一种气体用变色干燥剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于干燥剂领域，尤其涉及一种气体用变色干燥剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]气体用干燥剂常用的为变色硅胶，通常是以硅胶为原料浸染氯化钴制成，而作为稀有金属的钴，价格高，导致变色硅胶的成本偏高，同时钴的同位素Co6°具有放射性，对人体存在潜在的危害性。此外，硅胶虽然没有毒性，但其在自然界中很难分解，大量硅胶的使用给环境也造成了不小的负担。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种气体用变色干燥剂的制备方法。
[0004]为达到上述目的，本发明涉及的气体用变色干燥剂的制备方法，包括以下步骤:
(1)以重量计，按照2-8wt%葡萄糖、l-4wt%食用酒精、l-3wt°/o酵母粉、果胶0.01-0.05wt%、0.1-0.4wt%纳米活性炭配成培养基，加入玻璃珠，经过湿热灭菌，超声分散后备用;
(2)培养基中接入能够代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，25-30°C震荡培养发酵4-8天，得到细菌纤维素微球，取出微球，然后用去离子水冲洗至中性，干燥后备用；
(3)将干燥的细菌纤维素微球浸入含有尿素的二甲基甲酰胺中，搅拌维持30-60min，然后加入磷酸，升温至120-140°C维持3-5h，冷却至室温，取出细菌纤维素微球，依次用正丙醇溶液、0.1M盐酸溶液和去离子水冲洗，冷冻干燥得到改性细菌纤维素微球；所述含有尿素的二甲基酰胺中的尿素含量为20-40wt% ;所述磷酸的加入量为冻干的细菌纤维素微球质量的10-20倍；
(4)无水氯化铜溶解于2-5倍质量的无水乙醇中，然后将改性细菌纤维素微球浸入其中，超声搅拌维持l_3h后取出，用乙醇清洗去除微球表面的氯化铜，10-1lOtC干燥后得棕黄色干燥剂，密封干燥保存。
[0005]其中，所述的玻璃珠可用直径0.1-0.3cm的玻璃珠，添加量为每升发酵液10_50颗。
[0006]所述的震荡培养的震荡速度为100-300rpm。
[0007]所述步骤(2)中的干燥为真空冷冻干燥、微波干燥中的一种。
[0008]本发明提供的变色干燥剂的制备方法，以细菌纤维素为载体，以氯化铜为湿敏染料，因此制备得到的干燥剂与传统变色硅胶相比，没有放射性的潜在风险，对人体的危害大大降低，而且，细菌纤维素具有可再生和可降解性，对环境不会造成负担，属于环境友好型产品。同时，该变色干燥剂可再生后重复使用，再生过程也不会出现开裂的现象。
[0009]按照本发明的方法制备得到的变色干燥剂，具有很强的吸湿性能，吸水能力能够达到自身重量的5倍以上，在吸湿过程中，颜色从棕黄色变为绿色再最终变为蓝色，变色明显易判断。本发明在发酵培养基中添加一定量的果胶，调整发酵产生的细菌纤维素的结构，使得纳米活性炭被包裹在细菌纤维素的纳米孔径中，制备得到的干燥剂除了吸湿性能以夕卜，还具备优秀的保水能力。
【具体实施方式】
[0010]以下结合具体实例对本发明的技术方案做进一步的说明。
[0011]实施例1:
(1)以重量计，按照2wt%葡萄糖、4wt%食用酒精、lwt%酵母粉、果胶0.01wt%、0.lwt%纳米活性炭配成培养基，每升培养基加入50颗直径0.1cm的玻璃珠，经过湿热灭菌，超声分散后备用;
(2)培养基中接入能够代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，于25°C、10rpm震荡培养发酵8天，得到细菌纤维素微球，取出微球，然后用去离子水冲洗至中性，真空冷冻干燥后备用；
(3)将冻干的细菌纤维素微球浸入含有尿素的二甲基甲酰胺中，搅拌维持30min，然后加入磷酸，升温至120°C维持5h，冷却至室温，取出细菌纤维素微球，依次用正丙醇溶液、0.1M盐酸溶液和去离子水冲洗，冷冻干燥得到改性细菌纤维素微球；所述含有尿素的二甲基酰胺中的尿素含量为40wt% ;所述磷酸的加入量为冻干的细菌纤维素微球质量的10倍；
(4)无水氯化铜溶解于2倍质量的无水乙醇中，然后将改性细菌纤维素微球浸入其中，超声搅拌维持Ih后取出，用乙醇清洗去除微球表面的氯化铜，100°C干燥后得棕黄色干燥剂，密封干燥保存。
[0012]实施例2:
(1)以重量计，按照8wt%葡萄糖、lwt%食用酒精、3wt%酵母粉、果胶0.05wt%、0.4wt%纳米活性炭配成培养基，每升培养基加入10颗直径0.3cm的玻璃珠，经过湿热灭菌，超声分散后备用;
