除注明者外其纯度均大于99. 95%或为光谱纯，其中 肥1 ;1+1 ;HN03 ; P 1. 42g/mL化〇2 ;30% ;锡、键标准溶液：使用北京标准物质中也提供的单 元素的国家级标准溶液，根据样品中各元素的浓度范围配制系列混合标准溶液；
[0010] 步骤1.2;仪器准备
[0011] 启动化tima7300DV电感禪合等离子体原子发射光谱仪，进行初始化，按W下参数 设定仪器工作条件：
[0012] 等离子体气体流量；15升/分
[0013] 辅助气体流量；0.2升/分
[0014] 雾化器气体流量；〇. 80升/分
[0015] 等离子体的射频功率；1300瓦
[0016] 观测距离；15. 0厘米
[0017] 等离子体观测方向；轴向
[001引 粟流量；1. 50血/min [001引 峰算法；峰面积
[0020] 确定每个峰面积的光谱点数；3点
[0021] 校准方程式；线性，计算截距
[0022] 分析谱线为：
[0023]
[0024] 步骤2 ;试验阶段
【主权项】
1.利用ICP光谱仪对锡铅钎料成分快速检测的试验方法，其特征在于：所述的试验方 法步骤如下： 步骤1:试验前准备 步骤1.1:试剂准备 试验所用金属或金属氧化物除注明者外其纯度均大于99. 95%或为光谱纯，其中HC1 : 1+1 ;HN03: P1. 42g/mL;H202 :30%;锡、锑标准溶液：使用北京标准物质中心提供的单元素的 国家级标准溶液，根据样品中各元素的浓度范围配制系列混合标准溶液； 步骤1. 2 :仪器准备 启动0ptima7300DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪，进行初始化，按以下参数设定 仪器工作条件： 等尚子体气体流量：15升/分 辅助气体流量：〇. 2升/分 雾化器气体流量：〇. 80升/分 等尚子体的射频功率：1300瓦 观测距离：15. 0厘米 等离子体观测方向：轴向 泵流量：1. 50mL/min 峰算法：峰面积 确定每个峰面积的光谱点数：3点 校准方程式：线性，计算截距 分析谱线为：
步骤2 :试验阶段 步骤2. 1:试料准备 称取0. 5000g锡铅钎料作为本试验的试料； 步骤2. 2 :试液制备 将步骤2. 1所述的试料置于200mL烧杯中，加入步骤1. 1所述的20mLHCL，3mLHN03, 2 滴H202试剂，低温加热至试料溶解，马上加热水至150mL左右，继续加热至接近煮沸，稍冷， 转移到200mL容量瓶中，用水稀释至200mL，摇匀； 步骤2. 3 :标准溶液的制备 在不同的200mL容量瓶中，分别加入步骤1. 1所述的锡、锑标准溶液，该溶液的含量应 使样品中待测元素的含量包含在标准溶液含量范围内，用水稀释至200mL，摇匀； 步骤2. 4 :光谱测量 在步骤1. 2所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在步骤1. 2所述的仪器工作 条件及分析波长下，采用步骤2. 3所述的标准溶液对仪器进行标准化，依次测定步骤2. 2所 述的试液中的锡、锑元素强度值， 步骤2. 5:分析结果的计算 根据步骤2. 4测出的试液中的锡、锑元素的强度值，利用峰算法计算出锡、锑元素的含 量。
【专利摘要】本发明涉及一种金属材料成分检测技术，特别适用于利用ICP光谱仪对锡铅钎料成分快速检测的试验方法。本发明主要利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在设定的仪器工作条件及分析波长下，对仪器进行标准化，依次测定试液中的锡、锑元素强度值，根据测出的试液中的锡、锑元素的强度值，利用峰算法计算出锡、锑元素的含量。本发明提供了一种可以缩短试验的周期，简化分析程序，提高分析速度，实现多元素同时测定的检测锡和锑含量的试验方法，可以有效保证飞机用料成分的快速检测。
【IPC分类】G01N21-73
【公开号】CN104568918
【申请号】CN201310492775
【发明人】米晓东, 常青, 肖宁, 葛慧敏
【申请人】哈尔滨飞机工业集团有限责任公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月21日