溶液制备超细氧化铈粉体的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种CeCl3料液中添加Ce 4+溶液制备超细氧化铈粉体的方法，属于稀土材料制备领域。
【背景技术】
[0002]稀土材料的物理性能对其应用有重要影响，其中粉体的粒度是决定其应用领域的关键因素之一，超细氧化铈在催化、抛光、表明涂层领域具有广泛应用，尤其在抛光领域，粒度分布范围可控的纳米及超细氧化铈倍受青睐。制备超细及纳米氧化铈的相关报道较多，有溶胶凝胶法、水热合成法、燃烧法、喷雾热解法、微乳液法、沉淀法、机械化学法，在众多超细及纳米氧化铈的制备方法中，溶胶凝胶、水热合成、燃烧、喷雾热解及微乳液法目前还处于试验研究阶段，由于这些方法原料成本高、生产效率低、所需反应周期长，并不适于大规模生产；沉淀法和机械化学法可规模化生产，然而机械化学法也有周期长、成本高的缺点，化学沉淀法是制备纳米或超细氧化铈粉体的最佳选择，但在利用碳酸盐、氨水或氢氧化钠对氯化铺、硝酸铺进行沉淀制备超细氧化铺时，由于颗粒细小，不易进行过滤洗涤操作，在生产过程中带来不便，而且不易洗涤的前驱体在灼烧后杂质含量都较高，粉体分散性也不好，成为目前产业化制备高质量纳米及超细氧化铈的瓶颈。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种前驱体易过滤洗涤，粉体分散性好、成本低、中位粒径可控的超细氧化铈的方法。
[0004]技术解决方案:
[0005](I)本发明向反应器中加入浓度0.35mol/L的CeCl3溶液并加热至80°C，向CeCl 3溶液中加入PEG10000和冰乙酸，PEG10000和冰乙酸加入量为CeCl3质量的3.5%和2.1 %，待PEG10000溶解后，向溶液中加入浓度2.9mol/L的Ce4+溶液，Ce4+溶液加入量为Ce4+与Ce3+摩尔比1: 4?8，再向反应器中加入浓度1.9mol/L的碳酸氢铵溶液，当沉淀母液pH值达到7时，停止加入碳酸氢铵溶液，陈化反应lOmin，得到极易过滤、半透明状的褐色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干，灼烧温度为900°C，得到颗粒分散性好、中位粒径D5。为100?300nm的超细氧化铈粉体；
[0006](2)本发明技术解决方案⑴中所述的Ce4+溶液为Ce (NO 3)3、(NH4)4Ce (NO3)6,Ce (NO3) 3和(NH 4) 4Ce (NO3) 6的混合溶液。
[0007]发明效果
[0008](I)本发明中加入Ce4+溶液是制备超细氧化铈粉体技术关键，溶液中Ce 4+与Ce 3+最佳摩尔比为1: 4?8，若溶液中Ce4+与Ce3+摩尔比小于1: 8，得到的氧化铈颗粒较大，且随着Ce4+溶液加入量的减少，氧化铈颗粒增大；若溶液中Ce 4+与Ce 3+摩尔比大于1: 4，得到的氧化铈中位粒径变化不大，但制备成本增加；
[0009](2)利用本发明制备超细氧化铈的方法，得到的沉淀极易过滤、洗涤，便于工业化生产，生产成本低。
【附图说明】
[0010]图1为本发明制备的超细氧化铈粒度分布图。
【具体实施方式】
[0011]实施例1
[0012]向反应器中加入100ml浓度为0.35mol/L的CeCl3溶液并加热至80°C，向CeCl 3溶液中加入3g PEG10000和1.8g冰乙酸，待PEG10000溶解后，向溶液中加入20ml浓度2.9mol/L的Ce (NO3)4溶液，再向反应器中加入浓度为1.9mol/L的碳酸氢铵溶液，当沉淀母液PH值达到7时，停止加入碳酸氢铵溶液，陈化反应lOmin，得到极易过滤、半透明状的褐色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干，灼烧温度为90(TC，得到到颗粒分散性好、中位粒径D5。为212nm的超细氧化铈粉体。