(2)培养基中接入能够代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，于30°C、300rpm震荡培养发酵4天，得到细菌纤维素微球，取出微球，然后用去离子水冲洗至中性，微波干燥后备用；
(3)将干燥的细菌纤维素微球浸入含有尿素的二甲基甲酰胺中，搅拌维持60min，然后加入磷酸，升温至140°C维持3h，冷却至室温，取出细菌纤维素微球，依次用正丙醇溶液、0.1M盐酸溶液和去离子水冲洗，冷冻干燥得到改性细菌纤维素微球；所述含有尿素的二甲基酰胺中的尿素含量为40wt% ;所述磷酸的加入量为冻干的细菌纤维素微球质量的20倍；
(4)无水氯化铜溶解于5倍质量的无水乙醇中，然后将改性细菌纤维素微球浸入其中，超声搅拌维持3h后取出，用乙醇清洗去除微球表面的氯化铜，110°C干燥后得棕黄色干燥剂，密封干燥保存。
[0013]实施例3:
(1)以重量计，按照6wt%葡萄糖、3wt%食用酒精、2wt%酵母粉、果胶0.02wt%、0.3wt%纳米活性炭配成培养基，每升培养基加入30颗直径0.2cm的玻璃珠，经过湿热灭菌，超声分散后备用;
(2)培养基中接入能够代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，于28°C、200rpm震荡培养发酵6天，得到细菌纤维素微球，取出微球，然后用去离子水冲洗至中性，真空冷冻干燥后备用；
(3)将冻干的细菌纤维素微球浸入含有尿素的二甲基甲酰胺中，搅拌维持50min，然后加入磷酸，升温至130°C维持4h，冷却至室温，取出细菌纤维素微球，依次用正丙醇溶液、0.1M盐酸溶液和去离子水冲洗，冷冻干燥得到改性细菌纤维素微球；所述含有尿素的二甲基酰胺中的尿素含量为30wt% ;所述磷酸的加入量为冻干的细菌纤维素微球质量的15倍；
(4)无水氯化铜溶解于3倍质量的无水乙醇中，然后将改性细菌纤维素微球浸入其中，超声搅拌维持2h后取出，用乙醇清洗去除微球表面的氯化铜，105°C干燥后得棕黄色干燥剂，密封干燥保存。
【主权项】
1.一种气体用变色干燥剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)以重量计，按照2-8wt%葡萄糖、l-4wt%食用酒精、l-3wt°/o酵母粉、果胶0.01-0.05wt%、0.1-0.4wt%纳米活性炭配成培养基，加入玻璃珠，经过湿热灭菌，超声分散后备用; (2)培养基中接入能够代谢产生细菌纤维素的木醋杆菌，25-30°C震荡培养发酵4-8天，得到细菌纤维素微球，取出微球，然后用去离子水冲洗至中性，干燥后备用； (3)将干燥的细菌纤维素微球浸入含有尿素的二甲基甲酰胺中，搅拌维持30-60min，然后加入磷酸，升温至120-140°C维持3-5h，冷却至室温，取出细菌纤维素微球，依次用正丙醇溶液、0.1M盐酸溶液和去离子水冲洗，冷冻干燥得到改性细菌纤维素微球；所述含有尿素的二甲基酰胺中的尿素含量为20-40wt% ;所述磷酸的加入量为冻干的细菌纤维素微球质量的10-20倍； (4)无水氯化铜溶解于2-5倍质量的无水乙醇中，然后将改性细菌纤维素微球浸入其中，超声搅拌维持l_3h后取出，用乙醇清洗去除微球表面的氯化铜，10-1lOtC干燥后得棕黄色干燥剂，密封干燥保存。2.根据权利要求1所述的天然食品干燥剂的制备方法，其特征在于所述的玻璃珠可用直径0.1-0.3cm的玻璃珠，添加量为每升发酵液10-50颗。3.根据权利要求1所述的天然食品干燥剂的制备方法，其特征在于所述的震荡培养的震荡速度为100_300rpm。4.根据权利要求1所述的天然食品干燥剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的干燥为真空冷冻干燥、微波干燥中的一种。
【专利摘要】本发明公开了一种气体用变色干燥剂的制备方法，步骤包括：特定培养基配置好后进行微生物发酵，制备包含纳米活性炭的细菌纤维素微球，然后经过改性、浸染、干燥后制备得到变色干燥剂。本发明提供的变色干燥剂的制备方法制备得到的干燥剂，具有毒性小、环境友好、吸湿能力和保水能力强、变色明显、可重复使用以及成本低等优势。
【IPC分类】B01J20/24, B01D53/26, B01J20/30
【公开号】CN105170102
【申请号】
【发明人】陈爱梅
【申请人】陈爱梅
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月30日