[0013]实施例2
[0014]向反应器中加入100ml浓度为0.35mol/L的CeCl3溶液并加热至80°C，向CeCl 3溶液中加入3g PEG10000和1.8g冰乙酸，待PEG10000溶解后，向溶液中加入25ml浓度
2.9mol/L的(NH4)4Ce (NO3) 6溶液，再向反应器中加入浓度为1.9mol/L的碳酸氢铵溶液，当沉淀母液PH值达到7时，停止加入碳酸氢铵溶液，陈化反应lOmin，得到极易过滤、半透明状的褐色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干，灼烧温度为900°C，得到到颗粒分散性好、中位粒径D5。为165nm的超细氧化铈粉体。
[0015]实施例3
[0016]向反应罐中加入20L浓度为0.35mol/L的CeCl3溶液并加热至80°C，向CeCl 3溶液中加入60g PEG10000和36g冰乙酸，待PEG10000溶解后，向溶液中加入200ml浓度2.9mol/L的(NH4) 4Ce (NO3) 6溶液和10ml浓度2.9mol/L的Ce (NO3) 4溶液，再向反应器中加入浓度为1.9mol/L的碳酸氢铵溶液，当沉淀母液pH值达到7时，停止加入碳酸氢铵溶液，陈化反应lOmin，得到极易过滤、半透明状的褐色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干，灼烧温度为900°C，得到到颗粒分散性好、中位粒径D5。为242nm的超细氧化铈粉体。
【主权项】
1.CeCl3料液中添加Ce 4+溶液制备超细氧化铈粉体的方法，其特征在于，向反应器中加入浓度0.35mol/L的CeCl3溶液并加热至80°C，向CeCl 3溶液中加入PEG10000和冰乙酸，PEG10000和冰乙酸加入量为CeCl3质量的3.5%和2.1 %，待PEG10000溶解后，向溶液中加入摩尔浓度2.9mol/L的Ce4+溶液，Ce 4+溶液加入量与CeCl 3摩尔比为1: 4?8，Ce 4+溶液加入完毕后，再向反应器中加入摩尔浓度1.9mol/L的碳酸氢铵溶液，当沉淀母液pH值达到7时，停止加入碳酸氢铵溶液，陈化反应lOmin，得到极易过滤、半透明状的褐色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干，灼烧温度为900°C，得到颗粒分散性好、中位粒径D5。为100?300nm的超细氧化铈粉体。2.根据权利要求1所述的CeCl3料液中添加Ce 4+溶液制备超细氧化铈粉体的方法，其特征在于，Ce4+溶液为 Ce (NO 3) 3、(NH4) 4Ce (NO3) 6或 Ce (NO 3) 3和(NH 4) 4Ce (NO3) 6的混合溶液。
【专利摘要】本发明涉及一种CeCl3料液中添加Ce4+溶液制备超细氧化铈粉体的方法，属于稀土材料制备领域。本发明向反应器中加入CeCl3溶液并加热至80℃，向其中加入PEG10000和冰乙酸，待PEG10000溶解后，向溶液中加入Ce4+溶液，再向反应器中加入碳酸氢铵溶液至沉淀母液pH值为7，得到极易过滤、半透明状的褐色沉淀，将沉淀洗涤、过滤、烘干后于900℃灼烧，得到颗粒分散性好、中位粒径D50为100～300nm的超细氧化铈粉体。
【IPC分类】C01F17/00
【公开号】CN105174298
【申请号】
【发明人】赵永志, 张瑞祥, 郝先库, 刘莎莎, 王士智, 刘海旺, 贾红梅, 马显东, 许宗泽
【申请人】包头稀土研究院, 包头市京瑞新材料有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月17日